一例新颖钕(Ⅲ)配合物的合成及晶体结构

以5-取代的间苯二甲酸5-(4H-1,2,4-triazol-4-yl)isophthalic acid(H_2L)、硝酸钕、DMF,水为起始原料,采用水热法合成了一例新颖的三维钕配合物[Nd_4L_6(H_2O)_4]·xsolvents(1),并通过单晶X-射线衍射技术测定了其晶体结构。测试结果表明:该配合物为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=12.855(3)?,b=13.841(3)?,c=24.421(5)?,α=86.16(1)°,β=76.429(11)°,γ=84.064(10)°,V=4197.1?~3,Z=2。     

一种新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2的合成和晶体结构

本文以苯并咪唑-5-羧酸、己二酸、硫酸铜为原料,以水/DMF(v/v 1:1)为溶剂,采用水热合成法合成了新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2单晶,并通过单晶衍射仪测定了晶体结构。该配合物属于为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.4764(5)?,b=8.2618(5)?,c=15.0990(8)?,β=106.259(1)o,V=1134.85(11)?3,Z=2。     

噻唑腙1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

文章从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外、核磁及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.671(8)?,b=9.435(6)?,c=13.120(9)?,β=116.340(6)°,V=1294.7(15)?3,Z=4,Dc=1.377 mg/m3,R1=0.0406。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

配合物[Cu(EDA)2Cl·H2O]Cl的合成及晶体结构和催化活性的研究

在乙醇体系中合成了铜配合物[Cu(EDA)2Cl·H_2O]Cl(EDA=乙二胺),通过元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=6.203 5(12)?,b=15.246(3)?, c=11.830(2)?,α=90.00°,β=98.60(2)°,r=90.00°,晶胞体积V=1106.3(4)?~3,Z=4,D_(calc)=1.637 g·cm~(-3),F(000)=564,μ=2.424 mm~(-1),R=0.062 0,wR=0.1684。并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。     

新型配合物[Cd(bbi)(P-BDC)]_n的合成及晶体结构

本文利用水热方法合成了一个新型配合物[Cd(bbi)(P-BDC)]_n,(bbi为1,1-(1,4-丁基)二咪唑,P-BDC:对苯二甲酸)。并通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对其进行结构表征。该化合物属于三斜晶系,空间群为P-1,a=7.1591(3)?,b=9.0425(4)?,c=15.0562(7)?。α=89.0080(10)°,β=79.5410(10)°,γ=72.6850(10)°,V=914.35(7)?~3,F(000)=456,Z=2.R1=0.0220,wR2=0.0605。     

一维链状锌配位聚合物[Zn(4,4′-bipy)(H_2O)_4]_n·(Paba)_(2n)的合成及其结构表征

在水和乙醇的混合溶剂中合成了一维链状配合物[Zn(4,4′-bipy)(H2O)4]n·(Paba)2n(1)(4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,PabaH=对氨基苯磺酸),并通过元素分析、IR和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。单晶衍射结果表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1273(4)nm,b=0.8306(3)nm,c=1.4380(5)nm,β=90.430(4)°,V=1.3464(8)nm-3,Z=2,Dc=1.574g.cm-3,μ=1.129mm-1,F(000)=660,R1=0.0382,wR2=0.0954,S=1.048。     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H_2O的合成、结构及性质研究

以5-氟水杨酸和邻菲罗啉为定向配体,与乙酸铜反应经溶剂热法合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(fiac)(1,10-phen)]·H2O(1)(Hfiac=5-氟水杨酸,1,10-phen=邻菲罗啉),并对结构进行了单晶X-射线衍射表征、元素分析和红外光谱分析。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.11401(6)nm,b=1.20947(10)nm,c=1.40478(17)nm;α=7.2680(11)°,β=75.090(9)°,γ=76.300(6)°,V=1719.6(3),Z=2,Dc=2.425g·cm-3,R1=0.0411,wR2=0.1108,S=1.110。配合物1中的Cu(Ⅱ)离子分别与来自二齿配体Hfiac上的两个O原子和来自邻菲罗啉配体上的两个N原子配位,形成平面构型。通过对配合物1的荧光性能研究,结果表明其具有一定的荧光特性。     

钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5的水热合成和晶体结构

以2,2′-联吡啶和硝酸根为混合配体,通过水热反应合成了一个新的钴(Ⅱ)配合物[Co(2,2′-bipy)2(NO3)]2SO4·(H2O)5,用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射表征了配合物的结构.标题配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶体学参数:a=0.709 32(9) nm,b=1.952 8(2) nm,c=1.684 1(2) nm,β=96.835(2)°,V=2.316 1(5) nm3,Z=2,D=1.495 g/cm3.配合物中每个钴(Ⅱ)离子与两个2,2′-联吡啶分子中的4个N原子、1个硝酸根的两个O原子形成六配位的变形八面体结构.     

