苄醚和芳醚的简易合成

苄醚和芳醚的简易合成唐艳春，俞善信（湖南师范大学化学系，长沙４１００８１）芳香族混合醚的经典会成，通常采用Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ法．也就是先将酚与氢氧化钠（或氢氧化钾、碳酸钾等）反应制成酚钠（或酚钾），再与卤代芳烃反应来合成［１］，该法反应条件苛刻，某...     

分光光度法测定芳胺混合物中的对氨基苯酚

利用对氨基苯酚与苯酚和氢氧化钠的颜色反应,用分光光度法测定了硝基苯在酸性介质中还原生成芳胺混合物中的对氨基苯酚。该方法稳定准确,混合物中其它组分对测定无干扰。     

由芳樟醇合成乙酸芳樟酯的研究进展

阐述了乙酸酐和乙烯酮作为酰化剂对芳樟醇合成乙酸芳樟酯反应的影响 ;结合芳樟醇在酯化反应中的酸效应和热效应 ,分析了该合成反应的特点 ;重点评述了采用乙酸酐作为酰化剂时 ,路易斯酸、布鲁斯酸性催化剂以及碱性催化剂的开发研究进展     

微 波快速合成芳氧乙酸

在无溶剂体系中，使用微波辐射快速合成了３种芳氧乙酸。该方法反应条件温和、反应时间短、收率高，操作简便。反应２．５－３ｍｉｎ收率可达８６．８％－９４．１％。     

有机锡试剂与芳卤化合物在Pd（Ⅱ）／γ—Al2O3催化下的偶联反应

制备了有机锡试剂Ｂｕ３ＳｎＰｈ,Ｂｕ３ＳｎＣＨ２Ｐｈ及催化剂Ｐｄ（Ⅱ）／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂对有机锡试剂与芳卤化合物的偶联反应有较高的活性。该反应条件温和,催化剂可重复使用,产率较高。     

溶剂法由羧酸直接合成腈

报道了芳羧酸在氨基磺酸存在下 ,在溶剂中同尿素反应生成芳腈的新的合成方法 ,并同熔融法的实验结果进行了对比。结果表明 ,溶剂法的产率高 ,反应条件温和 ,易于工业化。     

1,4—二芳胺基蒽醌型染料的研究

本文采用薄层层析的终近方法系统地研究了１,４－二羟基蒽醌的芳胺基化反应,以提高基双芳胺基化产率,并对不同的反应条件对１,４－二芳胺基蒽醌的产率与色光等应用性能进行了研究。     

二苯亚砜与芳香化合物缩合制备芳基取代硫鎓盐的研究

以多聚磷酸为脱水剂,二苯亚砜分别与二苯硫醚,二苯基醚和联苯反应制备了三种芳取代三苯基硫鎓盐。该反应条件温和,反应温度为40～50℃,时间为6～8h。其中4-(苯硫基)三苯基硫鎓六氟磷酸盐的收率为87．6％。对三种硫鎓盐的紫外光谱和红外光谱进行了详细的研究。三种硫鎓盐对环氧树脂具有良好的固化性能。     

室温下碘催化合成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢化氧杂蒽

以碘单质为催化剂,在冰醋酸介质中,由芳香醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮衍生物制备标题化合物,该反应在室温下反应2 h,产率达86%～92%.该法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等优点.     

溴氨酸芳氨化工艺方法研究

本文研究了溴氨酸与三种芳胺的芳氨化反应，划分了芳氮化反应的四种工艺类型，讨论了各种工艺类型的技术特点和适应范围。     

离子液体快速促进合成N-芳亚甲基-4-氨基安替比林

离子液体能有效地在室温条件下促进一系列芳醛与4-氨基安替比林反应,以73%~94%产率生成相应的席夫碱。该法反应条件温和,反应速度快,后处理简单方便,产率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。     

常压定向气固催化合成N—烷基芳胺的研究

研制了高活性，高选择性的复合金属氧化物催化试剂。用固定床反应器对苯胺和醇类气相Ｎ－烷基化反应进行了研究。考察了各种因素对反应的影响，试验确定了优惠工艺条件，并对反应机理及动力学进行了探讨。     

