毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

用国标方法处理样品,用DB-1(30 m×0.25 mm i.d.)弹性石英毛细管柱分离甜蜜素和正己烷,经氢火焰离子化检测器测定,建立了毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法.该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为0.052 %,回收率≥95.0 %,检出限≥0.01 μg/kg(1 kg样品).     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法,采用Rxi-5ms毛细管柱分离,FID检测器对甜蜜素进行测定。结果表明,在1～10mg范围内,线性回归方程为Y=0.0003X+0.1346,相关系数为0.9998,回收率为90.7%～99.0%,相对标准偏差为2.59%～3.69%。实验结果表明,用Rxi-5ms毛细管柱对甜蜜素进行分离,分离效果好,定量结果准确。     

毛细管柱气相色谱法测定速效救心丸中冰片的含量

目的：改进速效救心丸中冰片的含量的测定方法。方法：以水杨酸甲酯为内标物,乙酸乙酯为溶剂超声提取20min制各供试品溶液;应用SE-54石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．33μm）、FID检测器进行分析。结果：在最佳色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0．2016--2．016mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999,H=6）,加样回收率为99．37％（RSD=0．95％,n=6）。结论：本方法操作简便、准确、重现性好．可用于该制剂中的冰片含量测定。     

食品中甜蜜素的气相色谱检测方法研究进展

甜蜜素是一种被广泛应用于食品行业的添加剂,因其对人体是否有毒性而被大家关注。气相色谱法作为一种快速简单准确的检测甜蜜素的方法,被广泛使用。主要对食品中甜蜜素的气相色谱检测方法的优化进行综述。     

气相色谱法测定冰淇淋中的甜蜜素的含量

目的 气相色谱法测定冰淇淋中甜蜜素的含量。方法 采用岛津GC—2014C气相色谱仪,AOC-20i自动进样器,Wonda Cap1内径0. 53 mm,厚膜1. 5μm非极性色谱柱。结果 甜蜜素在100μg·m L-1～800μg·m L-1浓度范围内线性关系良好。结论该法测定饮料的中甜蜜素的含量,结果可靠、简便、准确。     

毛细管柱气相色谱法测定醋酐含量

对毛细管柱气相色谱法测定醋酐纯度进行了系统分析，并与国家标准方法进行了对比，结果表明该方法准确，灵敏度高，结果令人满意。     

毛细管柱气相色谱法测定通心络胶囊中冰片的含量

目的:建立通心络胶囊中冰片的含量的测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,以水杨酸甲酯为内标物,选择SE-54石英毛细管柱,FID检测器测定通心络胶囊中冰片的含量。结果:在该色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2016～2.016 mg.mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.84%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定珍视明滴眼液中冰片的含量

选择SE-54毛细管柱、FID检测器;以水杨酸甲酯为内标物,采用内标法测定珍视明滴眼液中冰片的含量。该色谱条件下,分析时间短,而且样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2～2 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),加样回收率为98.36%(RSD=0.90%,n=5)。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。     

气相色谱测定饮料中甜蜜素方法的改进

为提高气相色谱法测定饮料中甜蜜素的检测效率,通过减少待测样品的取样量,同时减少相应的试剂使用量,采用15 m L离心管代替国标的50 m L离心管做容器,利用回旋振荡器一次性同时震荡萃取代替人工逐个萃取操作,使样品处理得到简化和统一化,大大节省了样品前处理所需的时间。改进后检测限0. 0040 mg/kg,RSD=2. 44%,回收率在80%～110%之间。满足原国标方法的检测要求,且RSD更小。     

气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的含量,根据该实验整个检测过程分析确定了标准物质、样品制备过程和测量重复性为该方法不确定度的主要引入来源。通过对各不确定度分量进行评定和量化,结果表明该方法不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度。以此为基础合成了该方法标准不确定度和扩展不确定度,含乳饮料中甜蜜素的含量结果最终可以表示为(0. 3681±0. 021) g/kg,k=2。     

