微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测砂仁中的8种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法.HNO3-H2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.993...     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的5种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油茶籽油中的Pb、Cd、Cr、Cu、As五种重金属元素的方法。优化微波消解条件和仪器测定条件,选择同位素187Re、103Rh、45Sc作为内标元素来校正基体带来的干扰。方法的检出限在0.36～1.64μg/kg,加标回收率在84%～111%之间,精密度RSD在1.6%～7.6%(n=5)之间。采用该方法对茶叶标准样品(GBW10016)和苹果标准样品(GBW10019)进行验证,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高。     

微波消解ICP-MS法测定代用茶中多种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对代用茶中的铅、砷、镧、铈、镨、钕、钐等有害元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在95.2%～101.8%之间,相对标准偏差小于3%.     

微波消解ICP-MS法测定谷壳中5种无机元素的含量

建立了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定谷壳中Cr、As、Cd、Sb、Pb含量的方法.结果显示,Cr、As、Cd、Sb、Pb 5种无机元素的标准曲线线性相关系数均大于0.995,方法精密度RSD<6.8％,检出限在0.002～0.026μg/L之间,加标回收率在95.4％～107.9％之间.该方法具有...     

微波消解ICP-MS法同时测定凉茶中的六种重金属元素

建立凉茶中As、Pb、Cu、Zn、Fe、Sn等6种重金属的检测方法。微波消解凉茶样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定凉茶中的6种重金属元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.9999,方法的检出限9 ng/L~55 ng/L,加标回收率在93%~106%之间,精密度RSD小于2.1%。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量凉茶样品测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

ECP—AES法测定皮革中七种重金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定皮革中七种重金属元素含量的方法。采用微波消解处理样品,并考察了不同元素问相互干扰,采用ICP—AES同时测定七种重金属元素。对所测定元素的相对标准偏差（RSD）均小于4％,回收率在95％-104％之间,结果可信度高。     

微波消解ICP-MS法同时测定羊栖菜中13种元素及其食用风险评估

采用密闭微波消解羊栖菜样品,在优化测定条件的基础上,建立微波消解ICP-MS法同时测定羊栖菜中Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Mg和Zn 13种元素的方法。选用Sc、Ge、In、Bi 4种元素作内标液校正基体效应,13种待测元素的检出限分别为0.004~1.90 μg/L,RSD为1.04~3.65%,加标回收率为91.92~109.36%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。该方法简便、快速、准确,可适用于羊栖菜的日常检验,并且对羊栖菜的养殖和加工业的质量控制都具有重要的意义。从健康风险指数来看,食用羊栖菜后人体健康风险较低,不会对暴露人群构成明显的危害。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法检测葡萄酒中重金属

建立微波消解-电感耦合等离子质谱检测葡萄酒中重金属的方法,并用该方法对葡萄酒中Fe、Zn、Cu、Pb、As、Cd和Cr等7种重金属进行检测.结果发现该方法具有较好的准确性和精密度,通过加标回收测定,7种重金属回收率在95.2%～101.2%.同时通过对6个不同厂家生产的葡萄酒中7种重金属元素进行测定,发现葡萄酒中Fe、Zn、Cu的含量相对较高,但均未超出国家允许的限量标准.     

微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素含量

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素的方法。确定了微波消解和电感耦合等离子体质谱仪的测量参数,该方法对各元素的检出限0．00090-6．19μg／g,相对标准偏差0.3％～2．5％,适用于甘蔗中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定畜禽肉中9种重金属元素含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中9种重金属元素,并对7种畜禽肉样品中重金属含量进行分析。方法:采用石墨消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）检测重金属含量,并计算各元素含量。结果:铬、铅、砷、镉、钴在0～50 μg/L,铜、锰、镍在0～500 μg/L,锌在0～1000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,检出限在0.003～0.400 μg/L之间。样品加样回收率在97.2%～104.4%,RSD≤5.0%(n = 6)。对国家标准物质（GSB-27、 GSB-28）的测定结果均在标准值标准偏差范围内。结论:该方法准确度和精密度高,线性范围广,适用于畜禽肉的检测。本研究为广州市畜禽类的安全性评价,监管体系的建立及运行提供科学依据。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。