双活性液晶中间体4-(ω)-羟乙氧基苯甲酸的合成及其工艺研究

以氢氧化钠、碘化钾、2-溴乙醇以及对羟基苯甲酸为基本原料合成了4-（ω）-羟乙氧基苯甲酸,并通过正交实验讨论了反应温度和反应物用量等因素对反应产率的影响,得到了最佳合成工艺,其产率可达到90％以上。最后用IR和1H NMR将所得化合物进行了结构表征,证明所合成化合物是4-（ω）-羟乙氧基苯甲酸。     

4-硝基苯乙烯基吡啶类氢键液晶的合成及表征

该文用4-硝基苯甲醛和4-甲基吡啶合成了质子受体4-硝基苯乙烯基吡啶,用无水乙醇重结晶得黄色固体,其熔点126.8～128.9℃,产率27%。用4-羟基苯甲酸和1-溴代正烷合成了质子供体4-烷氧基苯甲酸,用体积分数为95%的乙醇重结晶,所得4种中间体产率都在20%左右。最后,以上述两个中间体为原料,制备了系列4-硝基苯乙烯基吡啶类氢键型液晶。IR和1H NMR证实了各中间体结构。POM、IR、DSC检测了各复合物。POM拍摄的向列相、近晶相液晶织构表明,3种该氢键复合物均呈现明显的液晶态,且n=3时为向列相,n=5、8时为近晶相;IR图谱3500～2500cm-1处峰的变化及羰基向高波数位移,证明了羧基和吡啶间的分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键。各复合物的液晶区间范围比各相应单体增大了1倍,表明羧酸吡啶间氢键起到了稳定液晶态的作用。     

4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成

本文研究了液晶聚合物的中间体4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸的合成。将1-溴丁烷与对羟基苯甲酸甲酯反应，然后水解，得到4-丁氧基苯甲酸，接着将4-丁氧基苯甲酸与二氯亚砜反应，得到4-丁氧基苯甲酰氯，再将4-丁氧基苯甲酰氯与对羟基苯甲酸反应，最后得到4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸。同时，对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

4-辛氧基苯甲酸的合成

本文合成了液晶聚合物的中间物4-辛氧基苯甲酸。以正辛醇为原料,合成1-溴辛烷,并将1-溴辛烷与对羟基苯甲酸甲酯反应,然后水解,得到了4-辛氧基苯甲酸。对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

4‘—庚氧基—4—联苯甲酸的合成

改进了４‘－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４’－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。     

4-(2-羟乙氧基)甲苯基苯甲酮的合成研究

以4-甲基二苯甲酮为原料,经溴化合成4-溴甲基二苯甲酮再与乙二醇单钠盐反应合成新型的光引发剂4-(2-羟乙氧基)甲苯基苯甲酮,对新化合物结构进行了IR、MS、H1NMR表征。产品纯度大于95%,合成收率大于78%(以4-溴甲基二苯甲酮计)。     

3,5-二氨基苯甲酸-4’-己氧基苯酯的合成

以对苯二酚和溴代正己烷为原料,单醚化反应得到 4 己氧基苯酚,再与 3,5 二硝基苯甲酰氯反应得到3,5 二硝基苯甲酸 4’ 己氧基苯酯,最后常压催化加氢得到目标产物 3,5 二氨基苯甲酸 4’ 己氧基苯酯,总收率33.2%。目标化合物经元素分析和核磁验证。     

4′-庚氧基-4-联苯甲酸的合成

改进了４′－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４′－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。     

4-烷基苯甲酸液晶中间体的合成及其液晶性能

以苯、C2～C5的酰氯为原料,经傅-克酰基化、黄鸣龙还原、乙酰化反应和溴仿反应合成了4个端基为C2～C5的单环芳香酸。以气相色谱-质谱联用仪、红外光谱仪、紫外光谱仪对芳香酸结构进行了表征。利用差热扫描量热仪、热台偏光显微镜对化合物的液晶性能进行了测试。结果表明,对于分子的长径比小于4的这类化合物,通过分子间氢键缔合的形式,亦可产生液晶相;其液晶相温度范围为9～20℃,呈现出向列相纹影织构。     

4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸的合成研究

以4-氯-1-丁醇为原料,三氯化铝为催化剂,三氯甲烷为溶剂,经四步反应生成4-(4-苯基丁氧基)苯甲酸,确定了关键反应步骤的反应条件、反应温度和反应时间,产品总收率达到54%,产品含量达到99.5%。     

