高效液相色谱法测定蔬菜中B族维生素

建立一种使用高效液相色谱与光电二极管阵列检测器(PDA)联用测定蔬菜中七种B族维生素的方法.色谱柱为ZORBAX SB-C18,以甲醇与缓冲溶液(庚烷磺酸钠、冰乙酸、三乙胺、EDTA、异丙醇)作为流动相进行梯度洗脱,设定267nm为检测波长.结果表明:VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酸、烟酰胺的线性范围较宽,平均回收率为92.55%～116.71%,相对标准偏差在0.003%～0.013%,最低检出限能达到mg/kg级.本方法简单、实用,为测定蔬菜中水溶性B族维生素的含量提供了可靠依据.     

离子对反相高效液相色谱法同时测定功能性饮料中的B族维生素

建立了可同时测定VB1、VB2、VB6、VB12和烟酰胺等常见添加B族维生素含量的离子对反相液相色谱法.流动相为甲醇-醋酸(0.5%)(体积比30:70其中每升流动相含5 mmol的庚烷磺酸钠和0.05%三乙胺);流速为1.2 mL/min;采用紫外检测器,波长为270 nm;色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18,柱温为30℃.各种维生素含量测定方法的线性关系良好,R=0.9993～0.9998;回收率96.8%～100.2%,RSD=0.65%～1.43%.本方法应用于市售功能性饮料中B族维生素含量的测定,结果准确.     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

UPLC-MS/MS检测运动营养品中B族维生素

试验建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动营养品中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸8种B族维生素的方法。样品的前处理选择乙醇作为提取溶剂,用PRi ME HLB固相萃取小柱对提取液进行净化。目标组分采用T3色谱柱分离,在10.0~1 000.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,检出限范围为0.18~2.15μg/kg,定量限范围为0.35~7.60μg/kg。在加标量0.05,0.1和1.0 mg/kg等3个水平下,目标物的回收率为86.3%~96.9%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和精密度好的优点,方法的日内相对标准偏差范围为2.22%~3.27%,日间相对标准偏差为3.83%,适用于运动营养品中8种较宽浓度范围的B族维生素含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

高效液相色谱法分析川西北地区牦牛酸乳的总酸构成与B族维生素

采用高效液相色谱法对采自川西北地区传统发酵牦牛酸乳中的总酸构成(乳酸、乙酸、柠檬酸)和B族维生素(VB1、VB2、VB6)进行测定。结果表明,与普通酸乳相比,牦牛酸乳具有较高的乳酸含量(19.86±8.64)mg/g,并且B族维生素含量高,尤其是VB1(53.35±16.32)μg/100 g和VB6(483.00±293.64)μg/100 g丰富。通过测定牦牛酸乳中有机酸及B族维生素含量,为牦牛酸乳营养价值的评定和理化指标的制定提供理论参考。     

液相色谱法测定固体饮料中维生素B12的含量

建立一种高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测定固体饮料中维生素B12含量的方法。样品经水超声、提取、离心、免疫亲和柱净化处理,采用C18色谱柱,以磷酸氢二钠溶液:甲醇=76∶24(体积比)作为流动相,361 nm紫外检测,外标法测定。结果表明,维生素B12在0.1μg/m L~10μg/m L浓度线性范围内关系良好,相关系数(R2)大于0.999,加标样品的平均回收率为91.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为(n=9)2.55%,检出限为0.001μg/g。试验表明,该方法灵敏度和准确性较高,具有较好的可操作性,适用于固体饮料中维生素B12含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性维生素

建立高效液相色谱-串联紫外-荧光检测器同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性B族维生素（硫胺素（VB1）、核黄素（VB2）、烟酸（VB3）和吡哆醇（VB6））的分析新方法。在已优化的实验条件下,4 种待测物的分离效果较好,仪器检出限在0.23～54 μg/L之间,线性相关系数在0.998 2～0.999 9之间,线性关系良好。枸杞果浆在3 个添加水平的平均回收率在86.99%～110.23%之间,相对标准偏差在1.25%～6.88%之间。该方法简便、快捷、准确、选择性好,可用于发酵前后果浆中4 种水溶性维生素的同时测定。     

