惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度评定

对惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量(样品称量、标准物质、测量重复性、仪器分辨率和仪器校准等)进行了合理评定,最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。在对不确定度评定过程中,发现标准物质和测量重复性对合成标准不确定度的影响最大,所以在工作中要特别注意选择合适的标准样品进行曲线校正,并要重复测定后计算结果。     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立了数学模型。对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出萤石中CaF2含量测定结果的报告。评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应特别注意校准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

X-射线荧光光谱法测定石灰石中CaO含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立相应数学模型.对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出石灰石中氧化钙含量测定结果的报告.评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确...     

硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定

对硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

脉冲熔融红外光谱法测量铜铬合金中氧含量的不确定度评定

以美国LECO公司RO-316氧测定仪为测量仪器,对脉冲熔融红外法测量铜铬合金中氧含量的测定结果的不确定度进行了分析和评定,通过对各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氧含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,各分量中以仪器校准和样品测量重复性的不确定度分量贡献较大.     

ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度评定

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了ICP-MS测定化探样品中痕量金的不确定度。指出了不确定度分量由称样质量、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性、试液定容体积组成。对各个分量进行量化,合成得到测量结果的标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。     

熔融制样X射线荧光光谱法测试铁矿石铁含量的不确定度评定

通过对熔融制样—X射线荧光光谱法测定铁矿石铁含量的不确定度来源进行分析,对由测量重复性、熔融制样重复性、工作曲线回归、标准物质等因素引入的不确定度分量进行评定,合成了测量结果的标准不确定度,导出了测量结果的扩展不确定度。     

ICP测定矿石中二氧化硅含量的不确定度评定

通过ICP-AES法对铁矿石中二氧化硅含量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、仪器引入的不确定度以及样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度。在评定过程中发现,校准曲线引入的不确定度对测定结果影响较显著。最后将合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

X-射线荧光光谱法测定铁矿石中铁含量不确定度的评定

通过对X-荧光光谱法测定铁矿石中铁含量的不确定度进行评定,找到了测量结果的不确定度是由测量的重复性、回归工作曲线、标准物质、样品称量等引入的不确定度分量组成。在对各个不确定度分量进行量化评定的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。找出了影响铁矿石中铁含量分析结果准确性的主要原因,为检化验工作更科学、准确提供了依据。     

XRF法和ICP-AES法测定TC4钛合金中铝含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TC4钛合金中铝含量的不确定度进行系统分析,在得出合成标准不确定度和扩展标准不确定度的同时,对比两种方法测量不确定度的主要来源。结果显示:XRF法的测定结果为5.95%,扩展不确定度为0.15%,最主要的不确定度分量来自标准样品本身;ICPAES法的测定结果为5.98%,扩展不确定度为0.13%,其中,测量重复性和校准曲线回归的不确定度分量对扩展不确定度的贡献最大。综合对比分析,两者定量结果及可靠性一致,均能很好的应用于TC4钛合金中铝含量的测定。     

高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍矿石中主次成分

根据3种不同类型镍矿床选取了20个镍矿石标准物质绘制校准曲线,解决了镍矿石赋存状态的复杂性问题。采用混合熔剂(m(Li₂B₄O₇):m(LiBO₂):m(LiF)=4.5:1:0.4)和标准物质以质量比为40:1进行稀释熔融,加入1 g氧化剂LiNO₃、6滴加入脱模剂LiBr溶液(1 g/mL),针对Cu含量高的铜镍硫化矿样品在熔融时易脆裂和裂痕的问题,采用加入LiBr溶液后用混合熔剂完全覆盖的方法有效防止Br的挥发,成功地制备出高精度的玻璃熔片。建立了测定镍矿石中NiO、Cr₂O₃、CuO、PbO、MgO、ZnO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、TiO₂、CoO、TFe₂O₃、CaO、K₂O、Na₂O、P₂O₅16种主次成分的定量分析方法。采用此方法分析GBW07147国家镍矿石标准物质,16种主次成分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.09%～4.5%,对不参加建立校准曲线的GBW07148、GBW07196国家镍矿石标准物质进行分析,分析结果与认定值相符合,满足日常生产任务需要。     

X射线荧光光谱法测定铝锂合金中多元素含量

选择铝锂合金系列标样建立校准曲线,通过基本参数法校正基体效应和光谱干扰,结果表明,校正后多数元素校准曲线的标准偏差(SD)和品质因子(K)变得更小,曲线的离散度降低,线性关系得到较大改善,由此建立了波长色散X射线荧光光谱法测定铝锂合金中Mg、Si、Ti、Cr、Zr、Fe、Cu、Zn、Mn等9种元素含量的新方法。各元素的检出限均低于4.5 μg/g。对E986铝锂合金标准样品进行精密度考察,各元素测定结果的相对标准偏差均低于0.9%;对铝锂合金实际样品进行分析,测定值与湿法及火花源原子发射光谱法的测定值吻合较好,能够满足铝锂合金中各元素的检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷结果的不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷含量的不确定度来源进行分析,表明不确定度主要来源于样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量。通过对各分量的不确定度评定,得到合成标准不确定度,在此基础上将合成标准不确定度乘以95%置信度下的扩展因子2,得到扩展不确定度,最后给出了含有扩展不确定度的砷测定结果。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定石灰石中5种组分