优化车间管理提高企业效益

提高效益是每个企业的核心内容，车间作为企业直接从事生产经营活动的一级单位，它管理的好坏，不仅关系到企业的目标能否实现，而且直接影响到企业的经济效益。本文以空分车间的管理为例，就车间管理中出现的问题进行分析，通过对车间的管理方式的总结，提出了一些针对性的建议。     

高效酰化催化法合成新型胆甾醇酯液晶

采用高效酰化催化法和酰氯化法分别合成了燕尾型胆甾醇酯和对称脂肪族二羧酸胆甾醇酯两类衍生物样品。采用元素分析、红外光谱、DSC、热台偏光显微镜对样品的化学结构和液晶性能进行了表征。3个对称脂肪族二羧酸胆甾醇酯样品均为胆甾型液晶,而燕尾型的支链结构对胆甾醇酯液晶的形成具有不利的影响。两种合成胆甾醇酯的酰化方法经过对比表明,高效酰化法具有反应条件温和、副反应小、不破坏反应物、产物易分离、产率高等优点,可作为胆甾醇酯液晶合成的首选方法。     

热致型胆甾酯液晶的合成与表征

合成了十一烯酸胆甾酯及对－十一烯酰氧基－苯甲酸胆甾酯，并且用POM，DSC研究了它们的液晶性质。     

4-哌啶酮类化合物的合成及其在医药领域中的应用

本文介绍了合成4-哌啶酮类化合物的常用方法，对所介绍的各方法进行了比较和总结；概述了这类化合物作为中间体在合成中枢神经系统药物、抗过敏药物、消化系统药物、镇痛药物、抗高血压药物、抗哮喘药物等医药领域中的应用。     

新型苯酯苯类液晶化合物的合成与表征

以酒石酸为中心合成一种苯酯苯类高分子液晶化合物,2,3-二烯丙氧基苯甲酰氧基丁二酸对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(M1)。采用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、及偏光显微镜(POM)等技术进行了结构表征。实验结果表明,单体M1为热致互变向列液晶,升温过程和降温过程中均呈现纹影织构,相转变是可逆的。     

纳米银/液晶复合材料原位合成及表征

针对纳米粒子易团聚的问题,采用原位合成法,以草酸银(Ag2C2O4)为原料,在热致液晶中原位热分解,制备出了纳米银/液晶复合材料。经X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、X光电子能谱仪(XPS)等表征,制得的纳米银粒径小于20 nm,在液晶中均匀分散,没有团聚现象。     

双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯液晶的合成与测试

以一定摩尔比的对甲氧基苯甲酰氯和甲基对苯二酚,合成双对甲氧基苯甲酸甲基对苯二酚酯,并对其结构进行了元素分析和ＩＲ测定,用差热分析仪和偏光显微镜对其液晶性进行了表征。     

侧向氟代四环类液晶单体的合成

以4-(反式-4-烷基环己基)-2-氟苯硼酸和卤代苯为起始原料,采用Suzuki偶联反应合成了2个系列15个侧向氟取代双烷基环己基联苯类液晶,采用1H NMR、IR和MS对其结构进行了确证。讨论了不同催化剂、反应底物量以及不同的碱对反应结果的影响,结果表明:在强碱碳酸钾作用下,Pd(PPh3)4作催化剂、4-(反式-4-烷基环己基)-2-氟代苯硼酸∶卤代苯(摩尔比)=1.1∶1时,反应选择性和收率较高,产品收率最高达89%。     

双直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能

以二苯甲烷、系列长链脂肪酰氯(月桂酰氯、豆蔻酰氯、棕榈酰氯)和氯磺酸为主要原料,合成了3个阴离子双子表面活性剂———双直链烷基二苯甲烷双磺酸钠盐(DSDM)。通过硅胶层析法分离提纯了中间产品,并采用核磁共振氢谱对其结构进行表征,采用质谱对最终产品的结构进行了表征,证明所得产物即为目标产物。测定了DSDM的相关性能,结果表明,C12-DSDM在25℃时,CMC和γCMC分别为1.452 mmol/L和38.49 mN/m;C14-DSDM、C16-DSDM的油水界面张力均受温度和硬度的影响;C14-DSDM不受盐度的影响;C16-DSDM受盐度影响较大;C14-DSDM、C16-DSDM复配体系可达到9.44×10-3 mN/m的超低界面张力。