三联苯六羧酸钴(Ⅱ)配合物的合成、表征及晶体结构研究

以市售的三联苯六羧酸为功能配体,采用溶剂热合成技术,辅以常温挥发法构筑了一例结构独特的钴(Ⅱ)配合物晶体,采用X-射线单晶衍射仪对该晶体的结构进行表征和分析。结果表明,该晶体属于单斜晶系,C12/c1空间群,晶胞参数为a=18.476 1(14)?,b=8.789 5(6)?,c=23.454 7(17)?,α=90.00°,β=100.650 0(10)°,γ=90.00°,V=3 743.3(5)?3,Z=4,F(000)=1 464,μ=0.942 mm^-1。中心金属钴(Ⅱ)原子分别与三联苯六羧酸配体的羧基官能团的5个氧原子(O2、O3、O4、O5、O7)和1个水分子的氧原子(O1)配位形成扭曲的八面体构型,且O2、O3、O4、O7具有一定的共面性。借助中心金属钴(Ⅱ)原子与配体和桥联水分子的氧原子的配位,而沿z轴方向无限延展,形成具有蜂窝状的三维多孔网状结构。该配合物的合成有望为纺织印染废水的吸附处理提供一种潜在的功能材料。     

亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键.     

噻唑腙1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼的合成及结构表征

本文从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(4'-硝基-1-苯基甲酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.025(3)?,b=7.112(3)?,c=15.152(7)?,α=96.390(6)°,β=96.499(6)°,γ=112.269(4)°,V=686.2(5)?~3,Z=2,Dc=1.449 mg/m~3,R_1=0.0670。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。     

配合物[Ni(C_8H_4O_4)(C_(12)H_(30)N_6)]的合成与晶体结构

合成了一个新的镍配合物.通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明:该配合物属三斜晶系,P1空间群,a=7.581 8(5)A,b=8.397 6(5)A,c=9.759 6(6)A,a=105.506(1)°,β=97.283(1)°,γ=105.853(1)°,V=562.45(6)A3,Z=1,F(000)=256,Dc=1.421 g/cm3,R1=0.030,wR2=0.081.配合物呈链状结构,且这些链是互相平行的.     

一种新型手性Salen-镍(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

扩散法合成了Salen-镍(Ⅱ)单核配合物Ni(H2DS)·CH30H[H4DS=N,N1-二(3-羧基水杨醛)-(1R,2R)-环己二胺].通过X-ray单晶衍射对配合物进行表征.配合物属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=7.907(3)A,b=16.884(5)A,c=16.300(6)A,α=90°,β=103.562(6),γ=90°,分子式:C23H24N2NiO7,Mr=499.15,V=21 15.2(12)A3,Z=4,De=1.567 Mg/m3,R1=0.0562,wR2=0.1630[I>2σ(I)].晶体由一个单核配合物Ni(H2DS)和一个没有配位的CH3OH分子组成.     

基于含铜簇配位聚合物的制备及晶体结构

通过席夫碱配体2-羟基-3-甲氧基-苯甲醛缩烟酰肼(IAH)和碘化亚铜在溶剂热条件下得到新型的铜(I)配位聚合物[(Cu2I2)L]n。通过元素分析、红外光谱和热重分析等方法对该配合物进行了表征,并测定了它的单晶结构。配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=7.998 8(8)?,b=12.642 3(12)?,c=17.919 7(17)?,α=89.528(2)°,β=89.528(2)°,γ=73.688 0(10)°,V=1 738.9(3)?~3,Z=2。     

一维链状锰配合物的合成、晶体结构

将醋酸锰与有机磷酸酯在水热条件下,合成得到一维链状锰有机膦膦酸酯配合物,[Mn(5-pncee)(4,4′-bpy)(H_2O)_3(5-pnceeH_2)]·2H_2O(5-pnceeH_2=5-phosphono-naphthalene-1-carboxylic acid ethyl ester, 4,4′-bpy=4,4′-bipyridinyl)(1)。采用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析表征配合物的结构与热稳定性。晶体结构分析显示:该配合物结晶于三斜晶系,P1空间群,a=8.2356(8)?,b=10.1879(11)?,c=11.7340(1)?,α=84.380(8)°,β=79.057(8)°,γ=86.260(9)°。配合物1具有一维链状结构,相邻的Mn~(II)离子通过配位联吡啶桥联成一维链,未配位的有机磷酸酯配体穿插在链与链之间。     

