烟草中氯含量连续流动分析法的改进

现行的连续流动分析(CFA)法测定烟草中氯含量的标准(YC/T 162-2002和GB 13580.9-1992)与其它经典分析方法如莫尔法、电位滴定法、离子色谱法的测定结果有较大差异.为此,对影响CFA法的各种因素进行了考察,并进行了优化与改进:①增加了渗析处理;②测定波长由480 nm改为490 nm;③用10 mm不除泡流通比色池取代15 mm普通流通比色池;④确定了最佳显色反应时间约665 s;⑤调整了仪器的流程设计.结果表明,改进后的方法消除了烟草萃取液底色的干扰,并将检测周期由原来的160 s缩短为90 s,且其检测结果与莫尔法、电位滴定法、离子色谱法等的检测结果高度一致,RSD＜5%,t = 1.6278＜t1-a=0.10/2(n-1)=1.7341.因此,改进法可用于烟草中氯含量的快速分析.     

用连续流动分析法测定烟草总氮

优化了用ALLIANCE-SINGLE分析仪测定烟草总氮的条件.称取0.1～0.2g烟粉,用0.40gCuSO4、6.00g K2SO4和7.00ml浓h2SO4先于180℃下消化1h,再于380℃下消化1～1.5h,冷却至室温,用去离子水稀释,以二氯异氰脲钠为比色剂,用分析仪进行分析.比较了连续流动分析法与行业标准方法的测定结果,结果与标准方法比较一致.结论是,可以用连续流动分析法测定烟草总氮.     

烟草中氨的连续流动测定

采用连续流动法测定了烟草中氨的含量,其最优化测定条件为波长660 nm,流通池光径长度50 mm,采用在线渗析处理.在此条件下氨的回收率为96.5%～106.5%,CV＜6%,说明此方法适合于烟草中氨含量的测定.     

连续流动分析法测定烟用有机肥中的氯离子含量

为了快速检测烟用有机肥中的氯含量,研究了烟用有机肥样品的前处理条件和连续流动法测定烟用有机肥中氯含量的回收率、精确度,并与硝酸银滴定法的测定结果进行了比较.结果表明:①适宜的前处理条件为称样量0.3g,提取溶剂50 mL去离子水,振荡萃取时间60 min;②方法的平均回收率为100.7％～103.0％,相对标准偏差0.31％～5.40％;③该方法的测定结果与硝酸银滴定法无显著性差异.     

流动分析法测定烟草中的纤维素

建立了测定烟草中纤维素含量的流动分析法。采用纤维素酶酶解烟草中的纤维素,利用流动分析仪测定水解液中的葡萄糖。结果表明:①最优酶解条件为:烟粉0.25 g,缓冲溶液60 mL,酶用量0.25 g,水解温度37℃,水解时间24 h;②方法的相对标准偏差(RSD)为2.40%,回收率为96.7%～103.8%,检测限为0.11 mg/mL。该方法适合于烟草中纤维素含量的测定。     

连续流动分析法测定烟草中的蛋白质

先用0.5%醋酸煮沸样品15min,抽滤,滤渣用0.5%醋酸洗涤,再将滤渣置于消化管中,加入0.1g HgO1、.0g K2SO4和5mL浓硫酸消化,然后采用连续流动分析法测定烟叶样品中的蛋白质含量。方法的RSD为1.1%,回收率在98%~102%之间。并采用该法测定了部分烟叶的蛋白质含量。     

烟草中氯的AAⅢ连续流动分析仪测定改进

为了降低AAⅢ连续流动分析仪测定烟草中氯含量的偏差,考察了透析装置、测定波长和进样管流量与显色剂浓度的配比对测定结果的影响,并对AAⅢ连续流动分析仪进行了改进.结果表明:①在反应管路上添加透析装置,烟草萃取液得到净化;②在波长460 nm下测定,反应产物的吸收最大;③改进后,烟草中氯的加标回收率为94.2％ ～ 106.5％,RSD＜5％.改进后的AAⅢ连续流动分析仪适合烟草中氯含量的准确测定.     