以标准样品及人工配制校准样品共同绘制校准曲线,无需对石灰石中的碳酸盐进行烧损校正,直接采用无水四硼酸锂熔剂熔融石灰石样品,以X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃含量。探讨确定样品与熔剂的稀释比例为1∶10;预熔温度为900 ℃,时间为80 s、熔融温度为1 100 ℃,熔融时间为300 s;无须进行烧失量及基体干扰校正,可直接测定石灰石中5种主要成分。对石灰石测定成分进行了精密度考察,结果的相对标准偏差(n=10)在0.28%~4.9%之间。采用方法对石灰石标准样品及实际样品进行测定,结果与认定值或其他方法的测定值相吻合。     

分析测试中测量不确定度及评定 第三部分 分析测试中主要不确定度分量的评定

概述了分析测试中溶液体积测量、物质称量、长度测量、标准物质量值、工作曲线、分析方法、测量重复性、测量仪器读数的分辨力、数字修约等主要不确定度分量的评定方法,并就温度对溶液体积影响等问题进行深入讨论。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中9种组分

探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂ 、P₂O₅、K₂O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线。通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶12.5的稀释比例高温熔融制样。方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要。     

惰气熔融-红外吸收法测定高纯铜中痕量氧

为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法。实验表明:称取0.8 g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35 s,排气时间为25 s,排气周期为2 次,排气功率为4 500 W,分析功率为4 000 W,测得空白标准偏差为0.027 μg/g,氧的定量限可降至0.27 μg/g。准确称取10~30 μg高纯氧化铁于锡囊中,用于仪器的校正,获得校正系数为1.034,解决了没有合适标准物质的难题。采用实验方法对高纯铜实际样品进行测定,测得铜中氧的质量分数为2.43 μg/g,相对标准偏差(RSD)不大于7.7%。在测量不确定度评定中考虑了校正样品测量重复性、氧化铁试剂纯度、样品测量重复性和空白等影响因素,计算得到铜中氧质量分数的不确定度为 0.33 μg/g (k=2)。在高纯铜中加入高纯氧化铁进行加标回收试验,回收率在100%~105%之间。     

惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮

非晶锆基合金的发展结合了金属和玻璃等学科,具有广泛的应用领域,准确测定其中的氧和氮含量,可有效开展产品研发过程中的质量控制。称取0.07～0.08 g样品,采用镍篮做助熔剂,设定分析功率为6.0 kW,采用锆合金标准样品校准仪器,使用石墨套坩埚进行测定,建立了惰气熔融-红外吸收/热导法测定非晶锆基合金中氧和氮的测定方法。选择与非晶锆基合金中氧和氮含量较匹配的锆合金标准物质,采用单标准点校准程序进行系数校正,用锆合金标准物质以及钛合金标准物质进行验证试验,结果表明,氧和氮的测定结果基本在认定值的扩展不确定度(k＝2)区间内。结果表明:在选定的实验条件下,方法的检出限分别为氧0.000 048%,氮0.000 066%,方法的定量限分别为氧0.000 16%,氮0.000 22%。对两组非晶锆基合金样品进行精密度试验,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)均小于5%;按实验方法对非晶锆基样品进行加标回收试验,氧的回收率为98%～103%,氮的回收率为95%～102%。     

峰面积修正-X射线荧光光谱法测定铂首饰中铂

Pt与Au的原子序数相近,X射线激发下,影响它们荧光强度的诸多因素都非常相近,据此建立了利用金首饰系列标准物质(只含Au、Cu元素)和Pt、Cu峰面积修正,X射线荧光光谱法(XRF)测定铂首饰样品(只含Pt、Cu元素)中Pt含量的分析方法。首先,通过测定金首饰系列标准物质,绘制Cu含量(w_Cu)与Cu、Au峰面积比值Q(I_Cu/I_Au)之间的校准曲线;其次,通过试验对铂首饰标准物质的Pt和Cu的峰面积进行修正,并计算其Q值;最后,采集铂首饰样品的谱图,求Q值,查校准曲线,即可求出铂首饰中的Cu含量,进而间接计算出Pt的含量。方法适用于铂质量分数为91.70%～99.92%的铂首饰的测定。对5件铂首饰样品进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致。实验方法解决了测定铂首饰中的铂时缺乏铂标准样品的难题。