RTM用含硅芳炔树脂的流变特性与固化反应动力学

含硅芳炔树脂(PSA-R)具有优异的耐高温、优良的介电性能、高温力学性能,以及优异的工艺性能,适用于RTM成型工艺,广泛应用于航空航天、电子信息领域.本文采用动态差示扫描量热法(DSC)研究了含硅芳炔树脂的固化反应,试验表明含硅芳炔树脂的固化动力学符合n-级固化反应模型,固化反应级数约为2级,反应活化能为110kJ·mol~-1.用平板流变仪研究了PSA-R树脂的动态粘度及等温粘度变化,研究了凝胶时间与温度的关系,建立了凝胶模型,根据双Arrhenius方程,建立了含硅芳炔树脂的粘度模型,该模型预测粘度与实验结果相吻合.     

芳茂铁盐阳离子光引发剂的合成方法

芳茂铁盐由于其在近紫外以及可见光区的较强吸收 ,成为一类有效的阳离子光引发剂。根据所用原料的不同 ,比较了此类化合物的 3种合成方法。由于二茂铁原料易得 ,通过二茂铁与芳烃的配体交换反应制备不同结构的芳茂铁盐是最优方法 ,同时阐述了该反应的反应机理和影响因素     

羧酸离子液体/氧气催化氧化芳甲醇

在组合体系“1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐（[EMIm][OAc]）/O2”作用下,以芳甲醇为原料,经氧化反应,合成了系列芳甲醛（酮）类化合物。通过对条件进行优化,得到适宜反应条件为：芳甲醇与1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐物质量比为1 : 1,氧气压力为0.2 MPa,温度为130 ℃,时间为12 h。在此条件下,实现了苯甲醛克级规模制备,得到20种芳甲醛（酮）,产率为65%~96%。根据研究结果与相关文献报道,提出了[EMIm][OAc]通过阴离子作用于苯甲醇,经O2氧化,脱水得到苯甲醛的反应机理。     

芳烃的溴代反应

卤代芳烃是重要的有机合成中间体,被广泛应用于医药、农药化学品及天然产物的合成当中[1-4]。卤代芳烃主要分为氯代、溴代和碘代三种。芳环溴代后的产物,除了可以和镁或者锂反应生成有机金属试剂并进一步与很多类化合物反应外[5-8],还可以在一些过渡金属催化下,方便的、温和高效的发生一系列偶联反应。这些反应有Ullmann biaryl coupling[9],Heck reaction[10],Suzuki cross-coupling[11],Stille reaction[12],Hiyama[13],Kumada[14],Negish[15],Sonogashira cross-coupling[16]等。文章详细介绍了四类芳环上溴制备溴代芳烃的方法。     

碘代三联苯与芳香化合物的光交联反应——合成联多芳系荧光体的简便方法

本文报道了4-碘三联苯与芳香化合物的光交联反应证明该反应是合成联多芳香化合物的有效方法,得到了五种联多芳香化合物,其中有四种未知物。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了它们的结构。讨论了它们的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。     

铜催化芳卤与脒的偶联反应的合成研究进展

综述了近几年来金属铜催化条件下芳卤与脒的偶联环合反应,并对相关反应做了简要的介绍。     

AlCl3碱性物催化体系催化3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与丙烯酸甲酯反应的研究

本文用AlCl3、AlCl3-碱性物催化体系研究了3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与丙烯酸甲酯的反应,其结果表明,AlCl3-碱性物催化体系比AICl3催化体系在反应的选择性和收率上更好一些.同时分析了碱性物质的加入能提高反应选择性的原因.     

芳香杂环甲酰胺类化合物的合成研究

研究重要中间体芳杂环甲酰胺类化合物合成的新方法。用溴代芳杂环类化合物与甲酰胺为原料,以便宜易得的氧化铜为催化剂,在缚酸剂的存在的情况下进行反应合成目标化合物。并探讨反应时间、反应温度、加入原料的物质的量比[n(溴代芳杂环类化合物)︰n(甲酰胺)]等因素对目标化合物产率的影响。最后以最优化条件得到芳杂环酰胺类化合物,最佳条件为:n(溴代芳杂环)︰n(甲酰胺)=1︰25,反应时间为8h,反应温度为120℃。并合成一系列有代表性的芳杂环酰胺类化合物,其结构经1 H NMR和13 C NMR确证。该路线工艺流程简单、快速,三废少且易处理,适合工业化生产。