连续流动法测定烟草中的蛋白质含量

为了快速测定烟草中的蛋白质氮含量,利用烟草可溶性蛋白在0.5%热醋酸中发生沉淀的性质,先用0.5%热醋酸萃取出烟草可溶性氮中的非蛋白质氮,再用连续流动法测定,并由烟草总氮量减去非蛋白质氮量计算烟草的蛋白质氮含量.结果表明:该方法的变异系数(CV)小于3%;在90%的置信区间内,其测定值与现有的标准方法没有显著差异:t=1.082相似文献   

烟草中果胶含量连续流动测定方法的改进

对烟草果胶含量测定的连续流动法进行了改进,通过酸性醇溶液除杂、弱酸提取和间羟基联苯法显色,快速测定了烟草中的果胶含量。结果表明:①除杂过程中,组分损失率小于0.2%;②样品前处理所需时间仅3 h;③试样稳定性高,48 h内检测结果的相对变化率小于1%;④小分子糖对果胶检测结果的影响小于0.3%;⑤方法回收率为96%~104%。     

烟草中还原糖的连续区段流动分析法

用流动注射比色法中的连续区段流动分析法（ＣＦＡ）测定烟草中的还原糖，并在ＡＡⅡ化学自动分析仪总糖反应器的基础上，根据还原糖测定原理，在不增加任何设备的情况下，实现总糖和还原糖测定之间的切换。     

连续流动法测定植烟土壤中的氯

针对四川植烟土壤pH值范围广、普遍含氯低的情况,建立了以水为萃取剂,采取离心过滤的分离方式,用连续流动仪测定土壤中氯含量的方法.结果表明:方法检出限为0.84 mg/kg,t=1.93＜ t0.05.7=2.36,相对标准偏差( RSD)为2.50％,加标回收率为99.50％～ 108.75％.该方法能快速准确测定pH值范围较广、氯含量较低的植烟土壤中的氯.     

连续流动法测定烟草中氨含量的改进方法

为了实现烟草中氨含量的快速检测,采用二氯异氰脲酸钠代替行业标准方法中使用的次氯酸钠,建立了一种新的烟草中氨含量的连续流动测定法。实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于3%,回收率98.83%~101.97%,具有较好的重现性和准确性。t检测结果表明本法与行业标准法测试结果之间不存在显著性差异。     

酶解-流动分析法测定烟草中的果胶含量

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-流动分析仪法,并对酶解条件进行了优化。即样品经80%乙醇回流抽提后,在58℃、60mL pH 4柠檬酸三钠/柠檬酸缓冲溶液中用480u/g果胶酶酶解2h,用流动分析仪测定酶解液中的果胶含量(以半乳糖醛酸计)。该法的线性相关系数为0.9997,回收率96.8%~101.0%,RSD为1.70%。     

用连续流动分析法测定烟草中的钙

采用流动分析仪测定烟草中钙的含量,并进行重复性和回收率的测定。结果表明,测试样品的变异系数均在3％以内,具有较好的重复性,平均回收率达到100．98％,说明该方法具有一定的可行性。     

贫氯地区增施氯肥对烟叶产质量的影响

为了确定贫氯地区氯肥的适宜用量 ,对烟田进行了施用氯肥的试验 ,氯化钾用量分别为 :15、30、4 5、6 0、75kg/hm2 。结果表明以根施 4 5和 6 0kg/hm2 氯化钾的处理最优 ,烟叶产量增幅最大、外观质量最好、油份足。同时 ,烟叶中氯离子含量不超标 ,钾氯比较协调 ;根施 15和 30kg/hm2 的氯化钾处理次之 ;根施 75kg/hm2 氯化钾的处理植烟后土壤中氯离子残留量接近宜植烟土壤氯含量的最大允许值。     

连续流动法测定烟草中磷酸盐的含量

建立了以去离子水作萃取剂,钼酸盐和抗坏血酸为显色剂,酒石酸锑钾作催化剂,用连续流动法测定烟草中磷盐含量的方法。结果表明,该方法的平均回收率为98.3%～101.2%,相对标准偏差为1.9%～2.1%,重现性小于0.02%。