气相色谱-串联质谱检测新鲜烟叶中的萜类成分

为研究烟叶中的萜类成分含量(质量分数),采用选择反应监测模式,建立了同时测定新鲜烟叶中反,反-金合欢醇、α-植醇、顺冷杉醇、β-植醇、(1S,2E,4S,6R,7E,11E)-2,7,11-西柏烷三烯-4,6-二醇(α-CBD)、(1S,2E,4R,6R,7E,11E)-2,7,11-西柏烷三烯-4,6-二醇(β-CBD)、香紫苏醇、赖百当-13-烯-8,15-二醇、角鲨烯、2,3-环氧化鲨烯、双氢速甾醇、胆固醇、菜籽甾醇、麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、羊毛甾醇、β-谷甾醇、β-香树脂醇、α-香树脂醇、鹅去氧胆酸等21种萜类成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法;并采用该方法对云南、河南、贵州等3个产区的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析。结果表明:在线性范围内21种萜类成分的R2为0.999 0～0.999 8;方法检测限为12.7～308.7 ng·g~(-1),定量限为35.8～984.6 ng·g~(-1);日内、日间精密度(RSD)分别为0.19%～8.28%、1.02%～9.35%。不同产区烟叶中主要萜类成分α-CBD的含量高低顺序为云南(98.83μg·g~(-1))河南(57.04μg·g~(-1))贵州(38.61μg·g~(-1)),且3个产区之间存在显著性差异。贵州产区烟叶中萜类成分含量的分布较云南和河南产区烟叶差异更大,遵义种植的南江3号品种烟叶中萜类含量与其他3个品种差异明显。该方法前处理简单,分析的萜类物质覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定人乳中的硫胺素、核黄素、烟酰胺、泛酸和吡哆醛

目的建立一种快速、灵敏的同时测定人乳中多种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇沉淀蛋白、乙醚去除非极性杂质,UPLC HSS T3色谱柱分离后采用保留时间和多反应离子检测(MRM)定性、定量,同位素内标校正。结果维生素B1(硫胺素)、维生素B2(核黄素)和维生素B6(吡哆醛)的定量下限(LOQ)均为0.2μg/100 g,维生素B3(烟酰胺)和维生素B5(泛酸)的LOQ均为0.3μg/100 g。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率在93.1%~101.1%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~6.2%之间。5种水溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,R2均大于0.998。结论本文建立了同时测定人乳中5种B族水溶性维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法前处理简单、快速,样品需要量少;采用质谱检测器同位素内标一对一校正定量,检测结果准确、灵敏。方法可以为人乳中维生素含量的检测、调查、研究提供技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞子中8种水溶性维生素

建立同时测定枸杞子中核黄素、VB4、泛酸、烟酸、Vc、烟酰胺、吡哆醇、VB8等8种水溶性维生素的方法,并对宁夏、青海、甘肃、新疆等不同产地来源的枸杞子中该类成分进行含量评价。样品前处理用蒸馏水超声提取,采用色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵(A)-纯乙腈(B)为流动相梯度洗脱模式下,8种水溶性维生素在(0.0002~40)μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9904~0.9996,方法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2%,加样回收率为96.13%~102.15%,RSD值均小于3.50%。该研究建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于枸杞子中多种维生素的同步分析,为枸杞子营养价值测定及相关保健食品的开发提供了参考。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

不同剥皮率对面粉B族维生素含量影响

小麦籽粒富含B族维生素,其大部分集中于小麦糊粉层,经加工后B族维生素受到极大损失。通过测定高、中、低筋3种小麦在7个剥皮率梯度下面粉基本指标及B族维生素含量变化,研究小麦剥皮处理对面粉品质及面粉VB族含量影响;结果表明,不同剥皮率对小麦制粉和面粉品质具有明显影响,对面粉VB族含量差异性显著,且4%剥皮率能有效降低小麦B族维生素流失,提高面粉中VB族含量。     

高效液相色谱快速测定苹果醋饮料中维生素C的含量

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测苹果醋饮料中维生素C的含量,研究其更准确的定性定量方法.Ultimate AQ-C18色谱柱,采用0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇(7+3)的体系做流动相,流速为1.00mL/min,检测分析波长为251nm.线性回归方程为:Y=40681X+172169,相关系数R2=0.999,分析周期4min.精密度测定结果的相对标准偏差和变异数均小于1%.方法的加标回收率范围为98%～104%.该方法样品处理简单、速度快、灵敏度高,能快速测定苹果醋等饮料中维生素C含量.     

快速检测复合预混合饲料中维生素D3含量的高效液相色谱法

建立了高效液相色谱测定复合预混合饲料中维生素D_3的分析方法。样品经水超声破解微粒包被,再用乙腈提取后,使用C_(18)色谱柱,采用紫外检测器,检测波长为264 nm,外标法定量。结果表明,维生素D_3在0.05～5μg/ml线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9。方法定量限1.00×10~4 IU/kg,平均加标回收率82.1%～87.9%,相对标准偏差2.08%～3.20%。按上述方法共检测样品20批次,结果表明,该方法快速、准确可靠,能够实现快速测定预混合饲料中维生素D_3的含量。     

