5种试剂显现手掌面铁器遗留印迹的比较研究

在和3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)比较的基础上,研究红菲啰啉、邻菲啰啉、2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5三嗪、苯基-2-吡啶基酮肟和PDT 5种试剂对手掌面铁器遗留印迹的显现效果。以Lab色彩模式中的a值和b值为评价指标,考察影响显现效果的各种因素。结果表明,当手掌面和铁器接触时间达到3 min时,用1 mg/mL各溶液进行喷洒显现后,5种试剂的显出率≥60%,分辨率可达到"中等"以上水平。5种试剂显色强度大小依次是:2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5三嗪PDT红菲啰啉邻菲啰啉苯基-2-吡啶基酮肟,其中,2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5三嗪的灵敏度、显出率、分辨率最高,检测时限最长,与肤色反差大,在侦查实践中有很好的应用前景。     

邻菲啰啉分光光度法测定离子膜碱中的三氧化二铁

介绍采用邻菲啰啉分光光度法对离子膜碱中三氧化二铁进行的测定,并就吸收曲线、邻菲啰啉铁络合物的稳定性、显色剂浓度对照试验、邻菲啰啉与铁的摩尔比、溶液酸度对络合物的影响以及共存离子消除等条件进行了探讨,以能更好地满足实际检测工作的需要.     

邻菲啰啉-白炭黑复合材料的制备与光学性质研究

本文首先将白炭黑与氢氧化钠反应进行活化,再将0.0520 g邻菲啰啉与经活化的白炭黑0.9980 g在乙醇溶液中加热回流等实验条件下制得复合材料,并经红外光谱、紫外分光光度法和荧光分光光度法对复合材料进行表征和光学性质研究,结果表明:邻菲啰啉-白炭黑复合粉体材料具有较好的的紫外吸收和荧光性质.     

N,N′-双(邻菲啰啉-2-甲酰基)-4,4′-二氨基苯基甲烷的合成

以邻菲啰啉为起始原料,与双氧水反应合成邻菲啰啉-N-氧化物,接着与苯甲酰氯、氰化钾、NaOH水溶液一一反应合成中间体邻菲啰啉-2-甲酸,再与4,4′-二氨基苯基甲烷进行酰胺化反应合成目标产物.其结构通过红外光谱、元素分析、核磁共振谱和质谱进行了表征.     

铽(镧、钆)-乙酰丙酮-邻菲啰啉配合物的合成及其在塑料中的应用

合成了铽-乙酰丙酮-邻菲啰啉配合物,发现镧、钆对铽-乙酰丙酮-邻菲啰啉配合物具有荧光增强作用,应用荧光镧、铽混合配合物制备了光致发光塑料。     

由5-氨基邻菲啰啉衍生的希夫碱的合成与表征

二醛［１（ａ）～（ｅ）］与 ５氨基邻菲啰啉在甲醇中反应,制得５种含有两个邻菲啰啉基团的新希夫碱化合物,并用元素分析,红外光谱及质谱等方法进行表征。     

邻菲啰啉比色法测定铁含量的过程中显色温度与显色时间的控制

介绍邻菲啰啉比色法测定铁含量过程中控制显色温度与显色时间的方法,以消除显色温度偏低、显色速度缓慢造成的负误差。     

循环水总铁含量测量方法的探讨

通过实验对邻菲啰啉法测定循环水总铁含量的影响因素—显色剂用量、玻璃器皿洗涤方式、测定时间等进行了探讨。结果表明,显色剂用量为2.0 mL时,显色效果最好。采样后30min内测定为宜。玻璃器皿用1:1盐酸浸泡后再使用,消除杂质干扰,测量值更准确。     

邻菲啰啉比色法测定磷矿中三氧化二铁

<正> 前言目前,邻菲啰啉比色法被推荐为无机化工产品中三氧化二铁测定的通用方法,但尚未应用于磷矿中。磷矿国家标准中采用重铬酸钾法和EDTA容量法。最近,我们把邻菲啰啉法应用于磷矿中三氧化二铁的测定,证实此法比国标中的二种方法优越,重铬酸钾法准确度高,但它需用三氯化钛作为还原剂,而三氯化钛极易氧化,不易保存。EDTA法需要进行分离,手续较繁。邻菲啰啉比色法操作简单、快速、准确度高,若采用低浓度的标准曲线(即取标准系列含铁量在0～100微克范围内)。则可大大降低杂质的干扰。     

