豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的测定

建立了高效液相色谱紫外检测器测定豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法。样品用乙腈-水(7+3)溶液提取,经高效液相色谱仪紫外检测器测定。结果表明:碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在0.1～20μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均为0.9999,3个水平(5.0、10.0、15.0mg/kg)加标回收率为88.8%～93.0%,相对标准偏差为0.67%～1.66%(n=6),检出限分别为碱性橙Ⅱ:0.02 mg/kg、酸性橙Ⅱ:0.05 mg/kg和碱性嫩黄O:0.05 mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的同时测定。     

邻苯二甲酸二乙酯-D_(10)的合成研究

以乙醇-D6和苯酐为原料,在缩合剂的催化下生成标题化合物。以消耗的乙醇-D6计算,标题化合物收率87.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

HPLC法测量蛋糕中碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O前处理条件的优化

本实验采用单因素分析方法对蛋糕中碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O液相色谱检测的前处理方法进行优化。对有机溶剂提取法和固相萃取法两种前处理方法进行了对比,结果表明,这两种前处理方法对加标回收率影响的差异不显著。鉴于有机溶剂提取法成本较低,本文选择该方法并对其进行了条件优化,其最佳条件为:乙腈使用量为每次35mL,超声时间为40min,乙醚使用量为3.0mL。     

GC/MS测定腐皮中碱性橙Ⅱ的含量

<正>碱性橙Ⅱ是一种偶氮类碱性化工染料,为红褐色结晶性粉末或带绿色光泽的黑色块状晶体,俗称"王金黄"或"快黄"。其溶于水和甲醇,溶液呈带黄的橙色,微溶于丙酮,不溶于苯[1]。在化工行业里只要用于纺织品、皮革、麻制品的染色,也可用于木制品、纸张的着色及制造色淀、染剂染料和阳离子染     

高效液相色谱法测定鱼肉中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种工业染料

碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O均为工业用着色剂,不能作为食品添加用色素。为此建立了鱼肉样品中同时检查碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的高效液相色谱定量分析方法,以甲醇-0.03%磷酸水溶液(pH 2.0)为流动相,Hydrosphere-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为440 nm,可以实现鱼肉样品中添加的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量分析。该方法碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为0.1～10μg/mL,最低检出浓度均为0.04μg/mL,方法的回收率为95%～116%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～3.5%。此外,还进一步考察了前处理方法中采用磷酸-甲醇直接研磨鱼肉并抽提被分析物,抽提液适当蒸发浓缩,可以实现鱼肉样品中添加0.25μg/g的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测,以及自制浸泡黄鱼样品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的分析检测。     

稳定同位素标记氨基甲酸乙酯-D_5的合成

以C2D5OD为原料,在催化剂作用下与氰酸钠一步反应得到标题化合物,以消耗的C2D5OD计算,收率55.3%。目标产物经气相色谱(GC)、质谱(MS)、核磁(NMR)等分析方法确证,化学纯度≥99.0%,同位素丰度≥99.0 atom%D,可以作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成

以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。     

稳定同位素标记苏丹红Ⅰ-D_5的合成研究

以廉价易得的苯-D6为起始原料,经硝化、还原、重氮化、偶合生成苏丹红Ⅰ-D5。以消耗的苯-D6计算,苏丹红Ⅰ-D5的总收率可达82.2%。采用1HNMR和ESI-MS等确定产品结构信息,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.5%。该化合物可作为食品安全检测领域非法添加物质苏丹红Ⅰ检测的稳定同位素内标试剂。     

反相高效液相色谱法测定碱性橙Ⅱ

运用HPLC法对食品中非法添加剂的碱性橙II的定量定性的分析,并对方法进行优化。结果表明:用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02mol/L的乙酸铵,流速为1mL/min,定性检测限为0.02mg/L,定量检测限为0.07mg/L。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可为食品质量监控提供技术支持。     

反相高效液相色谱法测定红糖中碱性橙的含量

建立了高效液相色谱法测定红糖中碱性橙含量的测定方法。采用C18分离柱,以乙腈和水[V(乙醇)∶V(水)=60∶40]为流动相,检测波长为443 nm。检出限为0.10 mg/kg,回收率为84.0%~107.0%,测定结果标准偏差2.0%~5.3%。     

稳定同位素标记碱性嫩黄O-D_(12)的合成研究

以CD3OD为稳定同位素标记原料,经甲基化、缩合、亚氨化等步骤合成标题化合物。以消耗的CD3OD计算收率为44.5%。目标产物经质谱(MS)、核磁(1HNMR)和高效液相色谱(HPLC)等仪器表征确认,化学纯度98.0%,同位素丰度99.0%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

高锰酸钾降解偶氮染料酸性橙Ⅱ实验研究

目前对于水溶性的染料废水的脱色，传统的生物处理方法很难达到要求。高级氧化技术证明是一种非常有效的去除染料色度甚至实现完全矿化的方法。本文研究了高锰酸钾对偶氮染料酸性橙Ⅱ的脱色效果，考察了酸性橙Ⅱ初始浓度、高锰酸钾投加量、初始pH条件、反应时间的影响。结果表明，高锰酸钾能够实现酸性橙Ⅱ的有效去除。高锰酸钾在酸性条件下的脱色效果最好，中性条件下最差。高锰酸钾是一种稳定的氧化剂。     

