共查询到10条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
4-硝基苯乙烯基吡啶类氢键液晶的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
该文用4-硝基苯甲醛和4-甲基吡啶合成了质子受体4-硝基苯乙烯基吡啶,用无水乙醇重结晶得黄色固体,其熔点126.8~128.9℃,产率27%。用4-羟基苯甲酸和1-溴代正烷合成了质子供体4-烷氧基苯甲酸,用体积分数为95%的乙醇重结晶,所得4种中间体产率都在20%左右。最后,以上述两个中间体为原料,制备了系列4-硝基苯乙烯基吡啶类氢键型液晶。IR和1H NMR证实了各中间体结构。POM、IR、DSC检测了各复合物。POM拍摄的向列相、近晶相液晶织构表明,3种该氢键复合物均呈现明显的液晶态,且n=3时为向列相,n=5、8时为近晶相;IR图谱3500~2500cm-1处峰的变化及羰基向高波数位移,证明了羧基和吡啶间的分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键。各复合物的液晶区间范围比各相应单体增大了1倍,表明羧酸吡啶间氢键起到了稳定液晶态的作用。 相似文献
2.
两个超分子液晶化合物--苯乙烯基吡啶氢键型液晶通过以4-羟基-4′-苯乙烯基吡啶及其末端含有双键的衍生物为质子受体,以4-戊氧基苯甲酸为质子供体,四氢呋喃为溶剂而合成.用IR、1HNMR和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征,并用DSC和带热台的偏光显微镜分别对质子供体和超分子复合物复合前后的液晶行为进行了研究.结果表明:合成了目标化合物;IR结果证明了羧基和吡啶环间分子间氢键代替了羧基间的分子间氢键,复合物表现出分子的热力学行为;液晶行为研究证明了氢键复合物是典型的热致液晶且呈现明显的向列型液晶态,超分子液晶复合物较质子供体的液晶相范围宽且其相转变温度低于质子供体,说明分子间氢键起到了稳定液晶相态的作用. 相似文献
3.
4.
5.
6.
跟踪了对硝基甲苯邻磺酸(NTS)制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS)的过程,推测了4-硝基苯甲醛2-磺酸钠(NBS)与4-硝基苯甲酸2-磺酸钠(NSB)杂质的生成机理。考察了重结晶温度、pH值、结晶次数及光照等因素对DNS产品的纯度及收率的影响,确定了DNS重结晶的优化操作条件。研究结果表明,适宜的重结晶温度约为85℃,优化pH值为9~10,以重结晶后所得精制DNS为原料可制备高品质4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。 相似文献
7.
8.
在乙酸酐存在的条件下.以苯甲醛和4-甲基吡啶进行缩合反应生成了顺-4-苯乙烯基吡啶,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、4-甲基吡啶的加入方式和乙酸酐的用量对产率的影响.确定适宜的反应条件为:30 mL乙酸酐.反应温度120~130℃,n(苯甲醛):n(4-甲基吡啶)=1:1.5,4-甲基吡啶以缓慢滴加的方式加入并反应8 h,目标化合物的平均收率为40.76%;测得的4-苯乙烯基吡啶的熔点为126.7~127.6℃.差热扫描测得其吸热焓和放热焓分别为52.36 J/g和50.43 J/g,可通过氢键诱导白组装制备固-固相变储能材料. 相似文献
9.
10.
以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献