氯化钾盐水中铁含量的分析

介绍了采用邻菲啰啉分光光度法与ICP等离子发射光谱仪法分析氯化钾盐水中铁含量的方法。     

2-巯基咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啰啉的合成

文章以1,10-邻菲罗啉为起始原料,经氧化、肟化、还原得到5,6-二氨基-1,10-邻菲罗啉,然后和二硫化碳缩合得到2-巯基咪唑[4,5-f]-1,10-邻菲啰啉,总收率达58.8%。     

两种芳基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉的合成及电喷雾质谱研究

以1,10-邻菲啰啉,苯甲醛衍生物和醋酸氨为原料,经氧化和缩合反应合成得到了两种新的标题化合物:2-(4-甲基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉、2-(4-叔丁基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉。采用1HNMR、13CNMR、ESI-MS对结构进行了表征。由于两种1H-咪唑化合物能形成N—H…N分子间的氢键,因而在ESI-MS图上出现很强的二聚体离子峰[2M]+;而空间位阻效应小的4-甲基-1H-咪唑出现三聚体离子峰[3M]+。     

盐酸中铁含量分析方法的改进

国家标准GB320-93中盐酸中铁含量的测定方法为邻菲啰啉分光光度法。方法原理是用盐酸羟胺将工业合成盐酸中的三价铁离子还原成二价铁离子,在pH为4.5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成桔红色络合物,在该络合物最大吸收值处(波长为510 nm)测定其吸光度,然后在工作曲线上查得相应的含铁量,经计算求出盐酸中的铁含量。     

工业烧碱中铁含量的测定

一、前言工业烧碱中铁含量的测定有硫氰酸盐法,磺基水杨酸法,2·2′——联吡啶法,和1·10——菲啰啉法等。这些方法都具有操作简便,快速等特点。其中1.10——菲啰啉法还有颜色稳定,干扰因素小,灵敏度高,试剂易生产     

邻菲Luo啉分光光度法测定离子膜碱中的三氧化二铁

介绍采用邻菲Luo啉分光光度法对离子膜碱中三氧化二铁进行的测定，并就吸收曲线、邻菲Luo啉铁络合物的稳定性、显色剂浓度对照试验、邻菲Luo啉与铁的摩尔比、溶液酸度对络合物的影响以及共存离子消除等条件进行了探讨，以能更好地满足实际检测工作的需要。     

邻菲啰啉分光光度法测定硝酸铵中铁离子含量

依据工业硝酸铵产品的性质及邻菲啰啉分光光度法测定尿素中铁离子含量的原理,确立工业硝酸铵中铁离子含量的测定方法,并对分析条件进行研究。结果表明,选用分光光度法测定工业硝酸铵中铁离子含量时,最大吸收波长为510 nm,邻菲啰啉作显色剂,显色时间为10 min,称取的样品铁质量为0.03~0.06 mg。该方法操作简便,相对标准偏差为0.56%~1.04%,加标回收率在95.0%~103.7%,分析结果准确,精密度好,可用于工业硝酸铵产品中铁离子的测定。     

关于成品硫酸中铁含量测定的思考

正工业硫酸的检验采用GB/T534—2002《工业硫酸》(以下简称国标)规定的方法,其中测定铁含量的2种方法分别是邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)和原子吸收分光光度法。在成品硫酸实际检测工作中,我公司质量管理检测中心采用的是邻菲啰啉分光光度法。通过试验和多年的分析经验以及数据积累,笔者对国标规定的硫酸中铁含量的测定步骤和测定频率进行了探讨,提出几点意见,仅供参考。     

5-硝基苯并三唑-1-乙酸镝与1,10-邻菲啰啉配合物的合成和性质研究

采用溶液合成法,合成了标题化合物,通过元素分析、摩尔电导率、紫外光谱、红外光谱和热分析法确定配合物的组成为Dy(L)3phen.1.5H2O(HL=5-硝基苯并三唑-1-乙酸;phen=1,10-邻菲啰啉)。荧光光谱表明:镝配合物的荧光强度较强,说明配体5-硝基苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉是很好的敏化剂。     

邻菲啰啉分光光度法测定羟丙甲纤维素中铁的含量

用邻菲啰啉分光光度法测定羟丙甲纤维素（HPMC）中铁的含量,方法简便、快速、准确,为指导人们选择最佳（HPMC）产品提供了可靠的数据支持。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定药物中乙酰半胱氨酸含量

建立了邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(—SH)可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成在510nm处有最大吸收的稳定橙红色络合物,通过测定橙红色络合物的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量。结果表明,乙酰半胱氨酸质量浓度在0.800 0~5.600μg/mL范围内与吸光度A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.066 9+153.17c,线性相关系数r=0.999 7。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法一致。