色谱分析中毛细管技术的进发

在分析组份复杂的混合物时，毛细管柱色谱法比传统的填充柱色谱法具有分离能力高、分析速度快等优点，因此近年发展迅速。文中介绍了毛细管柱的特点和制造方法以及该技术的最新进展和应用。     

溶胶-凝胶法制备用于快速分析的单油酸山梨醇酐酯毛细管气相色谱柱

采用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,不仅制备工艺简单,制柱时间较传统工艺大为缩短,而且制备的色谱柱性能良好.本研究用该法制备了以单油酸山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.色谱柱虽然较短,只有3.5 m,但该色谱柱显示了良好的分离能力,醇、酚、胺、游离羧酸、酯、烃等都可以在该柱上得到很好的分离.此色谱柱同时显示了良好的热稳定性与较高的柱效,理论塔板数达2 274/m.由于色谱柱较短,该柱适用于气相色谱中的快速分析.     

毛细管气相色谱法同时测定水中的7种挥发性卤代烃

本文采用毛细管气相色谱法进行同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃的研究。实验表明,该方法前处理简单,测定方便,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,结果令人满意。样品的加标回收率在90％～110％,相对标准偏差小于5％。     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

毛细管色谱法同时测定异戊二烯中环戊二烯、甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺

用毛细色谱法建立异戊二烯中各组分定性分析方法及环戊二烯,N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。气相色谱条件:采用OV-1701毛细管气相色谱柱,50 m×0.32 mm×0.53μm。程序升温60℃保持5 min后,以10℃/min升至190℃,保持3 min。氮气(纯度99.999%)为载气,柱前压为69 kPa。分流进样,分流比1∶100。进样口温度200℃,FID检测器,检测器温度为200℃。结果表明,异戊二烯中各组分均达到良好分离。环戊二烯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺的线性范围均为0.5~1 200μg/mL;回收率分别为96.0%~98.5%,95.0%~102%,96.0%~99.6%;检出限均达到0.5μg/mL。其方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于异戊二烯中杂质含量的控制。     

顶空进样-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定水中吡啶

建立了以顶空进样-大口径毛细柱-NPD气相色谱法测定生活饮用水、水源水、废水中吡啶含量的方法.在优化的条件下,吡啶的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,最低检出质量浓度为0.005 mg/L.该方法用于实际水样分析,结果令人满意,样品的回收率为92%～110%.该方法还具有预处理简便、不使用剧毒试剂、分析速度快、干扰少等优点.     

葡萄酒中的甜蜜素和二氧化硫的固相萃取离子色谱测定法

准确量取一定量的葡萄酒,按一定比例稀释后,逐滴通过SPE预处理柱,分离去除部分蛋白质和色素等疏水性有机物质,进样后使用KOH作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中甜蜜素和二氧化硫。结果表明,甜蜜素和二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离,RSD均小于5%,回收率在91%~99%。     

采用毛细管气相色谱法分析甲基三甲氧基硅烷

建立了采用毛细管气相色谱仪分析甲基三甲氧基硅烷纯度的方法。该法具有快速、准确、精密度高的优点，两种样品(甲基三甲氧基硅烷的质量分数分别为70．20％和93．44％)5次平行测定结果的标准误差均为0．82，变异系数分别为1．17％和0．87％。     

毛细管气相色谱法测定生物乙醇中8种烷基醇

采用毛细管气相色谱法测量生物乙醇中甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇和正已醇8种单元醇,结果表明生物乙醇中各组分的精密度(RSD)值在0.58%～2.82%范围内变化,检出限在0.02～0.08μg/mL范围内变化;各组分的加标回收率在92%～108%之间;各组分的线性相关性均良好.相关系数均在0.9...     

毛细管气相色谱法检测水中百菌清

采用气相色谱法分离和检测水样中的百菌清。在HP－1毛细管柱上,对百菌清与溶剂和干扰物有较好的分离效果。该方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度和准确性较好。