丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

硫化锌沉淀分离-EDTA滴定法测定废水中硫化物

水样经盐酸酸化,将其中的HS-和S2-全部转化为H2S,加入过量的金属锌,反应产生的大量氢气作为载气与一并逸出的硫化氢通入热的氨性溶液及过量的锌标准吸收液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定形成ZnS沉淀后的剩余Zn2+,实现了采用吹气吸收-沉淀分离-EDTA滴定法测定实验室废水中硫化物含量的方法。讨论了水样的酸化效果,吸收液选择,气体分离等实验条件对测定的影响,避免了碘量法所产生的干扰。测定结果与标准方法相符合,相对标准偏差为3.02%~3.08%,加标回收率在96.0%~99.5%之间。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定含镍锌物料中锌

用EDTA滴定法测定锌,当溶液中镍质量浓度高于0.25 μg/mL时,对二甲酚橙(XO)指示剂有封闭作用,从而影响终点判断。而向溶液中加入2倍于镍量的丁二酮肟沉淀分离镍,从而消除镍元素对滴定终点的干扰,在分离镍后的溶液中加入5 g碘化钾掩蔽镉,用EDTA标准溶液直接滴定锌含量,滴定终点现象正常。按照实验方法对模拟样品试液中锌进行测定,回收率在99.02%~100.24%之间。实验方法用于测定两个含镍锌物料样品中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%,与氢氧化钠沉淀分离-EDTA滴定法测定锌的结果相一致。     

丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯

试料用王水溶解,采用丁二酮肟沉淀钯与其他共存元素分离。沉淀经硝酸溶解后,加入过量EDTA络合钯。于pH=5．8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量EDTA。再用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA,三氯甲烷萃取,锌标准溶液滴定以测定钯量。实验并确定了沉淀分离钯的最佳条件,方法用于分析富钯物料中钯的测定,其相对标准偏差小于0．20％,结果准确可靠。     

钙沉淀-EDTA返滴定法测定稀土分离废液中草酸

采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量。在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH₃-NH₄Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙。废液中大部分RE³⁺、Fe³⁺、Al³⁺等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe³⁺、Al³⁺用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰。采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致。将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98%～1.9%,回收率为99%～101%。     

氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

镍钴锰三元前驱体废料与硫化镍废料的联合浸出

研究了镍钴锰三元前驱体废料和硫化镍废料联合氧化还原浸出过程。在下述最佳反应条件下：硫化镍废料与镍钴锰三元前驱体废料质量比1/5、反应初始酸度4 mol/L、反应温度90℃、反应液固比4、反应时间6 h,镍钴锰三元前驱体废料中锰的浸出率和硫化镍废料的利用率分别达到99.89%和92.60%,浸出渣可以返回继续还原浸出镍钴锰三元前驱体废料。本工艺避免了镍钴锰三元前驱体废料单独浸出的还原剂消耗和硫化镍废料单独浸出的氧化剂消耗,实现了镍钴锰三元前驱体废料和硫化镍废料的协同浸出。     

碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法。样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素。在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰。以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件。该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37%～0.85%,加标回收率介于98.8%～99.0%之间。     

强碱分离-EDTA滴定法测定黄铜中锌量

本文研究了黄铜中锌的测定方法。详细讨论了在强碱性条件下,铜、铁与锌的分离条件。加入过量的EDTA标准溶液,氟化物掩蔽铝,在pH5～6的六次甲基四胺缓冲介质中,以二甲酚橙作指示剂,用二氯化锌标准溶液滴定剩余EDTA。方法简便,分析结果令人满意。     

EDTA 络合滴定法测定红土镍矿浸出液中的钙

在 pH 为6条件下,以过氧化氢为氧化剂,三氯化铁为沉淀剂,使红土镍矿浸出液中的Fe2＋和 Mn2＋氧化水解生成沉淀物;该沉淀物及其他干扰元素（如铜、铅、锌、钴、镍、铬、镉、铋等）用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以盐酸羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰,用三乙醇胺和 L －半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子,在氢氧化钠溶液中,用钙试剂为指示剂,以 EDTA 络合滴定法测定钙。该方法对浸出液样品进行多次测定,相对标准偏差为7．10％～8．80％（n ＝6）,加入标准物质的回收率在99％以上。     

丁二酮肟分光光度法测定硅钙钡合金中的镍含量

试样溶解后,分取适量溶液,在碱性介质中,以丁二酮肟为显色剂用光度法测定镍的含量。该方法操作过程简单,稳定性好,准确度高。     

氢氧化钠沉淀分离EDTA滴定法测定锌

研究了以氢氧化钠沉淀分离锌和镉的条件 ,用正交设计法选择的最佳条件为 :5 0mL 2 0 0 g/LNaOH作沉淀剂 ;沉淀后 ,溶液煮沸 5min ;2 0g/LNaOH为沉淀洗涤液。分离镉后 ,用EDTA溶液滴定锌。方法准确、重复性好 ,可以代替以KI为掩蔽剂的EDTA滴定法。本法已用于置换渣中锌的测定 ,获得满意的结果。     

丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍

采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法。重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0g时,选用2.5mL氢氟酸;当试样量为2.0g时,选用5.0mL氢氟酸。对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002%~0.15%范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL。考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响。按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9%~10.5%。     

自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度

氢氧化铝的纯度是工业氢氧化铝质量标准中重要的检测指标,建立一种准确的测定方法对工业氢氧化铝的质量控制具有重要意义。采用滴定法测定工业氢氧化铝产品的纯度时,Al³⁺易水解造成了Al³⁺的损失,且目视判断终点存在误差相对较大的问题,影响测定结果的准确度。通过控制前处理过程中溶液pH≤3,在pH≈3.0的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以EDTA络合Al³⁺,解决了Al³⁺水解易损失的问题;过量的EDTA以二甲酚橙为指示剂、用光度电极为指示电极,用氯化锌标准滴定溶液在590 nm波长下采用等步长滴定模式(MET)返滴定,建立了自动电位滴定法测定工业氢氧化铝产品纯度的方法。按照实验方法测定了阻燃剂氢氧化铝和水处理剂用氢氧化铝样品的纯度,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.06%和0.07%,结果与标准方法GB/T 4294—2010基本一致;测定阻燃剂氢氧化铝样品的加标回收率为99.66%～100.20%。     

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋

采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法。考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响。结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的 Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te、In³⁺干扰滴定,其中Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In³⁺与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除。本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差（RSD, n=8）小于或等于0.14%。