2,3,3,3-四氟丙烯的合成

以2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷为原料,在叔丁醇钾/叔丁醇体系下经脱氯化氢反应液相合成2,3,3,3-四氟丙烯,所得目标产物经GC-MS定性、经GC定量。结果表明最佳反应条件为:在2.5mol/L叔丁醇钾/叔丁醇体系下,以n(2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷)∶n(叔丁醇钾)=1∶2物料配比,在50℃下,采取连续反应方式进行反应,其产率可达65.9%,选择性98.5%。该方法具有条件温和,操作简单,溶剂可回收重复利用,对环境友好等特点,适合工业化生产。     

2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯的热力学分析

采用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下估算了2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)气相脱氯化氢合成2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)反应体系中部分物质的标准生成焓ΔfHmΘ、标准生成吉布斯自由能ΔfGmΘ和等压热容Cp,m,计算了不同温度下各独立反应的反应热ΔrHmΘ、吉布斯自由能变ΔrGm和平衡常数ln K,考察了温度、压力和原料摩尔比对反应化学平衡的影响。结果表明:HCFC-244bb脱HCl合成HFO-1234yf的反应为吸热反应,ΔrGmΘ随着温度的增加而减小;高温、低压、高原料摩尔比有利于HFO-1234yf的生成。     

1,1,2,3-四氯丙烯氟化合成2,3,3,3-四氟丙烯过程热力学分析

介绍了第四代制冷剂2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）的优点及合成过程。以热力学为基础,对1,1,2,3-四氯丙烯氟化合成2,3,3,3-四氟丙烯过程的反应进行了计算,并运用计算的结果对专利中所选择的反应条件进行了热力学分析。     

1,1,1,3-四氟丙烯的合成研究进展

综述了1,1,1,3-四氟丙烯（HFO-1234ze）的合成研究进展,探讨了各工艺路线的优缺点,建议开发以1,1,1,3,3-五氯丙烷（简称HCC-240fa）为原料气相催化氟化合成HFO-1234ze的工艺路线。     

低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法综述

综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。     

氟氯烃类物质相对质量校正因子的测定

利用气相色谱法采用HP-plot A12O3S 毛细管色谱柱,以1,1,1,2-四氟乙烷(R-134a)为对照品,测定了氟氯烃类物质(CFCs)相对于R-134a的相对质量校正因子,并考查了不同浓度下校正因子的差异.该方法准确、快速、简便,测定结果可直接应用于制冷剂中CFCs类物质含量的测定,同时为气相色谱法在无标准对照品的情况下直接准确测定CFCs类样品提供了重要数据支持.     

合成样品中3-甲氧基四氟丙酸甲酯的测定

研究了测定合成样品中3-甲氧基四氟丙酸甲酯含量的方法,采用毛细管气相色谱法,以环氧氯丙烷为内标物,分析合成样品中的两种目的组分,结果表明,该法准确可靠,标准偏差0.23%,变异系数0.94%,可用于该合成样品的定量分析。     

气相氟化法合成3，3，3-三氟丙烯

在固定床反应器中,以1,1,1,3-四氯丙烷（TCP）为原料,氟化氢为氟化剂,采用自制的改性氧氟铬催化剂,合成了3,3,3-三氟丙烯（TFP）,考察了反应条件对气相氟化合成TFP的影响。结果表明,催化剂具有良好的催化性能。适用于TFP的气相氟化合成工艺;适宜的操作条件为：温度230℃,HF与TCP摩尔比为20：1、空速1000h^-1。在此条件下。TCP的转化率可达到100％。TFP的收率可达到95％以上。     

2,3,3,3-四氟丙烯的概况及制备方法

比较了1,1,1,2-四氟乙烷(HFC-134a)的主要替代制冷剂HFC-152a、CO2、2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的特性;简述了HFO-1234yf在汽车制冷及其他领域的应用,叙述了HFO-1234yf的合成研究路线,探讨了其制备工艺条件,总结了各种制备方法的优缺点。认为以通式为CX3CCl=CClX(X=F、Cl)、CCl2=CClCH2Cl、CX3CF2CH3和CF3CF2CH2Cl为原料制备HFO-1234yf的工艺较具商业研究价值。HFO-1234yf(ODP=0,GWP=4)以其优越的物性,将在替代HFC-134a制冷剂中脱颖而出。     

含有2,3,3,3-四氟丙烯的氟聚合物的合成

正1种用于在1个乳化过程中使用非氟化的表面活性剂来合成含有2,3,3,3-四氟丙烯的氟聚合物的方法。在该过程中不使用氟化表面活性剂,而使用1种过硫酸盐引发剂作为起主引发剂。该方法生产出高相对分子质量的共聚物。(CN103562235A)     

2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成

2,3,5,6-四氯对苯二甲腈与氟化钾在DMSO-甲苯混合溶剂中于120～130℃反应5 h,产物2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的收率为76.5%,含量98.5%。用简便的溶剂与水共沸去水对KF和DMSO-甲苯进行无水处理,讨论了反应温度、时间等条件对反应收率的影响。     

气相色谱法测定油漆稀释剂主要组成的校正因子

以甲苯为标准参照物,在一定条件下用ＧＣ－１７Ａ色谱仪、ＳＥ－５４色谱柱,测定了几种物质的校正因子。结果表明,采用校正因子计算,可以获得更好的精密度和准确性。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成1,1,1,2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr—Mg—Zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％。选择性为95．7％。连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物．而该类物质为本反应的活性物质。     

2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的合成

2,3,5,6-四氯对苯二甲腈与无水氟化钾在DMF中于110℃反应4h,产物2,3,5,6-四氟对苯二甲腈的收率为71.2％,含量98.3％。用简单方法对KF和DMF进行了无水处理,讨论了反应温度、时间等条件对反应收率和产物纯度的影响,并用红外、气质联用和元素分析对产物进行了表征。     

无纯样色谱校正因子的测定

<正> 大家熟知,测定校正因子最好备有色谱纯化学试剂,如果没有纯品,也要确知物质的百分含量。我们根据校正因子与峰面积的乘积正比于物质的量,进样量与峰面积成正比(校正因子是常数的条件)的前提,设一“标”样仅含A、B二组分且都出峰,各组分的量之和为一定值,因而可建立各组分的量之和与校正因子、峰面积三者之关联式,另一“标”样亦仅含A、B二组分,但峰面积有差异(即二组分含量有异),同样可建立三者关联式,解二个关联式即可得各组分校正因子由此推论有几个组分就要建立相应个数的关联式求解而得到各组分的校正因子。这就是无纯品或无已知含量的物质求测校正因子的思路。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料,经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶,并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下,工艺总收率57.7%,产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线,变废为宝,原料成本低,适合工业化生产。     

环保型替代物：1-氯-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用

综述了1-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFO-1233zd）的合成路线和应用。在合成路线方面,以1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240fa）为原料经气相氟-氯交换合成HCFO-1233zd(E)的路线具有原料易得、转化率高、选择性高等优点,具有工业化价值;以HCFO-1233zd(E)为原料经气相异构化合成HCFO-1233zd(Z)的路线具有催化剂使用寿命长、选择性高等优点,易于实现工业化。在应用方面,HCFO-1233zd(E)主要用作发泡剂和传热流体,HCFO-1233zd(Z)主要用作清洗剂。提出了今后HCFO-1233zd领域的研究重点在于高活性非铬催化剂的开发和HCFO-1233zd新应用技术的开发。