一个由双咪唑配体和2,5-二羟基对苯二甲酸构筑的Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性能研究

由1,4-对咪唑苯、2,5-二羟基对苯二甲酸与CdSO_4在水热条件下反应,成功合成了一个镉配合物单晶,通过红外光谱和元素分析对该配合物进行了结构表征,经X-射线单晶衍射确定了配合物的晶体结构。晶体分析结果表明,该配合物单晶属于三斜晶系、P■空间群,晶胞参数:a=7.7691(14)?,b=9.4936(16) ?,c=11.5612(14) ?;α=80.172(12)°,β=81.632(12)°,γ=72.986(15)°,晶胞内结构分子数Z=1,最终偏差因子为R_1=0.0682,wR_2=0.2074(I=2σ(I))。中心镉离子为六配位八面体构型,与2个1,4-对咪唑苯及4个水分子配位,2,5-二羟基对苯二甲酸未参与配位,但与配合物阳离子形成了丰富的氢键和C-H…π弱相互作用,使配合物1形成了复杂的三维超分子结构。     

[Nd(6-OHnicH)_3(H_2O)_6]_n配合物的合成和晶体结构研究

在水热反应条件下,采用6-羟基吡啶-3-甲酸(6-OHnicH)与稀土金属离子钕合成了标题化合物。运用元素分析、红外光谱、X-射线衍射等进行了表征。X-射线衍射结果表明:该配合物属于三斜晶系,空间群是P-1,晶胞参数为:a=7.1693(8),b=10.3227(12),c=16.7831(19),α=73.3000(10)°,β=88.0070(10)°,γ=88.2180(10)°,Z=2。该配合物最终通过分子间氢键作用堆积为三维网状结构。     

混合配体配合物[Co3(BTC)2(Lb)2(CH3CH2OH)2·4H2O]n的合成与晶体结构

以1,3,5-均苯三甲酸(H_3BTC)、2-[1-(2-吡嗪基)乙缩醛腙(L_a)、醋酸钴、为原料采用水热法合成了配合物[Co_3(BTC)_2(L_b)_2(CH_3CH_2OH)_2·4H_2O]_n(1)(L_b=2-乙酰基吡嗪缩水合肼)。配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c。X-射线单晶衍射结果表明:两个Co~(2+)离子与氧原子、氮原子配位,均为变形八面体构型。席夫碱配体在配位过程中分解为2-乙酰基吡嗪缩水合肼,BTC~(3-)配体全部去质子化且以μ_4-的配位模式将两个Co~(2+)连接成6-连接的三维结构。晶胞参数:a=15.146(9)?,b=13.417(8)?,c=23.564(18)?,β=90.087(8)°,V=4789(5)?~3,Z=4。     

锌配合物[ZnL2(CH3CN)2Cl2]的合成、晶体结构及荧光性质

常温下,在乙腈/乙醇混合溶液中合成了标题化合物,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了结构表征.结果表明配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.665(3)(A),b=23.661 (5)(A),c =7.473 7(15)(A),β=96.62(3)°,V=3 103.0(10) (A)3,Z=4,Dc=1.599 g/cm3,μ=1.02 mm-1,F(000)=1 520,最终偏离因子R=0.052 3,wR=0.135 9.结构表明Zn(Ⅱ)配合物通过配体的桥联作用和π-π堆积作用形成了一个具有大孔洞的三维超分子结构.除此之外,还研究了该化合物的荧光性质.     

配合物[Cd(IA)_2(H_2O)_4]的合成及晶体结构

以硝酸镉与吡啶-4-甲酸(HIA)为原料在水热条件下合成了配合物[Cd(IA)2(H2O)4],并用红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射进行了表征。该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=6.4400(5)nm,b=6.9489(6)nm,c=9.4051(8)nm,α=95.2600(10)°,β=104.580(2)°,γ=111.570(2)°,V=0.037079(5)nm3。配合物中Cd(Ⅱ)位于变形八面体环境中,与分属于两个吡啶-4-甲酸根的2个N原子以及来自于四个配位水分子的O原子配位。