火焰原子吸收光谱法测定婴儿奶粉中锌含量的不确定度评定

建立了原子吸收光谱法测量奶粉中锌含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文根据JJF1059-1999技术规范要求,以AAS法测定婴儿奶粉中锌含量为例,全面分析了测量过程中引起不确定度的各种因素,并评估各不确定度的分量,计算得到合成标准不确定度和计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。本例的相对标准不确定度为5.4%,扩展不确定度为0.42mg/100g,测量结果为(3.90±0.42)mg/100g。评定方案适用于AAS法测定食品中锌、铁等金属离子含量的不确定度评估。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定

分析碘量法测定天然气中硫化氢含量的不确定度评定的影响因素,对测量不确定度各个分量进行评定,结果表明测量重复性的不确定度分量最大,其次是玻璃温度计测量天然气温度和湿式气体流量计测量天然气流量等不确定度分量,计算得到硫化氢含量测定结果的合成标准不确定度为0.008 mg/m3,扩展不确定度为0.016 mg/m3     

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求,对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析,结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(k=2)。     

分光光度法测定菠菜中铁含量的不确定度评定

目的:建立分光光度法测菠菜中铁的含量不确定度评定的数学模型。方法:根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,从测量过程各步骤分析不确定度来源,并对已识别来源的不确定度影响进行评价和分析。结果:测量菠菜中铁含量结果的不确定度主要来源于测量重复性、铁标准溶液、试样溶液的配置和试样的称量。当菠菜中铁含量为8.94 mg/kg时,其扩展不确定度为±0.14 mg/kg(k=2)。结论:该研究可为实验室评定蔬菜中铁含量的测定结果质量提供参考。     

火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量为例,根据《测量不确定度评定与表示指南》,对测量结果进行不确定度评定.本次测量不确定度的主要来源为待测溶液中铁浓度p产生的标准不确定度.通过分析计算,求得标准不确定度为0.475 μg/mL,扩展不确定度为0.95 μg/mL.     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

卷烟主流烟气中氰化氢测定的不确定度

为了结合实验室自身情况提高测量结果的准确性,连续流动分析法测定卷烟主流烟气中氰化氢的测量不确定度进行评定。通过建立测量不确定度评定的数学模型,分析对氰化氢含量检测可能会造成误差的因素,为测量结果提供了可信度和可信区间。结果表明:测量结果的标准不确定度为1.62μg/支,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为3.24μg/支。     

ICP-MS法评定奶粉中铝含量的不确定度评定

分析奶粉中铝的含量的不确定度,从中找出影响不确定度的各种因素。建立相应的数学模型,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。评定结果显示,当样品中铝含量为0.0738 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(K=2),测定结果表示为(0.0738±0.003)mg/kg。研究建立了测定奶粉中铝含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

用Top-down精密度法评定水中氟化物的不确定度

通过实验室内部质量控制、能力验证数据,核查实验室的偏倚和精密度等数据,应用Top-down技术进行不确定度评定。结果表明:水中氟化物含量为0.60 mg/L测量结果的扩展不确定度为0.024 mg/L。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤中锡的不确定度评定

采用微波消解-ICP-MS法对土壤中的锡含量进行检测,并对其检测结果进行了不确定度评定和表示。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)建立了不确定度数学模型,确定了六大不确定度来源,统计了各分量引入的不确定度并合成了总不确定度。结果:土壤样品中锡含量为4.82 mg/kg,扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2,95%置信),其中标准溶液配制和校准曲线拟合的不确定度贡献率较高。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

电位滴定法测定原油酸值的不确定度评定

利用电位滴定法对原油中的酸值进行测定,对酸值试验结果进行了不确定度评定,建立酸值不确定度评定的计算模型,分析和计算了试验过程中影响酸值测量结果的不确定度分量,进而给出原油酸值的不确定度,原油酸值的测定结果为0.63 mg/g,其扩展不确定度为0.01 mg/g(置信因子k=2),原油酸值重复性试验是影响该方法不确定度的主要因素,重视原油试样及氢氧化钾异丙醇的滴定过程对不确定度产生的影响,原油酸值测定中,应重点从这两个方面加以改进,提高酸值测量结果的准确性。     

ICP-MS法测定明胶中铬含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶中铬(Cr)的含量,并评定其测量不确定度。根据测定原理,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的各个因素,进行了测量不确定度的计算和评定,由此计算合成不确定度,当置信概率取95%时,最终得到明胶中铬的测量结果为(1.38±0.12)mg/kg(k=2)。结果表明,标准拟合曲线引入的测量不确定度是明胶中铬含量不确定度评定的主要来源,本文对ICP-MS法测定明胶中铬含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度评定

利用气相色谱内标法对白酒中的甲醇含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析实验过程中各不确定度来源,计算各不确定度分量,进而评定气相色谱内标法测定白酒中甲醇的不确定度。经检测白酒中甲醇含量为89. 7 mg/L,计算得其扩展不确定度为13. 5 mg/L(包含因子k=2)。结果表明,标准曲线的线性回归是影响该方法不确定度产生的主要因素。在测定时应加强这方面的控制,从而提高测量结果的准确性。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分析硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量测定过程中的不确定度来源,建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。保健食品中硫酸软骨素含量为(266.36±8.58)mg/g,包含因子k=2,盐酸氨基葡萄糖含量为(281.90±8.06)mg/g,包含因子k=2,本方法适用于高效液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的不确定度评定。     

水杨酸分光光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合水杨酸分光光度法对水中氨氮测量不确定度进行全面分析,找出其影响不确定因素并对不确定度进行评估,实验分析表明水杨酸分光光度法测定水中氨氮含量为1.44 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.054 mg/L,影响不确定度最大的主要分量是样品重复性测量引入的不确定度,同时,提高量器精密度也是降低不确定度的有效方法。