间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率89%;并对水解反应的副产物盐酸羟胺与乙醛反应生成乙醛肟后进行了回收,回收率90.5%,实现了乙醛肟的大部分再生。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，收率73％，纯度98％。提出了利用邻甲苯胺重氮盐与乙醛肟合成邻甲苯乙酮单一化合物的可供工业化应用参考的方法。     

一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。     

间三氟甲基苯乙酮的合成新方法

肟菌酯作为一类重要的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,市场应用前景广阔.标题化合物是合成肟菌酯的关键中间体,考察了以三氟甲苯与乙酰氯为原料,通过与丁基锂反应,在路易斯酸的催化作用下得到该化合物的方法.通过反应条件优化,实验确定的最佳反应条件是四氢呋喃为格氏反应溶剂,丁基锂用量为0.09 mol,滴加乙酰氯的温度为-1O℃,乙酰化反应保温时间为8h,催化反应的路易斯酸用量为10 mmol氯化亚铜.标题化合物总产率为91％,含量为96％.     

间三氟甲基苯乙酮的合成新方法

以间氯三氟甲基苯为原料，经格氏反应后与乙腈反应合成间三氟甲基苯乙酮，总收率77．4％。     

3，5-双三氟甲基苯乙酮合成的实验研究

辽宁省阜新市是含氟芳香族化合物的重要生产基地，本文介绍了3，5-双三氟甲基苯乙酮的合成方法，通过实验，找到了最佳的合成路线及实验数据，完成了小试和中试的生产过程。现在，该路线已用于工业化大生产。     

三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Ｃｕ取代Ｃｄ，生成ＣｕＣＦ３，让ＣｕＣＦ３与Ｈ卤代芳烃作用，合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

三氟甲基芳香族化合物合成新法探讨

探讨了三氟甲基芳香族化合物合成新法。用Cu取代Cd,生成CuCF_3,让CuCF_3与卤代芳烃作用,合成一系列三氟甲基芳香化合物。     

邻甲基苯乙酮的合成

以邻甲基苯胺为原料，经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮，选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂，邻甲基苯胺：乙醛肟：铜盐：亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为：1：1．2-1．4：0．1—0．15：0．03，PH=6．0—8．0，在15-20℃偶合反应3hr，收率73％，产品纯度98％。     

愈创木酚制备方法研究与进展

介绍了愈创木酚的制备方法和工艺设备的现状,分析了现有工艺及设备的不足,从反应的动力学热力学本质出发,提出了反应所必须的条件,并对各方法进行了比对分析,指出已经工业化的邻氨基苯甲醚法具有较大的应用前景。     

Polystyrene-based diazonium salt as adhesive: A new approach for enzyme immobilization on polymeric supports

In this work, a new way for enzyme immobilization was explored and properties of the enzyme immobilized on different polymer films were investigated. In the process, a polystyrene-based diazonium salt (PS-DAS) was synthesized and used as molecular adhesive to immobilize β-glucosidase on the polymeric supports (films of polyethylene, polypropylene and poly(ethylene terephthalate)). The immobilization of β-glucosidase on the polymer surfaces was achieved by sequential depositions of a piece of the polymer films in PS-DAS and the enzyme solutions. The surface modification was investigated by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), water contact angle measurement, and atomic force microscopy (AFM). The activity of the immobilized β-glucosidase was evaluated by measuring its enzymatic activity to the hydrolysis of p-nitrophenyl-β-d-glucopyranoside (pNPG). The optimized reaction conditions (such as pH and temperature), thermal stability, and reusability of the immobilized enzyme on PE films were assayed by using the enzyme-catalyzed reaction. Results show that the polymeric diazonium salt is firmly adhered on the polymer surfaces and the modified surfaces can react with the enzyme to form covalent bonds. The immobilized enzyme shows changes in the optimized pH and temperature for the hydrolysis reaction catalyzed by β-glucosidase. The kinetic parameter (K_m) of the immobilized β-glucosidase is lower than that of its free counterpart. The immobilized enzyme shows significant enhancement in the thermal stability and reasonable reusability. This new approach can be used as a simple and versatile method for protein immobilization.     

重氮盐制备间甲酚的水解动力学研究

对间甲苯胺重氮盐的水解反应动力学进行了研究,考察了重氮盐浓度及反应温度对反应速率的影响,测定了反应级数及表观活化能。结果表明,间甲苯胺重氮盐的水解反应近似于一级反应,温度对反应速率的影响符合阿伦尼乌斯方程,表观活化能为98.3 kJ/mol。     

2-甲氧乙氧氯甲醚的新合成方法

以多聚甲醛为原料方便的制备了羟基保护试剂2－甲氧乙氧氯甲醚,收率85％。     

沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺研究

以（NH4）2CO3为沉淀剂，并采用一种高分子分散剂，研制出沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺。制备出球形纳米氧化铝粉体，在800℃煅烧得到的颗粒尺寸为5－6nm，在1100℃煅烧得到的颗粒尺寸约为8nm。研究了沉淀pH、溶液浓度、煅烧温度和分散剂用量对纳米氧化铝粉体性能的影响。     

肉桂酸生物法合成苯乙酮过程跟踪的定量分析方法

利用肉桂酸和苯乙酮的紫外光谱吸收特性,把肉桂酸生物法合成苯乙酮过程的复杂转化液体系定量分析,通过投影模拟的方法进行简化,建立了一种快速有效的检测转化液中肉桂酸转化率的分析方法。该方法快速有效,并在最大程度上降低了发酵液自身紫外吸收的干扰,其对肉桂酸和苯乙酮的测定的平均标准偏差（RSD）分别为1.02%和1.45%,平均回收率为101.34%和99.94%。     

微通道反应器中合成碘代芳烃

在自制聚四氟管微通道反应器内,考察了取代芳胺重氮盐和碘化钾反应连续合成碘代芳烃的工艺过程。以碘苯为模型底物,考察了管道内径、体积流速、停留时间、反应温度等对反应的影响,得到最佳的工艺条件为:管道内径0.8 mm,体积流速1 004.8μL/min,停留时间75 s,反应温度20℃。在该条件下,碘苯产率为79.0%,时空转化率为9.41×103mol/(m3·h),比常规反应高出两个数量级。在上述最佳工艺条件下,分别研究了其他碘代芳烃在微通道反应器内的合成。     

乙苯液相氧化制备苯乙酮催化剂的研究进展

苯乙酮是重要的有机合成中间体,当前主要通过乙苯直接空气氧化法合成苯乙酮的技术路线存在转化率低,副产物多等不足。利用绿色催化剂由乙苯氧化直接合成苯乙酮则具有重大的潜在经济效益、社会效益和环境效益,已成为催化与有机合成等研究领域中极具挑战性的热点课题之一。较为系统地总结了乙苯液相氧化合成苯乙酮的研究工作,首先对其反应机理进行了简述,然后着重综述了用于该反应的催化体系如过渡金属化合物、过渡金属络合物、杂多化合物、分子筛以及其他化合物等。最后,对乙苯氧化合成苯乙酮反应催化体系的研究提供了一些建议和展望。     

复合肥防结块的新方法

通过对复合肥结块机理及影响因素的分析,提出复合肥防结块新方法.在实验室对该方法提供的组分,即晶形调整剂、氢键或分子间作用力诱导剂、微孔堵塞剂、渗透剂进行了验证,控制其一定的比例及加入量可以消除复合肥结块问题.这对保证复合肥产品质量有重要意义.