1,2,4-三氮唑的合成研究

以甲酰胺和水合肼为原料合成1,2,4-三氮唑,选定反应时间、反应温度和物料比作为反应控制条件,进行正交及优化实验,得出最优合成条件为n(甲酰胺)∶n(水合肼)=1∶2.0,反应温度175~180℃,反应时间50 min,在此条件下1,2,4-三氮唑粗产物收率为88.6%,并测定熔点。粗产物经乙醇重结晶后用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)进一步验证其结构。     

1,2,4-三氮唑的合成方法

综述了使用不同原材料合成1,2,4-三氮唑的六种方法,比较了各种方法的优、缺点。甲酰胺、甲酸、水合肼法是目前最值得发展的方法。一些具有原料优势的厂家可用盐酸肼法或甲乙酮连氮法。     

1,2,4-三氮唑及三氮唑农用化学品

本文介绍了1，2，4-三氮唑的合成及重要的三唑类杀菌剂和植物生长调节剂的国内外最新进展。     

4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究

以甲酸和水合肼为原料,通过甲酰化、环化合成出了4-氨基-1,2,4三-氮唑,收率为84.6%,熔点为86~88℃。合成最佳反应条件为:温度160℃,甲醇与水合肼的最佳料比为1∶1.5,反应时间常压2 h、减压2 h。并用元素分析、红外图谱、核磁以及质谱对其进行了结构鉴定。讨论了影响ATA收率的影响因素以及作为含能离子液体在TNT替代物领域的应用。     

1,2,4-三氮唑衍生物的合成方法研究进展

综述了1,2,4-三氮唑衍生物中三氮唑结构单元的各种合成方法,从取代基位置和合成路径方面重点总结了直接烷基化法、酰肼法、肼法和伯胺法,简单介绍了胍、脲、脒方法及各种方法的优缺点。     

1,2,4-三氮唑酰基硫脲的合成及生物活性

采用亚结构连结法设计合成了6种未见文献报道的标题化合物，它们的结构经元素分析、IR、，^1HNMR和MS确证，并进行了初步的生物活性测试，结果表明部分化合物具有良好的植物生长调节活性或除草性。     

5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸酰胺的合成

合成了五种新的5—氨基—1H—1,2,4—三氮唑—3—羧酸的酰胺,采用红外光谱、紫外光谱等进行了表征。     

1,2,4-三氮唑及三唑类农用化学品

本文介绍了1,2,4-三氮唑的合成方法及几种重要的三唑类杀菌剂。 1,2,4-三氮唑是一种用途极为广泛的有机化工中间体,早在70年代,国外就大量用于药物制造中。近期由于三唑类农用化学品,特别是三唑类杀菌剂的迅速发展,为1,2,4三氮唑开辟了新的应用领域。     

不对称双-1,2,3-三氮唑类化合物的合成及性质研究

以1,1′-联-2-萘酚为原料,经过丙炔化成醚反应和两次Click反应,制备了两个不对称双-1,2,3-三氮唑类化合物A和B,用1H NMR和13C NMR对化合物A和B的结构进行表征,并测试了它们在不同溶剂中的紫外性质和荧光性质.结果表明,两个化合物在不同溶剂中的紫外荧光光谱相似,但紫外吸收强度和荧光强度不同.其中化...     

含1,3,4-(口恶)二唑和哌嗪的酰胺类化合物的合成及表征

以无水哌嗪、水合肼和芳甲酸为初始原料,经过酯化、肼解、环化、亲核取代、缩合等一系列反应,得到了哌嗪的1,4-位分别被芳酰基和1,3,4-(口恶)二唑类化合物取代的20个未见报道的新化合物,并且所有目标化合物均经1HNMR、13CNMR、IR、MS、HRMS确认结构.     

