正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

生物质甘油制备环氧氯丙烷工艺研究

研究了丙酸催化生物质甘油氢氯化反应制取环氧氯丙烷中间体二氯丙醇(DCH),考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对二氯丙醇收率的影响。实验结果如下:在反应温度120℃,反应时间8h,催化剂用量6%反应条件下,二氯丙醇收率可达86.3%。并对二氯丙醇环化反应进行了研究,得到较佳的工艺条件为:n(Na OH):n(DCH)=l.2:1,环化反应时间控制在90s左右为宜,实验温度取80℃左右,环氧氯丙烷(ECH)总收率可达80%。     

降粘型聚羧酸减水剂的研究及制备

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、二甲基丙烯酸乙二醇酯为主要原料,共聚合成降粘型聚羧酸减水剂PC-2。研究不同侧链长度、丙烯酰胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯用量对PC-2性能的影响。结果表明,该减水剂的最佳制备工艺为n(AA)∶n(TPEG-1000)=3.5∶1.0,新型还原剂、丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯和3-巯基丙酸用量分别为单体总质量的0.15%、1.5%、2.5%和0.5%,n(H_2O_2)∶n(新型还原剂)=4∶1。经测试验证,PC-2的坍落度保持性和降粘效果都明显优于市售降粘型聚羧酸PC-1。     

缓释型聚羧酸系减水剂的合成研究

采用丙烯酸羟乙酯与酒石酸进行酯化,将酯化产物(M)与丙烯酸(AA)、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸(AMPS)在引发剂过硫酸铵作用下进行共聚,合成了一种缓释型聚羧酸系减水剂。探讨了单体摩尔比、催化剂用量、酯化温度、带水剂等因素对酯化反应的影响,考察了酯化产物M对丙烯酸AA替代量对水泥净浆流动性的影响。结果表明:酯化反应的最佳条件为:n(酒石酸)∶n(丙烯酸羟乙酯)=1∶5,酯化温度85℃,催化剂对甲苯磺酸掺量3%,带水剂环己烷用量为反应物总质量的40%;将合成的酯化产物M部分替代AA进行减水剂的合成,最佳单体比例为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)∶n(酯化产物M)=1.25∶1.00∶0.27∶2.00;当合成的聚羧酸减水剂掺量为0.3%时,水泥净浆初始流动度为245.0 mm、1 h流动度为207.5 mm、2 h流动度为225.0 mm,制备的聚羧酸减水剂具有良好的缓释功能。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金庚酯工艺研究

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2作催化剂,不加有毒带水剂,利用过量正庚醇与水共沸,高温回流直接制备长链泥泊金正庚酯,反应时间短,后处理简单,是绿色环保的制备方法。并通过正交实验确定了最优合成条件:对羟基苯甲酸与正庚醇的摩尔比为1∶1.2,反应温度160℃,反应时间3 h,催化剂用量为对羟基苯甲酸的10%,产率可达92%以上。     

柠檬酸三甲酯催化合成条件的研究

以柠檬酸和甲醇为原料,硫酸氢为催化剂,甲苯为带水剂,催化合成柠檬酸三甲酯。采用单因素实验法和正交试验法探究催化剂用量、柠檬酸与甲醇质量比、反应温度和反应时间对产率的影响。实验结果表明,催化剂用量为1.5 g,柠檬酸和甲醇质量比为1∶6,醇解反应温度为160℃,反应时间为6 h,柠檬酸三甲酯产率最高可达89.6%。该方法操作步骤简单,环境污染小,产品纯度高,具有广阔的应用前。     

一种新型聚羧酸系高效减水剂的制备及性能

将柠檬酸作为侧基引入到聚羧酸大分子链中,合成了一种新型聚羧酸系高效减水剂.制备条件为: n(丙烯酸聚乙二醇酯)∶n(马来酸聚乙二醇柠檬酸酯)∶n(丙烯酸甲酯)∶n(丙烯酸)∶n(丙烯磺酸钠)=1.000∶0.100∶0.300∶0.200∶0.050,引发剂(NH4)2SO4为乙烯基单体质量的0.8%,反应温度为90 ℃,反应时间为2 h.应用结果表明:该减水剂减水率达32%,缓凝时间达5 h;掺该减水剂混凝土强度高、坍落度损失小、无泌浆离析现象.另外,用红外光谱(FTIR)和凝胶渗透色谱(GPC)对该减水剂分子结构进行了表征.     

四苯基卟啉的合成与表征

采用Adler法以吡咯为原料,在丙酸和硝基苯的催化下与苯甲醛缩合成功合成了四苯基卟啉,并对合成工艺进行了优化,研究了反应时间、反应物用量比对四苯基卟啉收率的影响,结果表明反应时间4小时、反应物苯甲醛与吡咯用量比为1.1:1时,四苯基卟啉的产率较高为38%,以红外光谱、氢核磁共振谱、荧光分光光度计、紫外分光光度仪对产物进行了表征。     

用聚水解马来酸酐合成聚羧酸减水剂研究

使用聚水解马来酸酐与聚乙二醇单甲醚进行酯化反应合成聚羧酸减水剂,测试了酸醇摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间及带水剂用量对所合成减水剂性能的影响。结果表明,最佳的反应条件是酸醇摩尔比为15:1,浓硫酸为催化剂,用量为反应物总质量的3wt%,反应温度90℃,反应时间6h,带水剂用量为反应物总质量的12wt%。     

抗泥型聚羧酸高性能减水剂的合成及其对混凝土中砂含泥量适应性研究

以二甲基二烯丙基氯化铵与甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸等单体共聚制备了一种新型聚羧酸系高性能减水剂母液,通过实验得到最佳合成工艺为:n(丙烯酸)∶n(TPEG2000)=4.0∶1.0,DADMAC用量为单体总物质的量的20%,反应温度70℃,反应时间3.0~3.5 h。该减水剂可有效解决砂含泥量过高造成混凝土工作性下降的问题,对混凝土砂石料的适应性强,并具有良好的增强和保坍性。