锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷

在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。 仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸     

高钛渣制备人造金红石工艺研究

对高钛渣进行了化学分析和XRD分析,通过一系列工艺流程的试验探索,得到了以高钛渣为原料制备人造金红石TiO2-1的工艺。研究表明,加压浸出、强化焙烧—浸出工艺制备出的人造金红石TiO2品位大于92%,满足YS/T299-2010规定TiO2-1的要求,可为氯化钛白工艺提供优质的人造金红石原料。而直接浸出、还原焙烧—浸出、氧化焙烧—浸出难以满足其要求。     

高钛渣中低价钛的测定

有关高钛渣中低价钛测定的方法已有报道这些方法中多数以不含三价铁为基础。文献仅适用于含全铁量低的试样。而文献需单独称样作亚铁校正,这样校正亚铁既繁锁,又欠妥当。所以至今为止尚未见到一篇适应性广的分析方法,是一个急待解决的科研课题。     

不锈钢中高Si的控样分析——硅钼兰比色法

本文介绍采用王水、氢氟酸溶样后再用硅钼兰比色法测定不锈钢中高Si的测定方法和条件试验。该方法稳定，易于掌握，分析结果准确可靠。适用于不锈钢样品中高Si的分析检测一测定范围0．5～5．0％。     

正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅

硅的测定和分离方法较多，测定方法有分光光度法〔１～３〕、原子吸收法〔４〕、ＩＣＰ－ＡＥＳ法〔５〕等；分离方法有离子交换法〔６〕、共沉淀法〔７〕、萃取分离法〔１〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法，而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...     

锡青铜中痕量磷的测定─—钼蓝萃取光度法

在盐酸介质中，以正丁醇、氯仿对锡青铜中微量磷进行钼蓝萃取，用分光光度法测量磷含量。磷含量为０．００５５％时，绝对误差为０．０００３。     

锡青铜中痕量磷的测定——钼蓝萃取光度法

在盐酸介质中，以正丁醇、氯仿对锡青铜中微量磷进行钼蓝萃取，用分光光度法测量磷含量磷含量为０．００５５％时，绝对误差为０．０００３。     

不锈钢中钛、钼联合测定

不锈钢中钛和钼量测定，通常都是由两个分析人员，各自单独进行测定的。钛大多采用高灵敏度显色荆——变色酸，在硫酸介质中显色进行测定。该络合物十分稳定。且钢中常存元素几乎都没有干扰。钼通常采用硫握酸盐光度法。还原剂通常采用的有氯化亚锡、抗坏血酸、硫脲等。其中以抗坏血酸最为理想，因为它是一种较弱的还原剂，钼只被还原到五价，且该钼络合物色泽十分稳定，灵敏度也较高。作者经过多年细心观察和思考，发现钛和钼的显色介质都在硫酸介质或瞵酸和硫酸混合酸介质中，因此只要在完成钛的定量比色测定后，在其试样溶液中，移取部分试液，稍作调整，加入适量的硫磷混合酸，即能达到和控制在原单独测定钼时的显色酸度，经多次实践检验证明，分析结果几乎和原单独测定钼的结果．完全一致。     

合金钢中高含量钼的分光光度测定——钼钛磷三元络合物法

应用钨蓝法测定锋钢中钨时,钼生成红色络合物干扰测定,定性分析说明该络合物为磷钼钛三元杂多酸,根据Babko和Murata等利用此杂多酸测定钛,测得此络合物组成比为P:Ti:Mo=1:1:12,其还原产物为特征的“蓝色”。在本法测定条件下得到的是红色络合物。用连续变更法得到该络合物组成比Mo:Ti:P=1:1:6。此三元络合物在高酸度下(3M)迅速生成且不被氯仿所萃取,因此不同于三元杂多络合物。     

甲基异丁基甲酮萃取磷钼杂多酸-钼火焰原子吸收光谱法间接测定钢中磷

在0.01～1.0mol/L的盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,用甲基异丁基甲酮萃取,以火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定钢中微量磷的新方法。选择溶解体系为王水+HF+H2O2;萃取条件为:5.0mL的甲基异丁基酮,振荡时间为3min,2.0mL20g/L钼酸铵溶液。当磷的含量在0.04～1.00mg/L范围内时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.015mg/L。对钢标准样品中微量磷的测定,结果与认定值相符,RSD为0.7%～4.8%。     

高铁、高硅溶液中萃取钼

沉淀钼酸铵后的溶液含铁、硅较高,为了综合回收利用钼,采用N235萃取分离钼。对影响萃取分离钼的因素进行考察。结果表明,采用20%N235+10%仲辛醇+70%的煤油体系在下述最佳工艺条件下可有效实现钼、硅、铁的分离,钼萃取率达到95.0%以上:萃取平衡时间3～5min、酸浓度5～20g/L、级数4～5级、相比O/A=1/2～1/4。     

磷铋钼蓝分光光度法测定含钛冶金物料中磷

实验采用氢氟酸分离含钛冶金物料中硅,硼酸碳酸钠混合熔剂熔融的方法分解试样,解决了磷元素测定由于基体多样导致的酸溶消解难,碱熔过滤沉淀速度慢的问题,同时避免了磷元素被沉淀物吸附的损失问题,分离硅使得硫酸浸出速度快且有效地防止了钛的水解,选择高锰酸钾为氧化剂保证氧化完全。优化实验条件后,磷的检测的范围在0.005%~0.5%,方法的相对标准偏差小于8%,回收率在90%~110%之间,结果令人满意。     

磷铁中磷的快速测定—磷钼兰高速比色法

本文提出磷铁中磷的快速测定方法，方法准确简便。     

钢铁中磷的测定(醋酸丁酯萃取磷钼兰分光光度法)

一、分析方法(一)方法要点: 试样以王水溶解,高氯酸冒烟,在0.35～1.8N的硝酸介质中,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸。用醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸,然后用二氯化锡溶液将磷钼络合物还原为磷钼兰、并反萃取于水相中,在分光光度计上比色。萃取液中分别含有0.02毫克砷,0.5毫克高价铬,0.05毫克高价钒,0.5毫克钨,0.05毫克钛,0.025毫克铌,0.025毫克钽,不影响     

磷钼杂多酸—孔雀绿—PVA光度法测定矿石中微量磷

研究了共存元素的影响及钛精矿、钨精矿、硅铁、锰矿、铁矿石、锆英石中微量磷的测定在磷钼杂多酸－孔雀绿－ＰＶＡ体系中直接比色测定，不需萃取分离。     

环丁砜—氯仿从盐酸介质中萃取金(Ⅲ)的研究

本文对环丁砜—氯仿溶液从盐酸介质中萃取Au(Ⅲ)进行了研究。探讨了水相酸度、相接触时间、相比及萃取剂浓度诸因素对萃取的影响。研究表明,在pH=3～4.6、Vo/Vw=1∶1,萃取率可达97％以上。在负载Au(Ⅲ)的有机相中,加入[NaOH]=0.5mol·L~(-1)和[Na_2SO_3]=1.0mol·L~(-1)的混合溶液进行反萃取,调到pH=2.0时,反萃取率可达98％左右。根据分配比法确定萃合物的组成为AuCl_3·THSDO。由此可见,环丁砜—氯仿溶液对盐酸介质中的Au(Ⅲ)萃取能力强、速度快、稳定性好、反萃容易,可望用于实际工艺中。