3-巯基-1,2,4-三氮唑类衍生物的合成研究

研究了以酰氯及硫代氨基脲为原料,在吡啶的作用下,经酰化和环合得到3-巯基-1,2,4-三氮唑类衍生物,收率为85%～90%;以异硫氰酸酯及酰肼为原料,四氢呋喃为反应介质,经酰化和环合2步得到3-巯基-1,2,4-三氮唑类衍生物,收率为90%～92%。2条工艺路线,具有反应收率高、时间短、条件温和等特点,产业化应用价值大。     

抗癫痫1,2,4-三氮唑类衍生物研究进展

根据含1,2,4-三氮唑结构单元化合物的结构特点,总结了并环类和非并环类抗癫痫药物活性方面的研究进展,重点分析了不同结构类型与其抗癫痫活性以及神经毒性之间的关系。得出结论,1,2,4-三氮唑并喹啉、喹唑啉衍生物和三氮唑硫酮衍生物因具有良好的活性、较低的毒性从而具有进一步研究和开发的价值;在此基础上,对1,2,4-三氮唑类化合物抗癫痫活性未来的研究方向进行了展望。     

1,4-二取代-1,2,3-三氮唑的合成研究

以苄基氯(1a)、4-氯苄基氯(1b)、特戊酸氯甲酯(1c)为原料,通过叠氮取代和1,3-偶极环加成反应合成了三种含羟基的三氮唑衍生物1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑(3a)、1-(4-氯-苄基)-4-羟甲基-1 H-1,2,3-三氮唑(3 b)、1-(特戊酸甲酯基)-4-羟甲基-1 H-1,2,3-三氮唑(3 c),实验应用FT-IR、1HNMR、13CNMR对产物的结构进行了表征,结果证实了合成路线的可行性,目标产物的收率分别为85.32%、90.26%、72.62%。     

新型合成4,5-二取代-1,2,3-三氮唑类化合物的方法

三氮唑类化合物因具有广泛的生物活性,在药物化学、材料化学以及生物缀合等领域有非常广泛的应用前景。而目前在合成目标化合物时,大多合成步骤多且转化率较低,因此开发一种新型合成目标化合物的方法显得尤其重要。使用Pd/C和CO2气体催化二氢查尔酮与叠氮钠,合成目标化合物。该方法条件简单、底物易得、绿色环保。     

新型含1,2,4-噁二唑结构的酰胺类化合物的设计、合成及生物活性

本文以tioxazafen为先导化合物,结合虱螨脲及溴虫氟苯双酰胺的活性结构片段,通过活性亚结构拼接方法,在1,2,4-噁二唑结构中引入酰胺基,设计并合成了9个含1,2,4-噁二唑结构的酰胺类化合物,并对化合物通过1H NMR、13C NMR和HRMS进行了结构表征,以及杀虫、杀螨活性测试,活性测试结果表明,大部分化合物具有一定的生物活性,其中化合物7 g杀虫和杀螨活性最好,在100 mg/L浓度下对小菜蛾和朱砂叶螨的活性分别达到了84%和78%。     

含1,2,4-三氮唑吡唑类席夫碱的合成及其抗肿瘤活性研究

以对甲氧基苯乙酮为原料,设计合成了11个标题化合物,其结构经IR、1HNMR和ESI-MS表征确认。初步抗肿瘤活性测试表明(MTT法),大部分目标产物对人肝癌细胞Hep G2具有一定的抗增殖活性。     

5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征

以 5- 氨基 1H -1,2 ,4 -三氮唑 3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到 5 - 氯、5 -溴、5 -碘、5- 氰基 1H -1,2 ,4 - 三氮唑 3 -羧酸 ,通过UV ,IR ,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

1H-1,2,3-三氮唑合成新工艺

以水合肼,盐酸羟胺,乙二醛为原料,经肟化、腙化、脱乙酰基三步反应制备医药中间体1H-1,2,3-三氮唑,适宜的反应条件为反应温度20～40℃,反应时间4～6 h,催化剂加入量CHL-A5%,CHL-B10%,全部采用工业原料,价格低,生产成本低,易于工业化,总收率达69%以上.1H-1,2,3-三氮唑含量99.6%(色...     

提高1氢-1,2,4-三氮唑收率及品质的研究

以甲酰胺与水合肼为原料,采用液面下滴加水合肼、引入乙二醇作为反应溶剂、应用结晶-过滤-漂洗-烘干的后处理方式,合成了1氢-1,2,4-三氮唑,并对其合成工艺条件进行了研究。优化的反应条件为:m(乙二醇)=50%m(水合肼),n(甲酰胺)∶n(水合肼)=2.1∶1.0,反应温度为168℃,反应时间为120min。优化条件下,三氮唑收率为86.8%(以甲酰胺计三氮唑)或91.1%(以水合肼计),产品含量为98%,m.p.120～121℃。副产氨水中甲酰胺的含量为0.2%,水合肼的含量为0.1%。