吡唑啉型荧光增白剂的合成

印染行业对荧光增白剂在品种、质量方面的要求与日俱增。国内用于天然纤维、人造纤维的增白剂,如带红光的DT增白剂用量较大,但存在发色温度低、牢固度差等缺点。国外已开发出带蓝光的增白剂。本文合成了一类含有磺酸基的吡唑啉衍生物,它具有蓝绿色荧光、耐日晒,是羊毛和蚕丝的优良增白剂。     

新型荧光化合物—1—1苯骈噻唑基—3,5—二苯基吡唑啉类化合物的合成

合成了一系列新型荧光化合物。经吸收光谱和荧光发射光谱测定，确定具有较强的荧光 开发林系荧光增白剂的新途径。     

二苯基吡唑啉衍生物发光态构象的研究

本工作在合成了几种不同结构吡唑啉衍生物的基础上,测定了它们在相同极性,不同粘度介质中的荧光量子产率并表明:和1-位氮原子相联苯基的旋转松弛对该类化合物的发光具有决定意义,通过对化合物在极性与非极性溶剂内和在冻结与流动条件下(低温与室温下)荧光强度的比较,证明了二苯基吡唑啉化合物的发光态具有扭曲构象.     

1,3,5-三芳基取代吡唑啉衍生物的合成及其荧光性质

通过取代苯甲醛和苯乙酮的羟醛缩合反应合成出了中间体查尔酮,然后,在微波辅助下,使查尔酮与苯肼反应合成了标题化合物,通过元素分析、红外光谱和1HNMR,对合成的化合物进行了表征,并测试了其荧光光谱,表明这类化合物具有良好的荧光性能,最大发射波长在430～450 nm范围,其荧光强度与衍生物中取代基团密切相关。     

吡唑啉衍生物的合成研究进展

吡唑啉衍生物是一类具有高生物活性和结构多样性的五元杂环化合物,在农药、医药、非生物等领域具有广阔的应用开发前景。本文以吡唑啉衍生物母体双键位置的不同分类回顾了吡唑啉衍生物的各种合成方法及合成研究新进展。     

荧光增白剂DCB的合成

以对氯苯乙酮,磺胺为原料,经mannich反应,重氮化反应,还原反应和缩合反应制得荧光增白剂DCB。总收率为64．3％。     

新型吡唑啉衍生物的合成及其离子识别研究

以乙酰蒽为原料设计合成了一种新型吡唑啉衍生物,并通过荧光光谱法和快速循环伏安法对其阳离子的识别性能进行了研究。实验证明,该化合物对Fe3+具有较高的识别性能。     

2,3-二苯基苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物的合成及光学性质研究

以对位取代的苯酚为起始原料,经过与丙烯腈的加成、水解、分子内酰基化以及与苯甲醛的羟醛缩合反应而生成查尔酮,再与苯肼反应得到3个苯并二氢吡喃并[4,3-c]-2-吡唑啉衍生物,并利用 1HNMR、13CNMR谱和MASS分析进行了结构确认.对所合成的3个化合物,测定了荧光光谱,结果显示这3个化合物均具有蓝色荧光性能;而且对化合物6a在不同酸性条件下的荧光性能进行测试,结果显示随着酸性的增加,荧光强度明显减小.     

几种新的吡唑啉衍生物的合成

以水杨醛、乙酰乙酸乙酯为原料合成3-乙酰基香豆素,3-乙酰基香豆素与各种取代基的苯甲醛反应生成相应的查尔酮,查尔酮再与2-肼基苯并噻唑反应合成了5种未见报道的吡唑啉,并通过核磁氢谱等对吡唑啉进行了表征。并对合成吡唑啉条件中的溶剂的选择以及温度的单因素实验,对合成条件进行了优化。     

二苯基苯甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与表征

在非水溶剂中,合成出β-二酮试剂1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HL),再通过与过渡金属盐一起回流,制得了铜、铅、铬、铁配合物。根据元素分析、质谱和摩尔电导值,推测出配合物的组成为[ML2]和[ML3],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和差热-热重分析等手段研究了其配位结构与一般性质,配体主要以酮式结构存在,配位时转化为烯醇式结构并发生羟基去质子化,羰基和烯醇羟基的O原子以双齿形式与中心离子成键,配合物的配位数为4或6。     

荧光增白剂MST-H的制备与性能研究

采用三聚氯氰和苯胺-2,5-双磺酸单钠盐缩合后,再依次与DSD酸钠和吗啉进行缩合,制得荧光增白剂MST-H。反应条件:一次缩合反应温度5℃以下,pH值2.5~3.5;二次缩合反应温度35℃左右,pH值3.5~4.5;三次缩合反应温度85~90℃,pH值7.5~8.5。探讨了产品的紫外吸收检测条件,并和国内外同类产品进行了应用效果的比较。结果表明,该荧光增白剂适合在20 mg/L的浓度下测定其吸光度值,白度提升率与国外同类产品相类似,耐酸碱性、耐硬水性能优于同类产品,具有良好的使用性能。     