黄鱼中碱性橙测定的不确定度评估

分析了高效液相色谱法测定黄鱼中碱性橙染料的过程,并建立了相应的数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量进行合成和扩展,得到测试结果的不确定度。对评定结果的分析表明：由标准曲线所得的样品处理液中碱性橙浓度的不确定度为影响测定结果的主要因素。     

Fe0价铁催化Fenton法降解酸性橙Ⅱ的研究

以Fe0作为H2O2的催化剂,建立了Fe0催化Fenton法(Fe0-Fenton)处理染料酸性橙Ⅱ(AOⅡ)模拟废水.Fe0的添加保证了溶液中较高的Fe2+含量,促进了H2O2的分解并提高了Fenton反应的降解效率.同时考察了初始pH、铁屑投加量、H20:投加量、铁屑粒径和染料初始含量等因素对降解效果的影响,结果表明,在溶液初始pH为3、铁屑投加量为10g·L-1、H2O2投加量为10mmol·L-I,铁屑粒径为0.84～0.42mm的最佳处理条件下,初始质量浓度200mg·L-1的AOII溶液在120 min内脱色率达到100%.     

酸性橙Ⅱ的化学氧化脱色和矿化

研究了使用NaClO化学氧化处理酸性橙Ⅱ(C．I．Acid Orange 7)模拟染料废水分别以484nm、310nm、255nm波长处吸光值为主要指标,跟踪染料的脱色降解,推测其反应为连串反应。考察了NaClO投加量,染料浓度、温度和 PH值等主要因素对模拟废水脱色的影响。结果表明:用NaClO化学氧化处理0．1mmol/L的酸性橙Ⅱ模拟染料废水时,最佳pH=10,当NaClO与染料的摩尔比为18,温度为30℃,反应时间30分钟,脱色率可达100％,pH值对染料的矿化有很大影响,碱性条件下反应6小时,TOC去除率为50％,酸性或中性条件下去除不明显。     

微波辅助合成氘标记班布特罗-D_9盐酸盐

以3',5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-α-溴苯乙酮(Ⅰ)为初始原料,经还原反应得1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(Ⅱ),Ⅱ再与叔丁胺-D_9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了氘标记1-[双-(3',5'-N,N-二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-N-叔丁基氨基乙醇-D_9盐酸盐(班布特罗-D_9盐酸盐)。对还原反应中硼氢化钠用量,胺化反应的物料配比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明:n(Na BH4)∶n(Ⅰ)=2.0∶1.0,乙醇为溶剂时,Ⅱ的收率最高,达87.1%;胺化产物可以起到缚酸剂的作用,与常规加热方法相比,微波辅助的胺化反应速率显著提高,反应时间由16~24 h缩短到30 min。在n(Ⅱ)∶n(叔丁胺-D_9)=1.0∶1.2,反应温度100℃,反应时间为30 min时,叔丁胺-D_9利用率可达74.4%(常规加热方法叔丁胺-D_9利用率不超过40%),班布特罗-D_9盐酸盐的收率为89.3%。产物经1HNMR、MS和UPLC进行了结构表征和性能测试,产物高效液相色谱纯度超过99.0%,氘丰度大于98.5 atom%D,班布特罗-D_9盐酸盐可用作食品安全检测的同位素内标试剂。     

酸性橙Ⅱ的催化铁内电解法脱色

对催化铁内电解法处理酸性橙Ⅱ废水的脱色降解进行了研究 ,考察了进水pH值、搅拌速率、进水浓度、铁铜比、支持电解质浓度、进水温度等因素对脱色降解的影响。通过实验确定了最优反应条件。结果表明水溶液中酸性橙Ⅱ被有效地去除了 (>98% ) ,同时COD的去除率也较高 (>76 % )。催化铁内电解法对酸性橙Ⅱ的去除非常有效 ,有较宽的pH值适应范围。     

滑动弧等离子体处理酸性橙Ⅱ废水

采用气液两相滑动弧等离子体降解酸性橙Ⅱ,研究了酸性橙Ⅱ的降解动力学及降解机理。结果表明：当电压为10 kV,载气为O₂,气体流速为0.4 m³·h^-1,废水流量为20 ml·min^-1,电极间最窄处距离为3.5 mm,溶液浓度在300 mg·L^-1以下时,滑动弧等离子体对酸性橙Ⅱ的降解符合一级动力学规律。检测了纯水放电时H₂O₂、O₃生成量以及OH·的相对量。运用紫外光谱（UV-Vis）、离子色谱（IC）、色谱-质谱联用（GC-MS）等方法,测定出酸性橙Ⅱ的主要降解产物有乙酸、乙二酸、丙二酸、苯酚、3-羟基苯乙酮、萘、苯磺酸、邻苯二甲酸（酐）、β-萘酚等,并依此推测酸性橙Ⅱ的降解机理,即羟基自由基攻击酸性橙Ⅱ分子上与萘环相连的C—N键,导致C—N键的断裂,进而染料脱色矿化。