碘量法测定铜阳极泥中硒的含量

本文建立了一种测定铜阳极泥中硒量的分析方法,对测定酸度,陈化时间等测定参数进行了优化,在6mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他大部分杂质分离,单体硒用酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。方法加标回收率为95.80%~101.3%,测定相对标准偏差(RSD)为0.049~1.40%。     

碘量法测定碲化铜中铜的方法改进

使用行业标准方法 YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。实验称取2.0g试样,使用盐酸、硝酸溶解,溴除去试样中硒、砷等杂质元素后定容至100mL容量瓶,分取10.00mL试液加纯水至约30mL后加热溶解盐类后测定试样中铜含量,从而对YS/T 1329.2—2019碘量法测定碲化铜中铜的方法进行了改进。按照实验方法测定碲化铜试样中铜,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）在0.13%～0.21%之间,加标回收率在98.20%～101.8%之间,精密度和准确度分别满足《化学分析方法验证确认和内部资料控制要求》（GB/T32465-2015）和合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）要求。各试样测定结果与行业标准方法YS/T 1329.2—2019结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测碲化铜中铜量。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碘量法测定铜铅合金中铜的方法改进

采用传统碘量法测定铜铅合金中铜时,由于铜铅合金中锑、锡等元素的干扰,导致测定结果不准确。为了准确测定出铜铅合金中的铜含量,实验对上述方法进行了改进:采用酒石酸-硝酸溶解样品,避免产生氯化铅、溴化铅等沉淀,同时抑制了锑和锡的水解;并在高氯酸-硫酸体系下加入5 mL氢溴酸去除样品中的锑、锡等干扰元素;加入3 mL冰乙酸,控制溶液的pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,接近化学计量点时加入7 mL硫氰酸钾溶液使碘化亚铜沉淀表面吸附的碘释放;建立了碘量法测定铜铅合金中铜的方法。结果表明,使用改进后的方法能消除共存元素对测定结果的影响。按照实验方法测定铜铅合金中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.25%,加标回收率为98.85%～100.10%。     

碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡

铜阳极泥中钡含量是卡尔多炉处理铜阳极泥回收贵金属生产过程中重要技术指标之一,直接影响金、银等贵金属的回收率。实验采用氢氧化钠-碳酸钠混合熔剂于镍坩埚中熔融样品,使难熔的硫酸钡转化为易溶于盐酸的碳酸钡;用热水浸取处理,过滤,弃去滤液,除去了大部分干扰离子;沉淀用盐酸溶解,然后以EDTA-钙盐掩蔽剂(CaY^2-)掩蔽铁、铝、铅、铜、镍、锌等离子,用重铬酸钾与钡离子反应生成铬酸钡沉淀,从而实现了钡与其他杂质的分离,用热盐酸(1+9)溶解铬酸钡沉淀于原烧杯中,以碘量法间接测定试样中钡含量,建立了碱熔-铬酸钡沉淀分离-碘量法测定铜阳极泥中钡含量的方法。通过实验验证,称取0.50 g试样,采用6 g无水碳酸钠-氢氧化钠(质量比为1∶2)混合熔剂在700℃下熔融30 min,可以完全分解铜阳极泥试样;比对了常温陈化过夜与95℃水浴下保温陈化2～3 h这两种方式对钡测定的影响,结果表明,两种方式测定结果基本一致。干扰试验表明,样品中共存元素对测定的干扰可忽略。按照实验方法测定铜阳极泥中钡,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.23%～2.0%,加标回收率为99%～101%...     

铜阳极泥中金碘量分析法的改进

通过研究铅、银对测定阳极泥中金的影响,提出了活性炭-碘量法分析金的改进方法,即溶样结束时加入硫酸钠,过滤洗涤时改变盐酸浓度,以消除终点不易辨析的缺陷及灰化时容易导致结果偏低的影响,结果准确可靠.该方法与"火法"相比,具有成本低,流程短等优点.     

大冶铜阳极泥处理工艺的改进实践

分析了大冶有色金属股份有限公司稀贵金属厂原铜阳极泥处理工艺存在的主要问题,介绍了近年来所采取的改进措施及取得的成效。     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

碘量法测定铜冶炼分银渣中铜

铜冶炼分银渣中含有较高含量的砷、锑、锡等元素,对碘量法测铜产生干扰,并且样品较难溶解完全.实验采用盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸分解样品,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素.控制溶液pH值为3～4,用氟化氢铵掩蔽铁,加入碘化钾与铜(Ⅱ)作用,析出的碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,建立了硫代硫酸钠碘量法测定铜冶炼...     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

铜电解阳极钝化及漂浮阳极泥控制技术研究进展

阳极钝化和漂浮阳极泥是影响铜电解精炼稳定生产的主要因素,会造成生产能力的损失、电耗增加、阴极铜质量下降等问题,其形成的主要原因是阳极铜和电解液中含有杂质.目前文献表述中关于阳极钝化的形成机理包括:砷含量对阳极钝化有促进或抑制作用;阳极铜表面生成CuSO4盐膜引起钝化;氧化亚铜与锌粉共同作用引起钝化;氧化亚铜和硫酸铜晶体...     

EDTA滴定法测定复杂铜阳极泥中铋

铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2~1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5~1.7,用1.060×10^-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%~1.5%,回收率为98%~101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%~12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。     

EDTA滴定法测定复杂铜阳极泥中铋

铜阳极泥成分受电解工艺参数、阳极板质量、现场控制等多种因素的影响,元素种类和含量复杂多变。采用EDTA滴定法检测含高铅、高钡的复杂铜阳极泥中铋时,样品溶解过程常出现不溶结块,从而易对铋形成包裹,导致测定结果误差大、稳定性差。实验采用王水-硫酸溶解样品,在硝酸介质中用EDTA滴定法检测铋含量。通过试验确定称样量为0.2～1.0g并满足溶液中铋质量浓度不小于140mg/L,以硝酸-酒石酸混合酸作为浸取酸,调节溶液pH值至1.5～1.7,用1.060×10^-2 mol/L EDTA标准溶液测定铋,终点敏锐。按照实验方法测定铜阳极泥实际样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.86%～1.5%,回收率为98%～101%。方法有效解决了复杂铜阳极泥中的铋量不易准确测定的问题,适用于铋含量为1%～12%(质量分数)的复杂铜阳极泥样品的检测。     

铜阳极泥处理工艺的改进实践

分析了金昌冶炼厂铜阳极泥处理工艺存在的问题及对生产的影响,介绍了所采取的改进措施及工艺改进后取得的效果.     

铜阳极泥处理项目设计实践与优化

根据珲春多金属有限公司铜阳极泥的成分及其处理规模,并借鉴国内外同类处理厂的生产实践及技术改造经验,确定了回转窑焙烧脱硒、湿法综合处理、电解精炼的铜阳极泥处理工艺流程。同时,对设计流程进行了改进优化,形成了工艺水平先进、设备配置合理、自动化程度高的设计方案。     

用选冶联合流程处理铜阳极泥的生产实践

介绍了云南铜业股份公司选冶联合工艺处理铜阳极泥的生产现状及存在的问题,提出了改进和优化措施。