三种双苯并咪唑型荧光增白剂的合成及荧光性能研究

分别以马来酸、对苯二甲酸、酒石酸和邻苯二胺为起始原料,合成了3种双苯并咪唑型荧光增白剂1,2-二(2-苯并咪唑基)乙烯(a)1,4,-二(2-苯并咪唑基)苯(b)和1,2-二(2-苯并咪唑基)-1,2-乙二醇(c)。考察了微波功率、反应时间、原料配比等反应条件对微波辅助合成(a)和(b)收率的影响。采用紫外吸收及荧光发射光谱研究了产物的荧光性能,结果发现,产物在日光紫外波段均有较强的紫外吸收(λmax分别为361,347,343 nm),在各自最佳激发波长下激发均有较强的蓝紫色荧光(最大荧光发射波长分别为416,3944,17 nm),说明它们在荧光增白剂方面具有很好的应用前景。     

影响荧光增白剂在塑料中增白效果因素的研究

通过测色仪对注塑色板白度测试表征荧光增白剂的增白效果,研究了荧光增白剂在PP、ABS、LDPE中增白效果的影响因素。研究表明,荧光增白剂在各塑料基体中添加量超过一定值时会析出团聚,降低了增白效果,这个过程通过相差显微观察和试样反射光谱曲线加以证实;对比了R型和A型两种TiO2对荧光增白剂增白效果的影响,得出R型TiO2较A型TiO2降低了增白效果,试样白度提升率在ABS和PP中分别降低了45·6%和26·4%;将荧光增白剂的母粒形式与粉体形式的增白效果进行对比,得出母粒添加法试样的白度比粉体添加法试样高5~10的结果。     

微波辐射合成荧光增白剂PEB

利用微波技术,采用正交实验方法,以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为原料,乙酸酐为催化剂,合成了5,6-苯并香豆素-3-甲酸乙酯(荧光增白剂PEB)。考察了四个因素(微波作用时间,微波辐射功率,原料投料比,催化剂用量)等因素对产物产率的影响。实验证明:以微波功率195W,2-羟基-1-萘甲醛(A)、丙二酸二乙酯(B)、催化剂(C)的投料摩尔比为1.5∶1∶2,加热时间30 min,产物收率可达89%。较之传统加热方法(反应时间6 h,收率80%)反应时间大大缩短,反应收率也有所提高。     

荧光染料用于涤纶织物染色的荧光性能研究

在实验条件下，染色织物的荧光反射率随荧光染料的浓度增加而增加，超过一定浓度后，有下降趋势；在pH=5左右，荧光反射率最高；荧光增白剂会提高染色织物的荧光反射率，在荧光黄2GFL中，当荧光增白剂的浓度由0.1％增加到5％时，荧光反射率由8．43增加至18．59，而对非荧光染料只有增艳的作用，不产生荧光。荧光染料染色织物的荧光反射率随着加入非荧光染料量的增加而减弱。     

4-碘苯基苯并咪唑的合成和三维荧光性质

在混合酸的催化条件下,合成了2-(4-碘苯基)苯并咪唑(PIBB),产率为80.5%。产物经元素分析、质谱、1HNMR谱表征。研究了PIBB分子中苯并咪唑基团和对碘苯基的特征荧光峰和荧光寿命,发现PIBB化合物可发射多种波长强荧光,是良好的荧光材料。     

噻吩-2,5-二羧酸合成工艺的进展

简要叙述了噻吩—2，5—二羧酸的性质和用途。详细综述了噻吩—2，5—二羧酸四大类合成路线：以己二酸为原料合成法，以糖为原料合成法，以噻吩为原料合成法，以氯乙酸为原料合成法。各大类中又根据其它原料的不同细分出几种方法，给出了具体的噻吩—2，5—二羧酸的合成步骤，并对其合成工艺的特点进行了分析。     

荧光增白剂及其在尼龙11中的应用研究

阐述了荧光增白剂（FWA）的增白机理,介绍了一些适用于尼龙11的荧光增白剂及其用于尼龙11中应注意的问题。FWA今后的发展方向为研制环保型品种、良好性能产品的国产化和FWA复配增效的研究等。     

洗涤剂中荧光增白剂的质量安全分析

洗涤剂作为一种常见的日常生活用品,其产品质量安全越来越受到广大消费者关注。从荧光增白剂的概况、在洗涤剂中的应用、国内外的标准情况以及安全性等方面,分析了洗涤剂中的荧光增白剂的安全情况。     

荧光增白剂CBS合成路线的改进

以对氯氯节、亚磷酸三甲酯、邻磺酸苯甲醛为原料，经阿尔布卓夫重排反应，生成对氯节基磷酸酪，然后在有机碱作用下与邻磺酸苯甲醛发生Witting-Horner缩合反应，制得了4—氯—二苯乙烯—2-′—磺酸中间体，再经镍催化体系催化制得4，4′—二(2—磺酸基苯乙烯基)联苯(荧光增白剂CBS)。利用该工艺制备荧光增白剂CBS的总收率可达到66．4％，同时避免了以强刺激物4，4′—二氯甲基联苯为中间原料的老工艺合成路线。