超高效液相色谱法快速测定复合维生素产品中的10种水溶性维生素

目的建立一种快速测定复合维生素产品中多种水溶性维生素的超高液相色谱的检测方法。方法样品经10%甲醇溶液超声提取,滤液经Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,0.025 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈梯度洗脱,采用二极管阵列检测器在245 nm下检测VB1和VC,其余8种维生素在210 nm下检测。结果本方法能够在10 min内完成10种水溶性维生素的测定。10种水溶性维生素在该方法下线性关系良好(r0.999),精密度RSD值小于2%,加标回收率良好。结论该方法快速、准确、灵敏,能够适用于复合维生素产品中水溶性维生素的测定。     

青藏高原白刺、枸杞和沙棘果粉中水溶性维生素含量比较分析

采用高效液相色谱(HPLC)法对青藏高原白刺、枸杞、沙棘果粉中的7 种水溶性维生素进行分析测定。结果表明：一次提取、分离可同测定7 种水溶性维生素的含量,加标回收率在88.0%～113.4% 之间,相对标准偏差在1.1%～9.0% 之间;3 种果粉的VC、VB1、VB2 含量差异显著,VC 含量高低顺序为沙棘果粉＞白刺果粉＞枸杞果粉,沙棘、白刺果粉VC 含量丰富,分别高达(18266.4 ± 201.1)、(1468.5 ± 24.6)mg/kg;VB1 含量高低顺序为枸杞果粉＞白刺果粉＞沙棘果粉;VB2 含量高低顺序为白刺果粉＞枸杞果粉,而沙棘果粉未检出VB2;VB6、VB12、烟酸、叶酸均没有检出。     

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B₁₂和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C₁₈柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B₁、维生素B₂、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B₆和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B₁₂在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中的维生素B12

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定饼干中维生素B12的分析方法。方法样品中的维生素B12用0.1mol/L乙酸钠溶液(pH=4.5)提取,二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(N-vinylpyrrolidonecopolymer)HLB固相萃取柱净化, 10%的乙腈水溶液定容后用高效液相色谱仪测定。结果维生素B12含量在0.5～10 mg/L线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,检出限为0.1 mg/kg。在精密度实验中,相对标准偏差为0.74%～3.75%,在0.3、0.8、1.7mg/kg的添加水平下,加标回收率为93.9%～99.4%。结论该方法准确、高效,适合饼干中维生素B12的测定。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟叶中10种多酚类化合物

为研究烟叶中的植物多酚类化合物,利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-TQMS)技术,建立了同时分析烟叶中山奈酚(Kaempferol)、花青素(Cyanidin)、氯化飞燕草色素(Delphinidin chloride)、鼠李金(Rhamnazin)、绿原酸(Chlorogenic acid)、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷(Delphinidin 3-O-β-glucopyranoside chloride)、原花青素B2(Procyanidine B2)、氯化花青素鼠李葡糖苷(Keracyanin chloride)、芸香苷(Rutin)和莨菪亭(Scopoletin)等10种植物多酚类化合物质量分数的方法。采用实时离子多反应检测模式,获得10种植物多酚类化合物的特征碎片离子峰,并对烟草花叶病毒(TMV)感染的烟叶样品进行了测定。结果表明:①10种植物多酚类化合物在线性范围内的相关系数(r)为0.999 0～0.999 6,方法的检出限为1～200μg/L,日内精密度(RSD)为0.64%～8.72%,日间精密度(RSD)为1.05%～7.93%;回收率为79.66%～112.74%;②TMV感染极显著(p0.01)增加了烟叶中山奈酚、花青素、氯化飞燕草色素、氯化飞燕草素3-O-β-吡喃葡糖苷和芸香苷的质量分数,显著(p0.05)降低了烟叶中鼠李金的质量分数,增加了绿原酸的质量分数;③TMV病毒感染对原花青素B2、氯化花青素鼠李葡糖苷和莨菪亭的影响不大,差异不显著。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率,可用于同时分析植物多酚类化合物。     

维生素B1、B2含量测定方法比较

目的:比较维生素B1、B2含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法中三种不同方法测定维生素B1、B2含量。结果:1、按E值测标示量维生素B1:98.3±2.51,维生素B2:94.8±0.308,复合维生素B片中维生素B1:102.1±1.70,维生素B1平均回收率为100.4%,RSD为2.13%(n=6),维生素B2平均回收率为94.9%,RSD为6.5%(n=6)。2、标准曲线法维生素B1、B2浓度分别在3～18、1～8μg/ml范围内,均呈良好线性关系,标示量分别为:102.9±0.661,98.4±0.152。3、双波长法测维生素B1标示量:94.2±1.97。结论:三种方法用于维生素B1、B2含量测定,操作简便、快速、准确,精密度好。