金属改性13X分子筛及对石脑油吸附脱氯研究

以13X分子筛为载体,MgO和Fe2O3为活性组分,采用浸渍法制备了MgO/13X、Fe2O3/13X、MgO⁃Fe2O3/13X等三种吸附剂。利用XRD、N2吸附⁃脱附、TG⁃DTA等表征技术对制备的吸附剂结构进行了分析,并考察了吸附剂对石脑油的脱氯效果。结果表明,MgO和Fe2O3等金属氧化物均匀负载于13X分子筛上,且改性后的吸附剂比表面积和孔径略有增加,孔容有所减小。通过对比得出MgO⁃Fe2O3/13X吸附剂的脱氯效果最佳,最佳条件为吸附时间2 h、吸附温度60 ℃、剂油体积比1∶40的情况下,脱氯率最高,达到89%。通过拟合结果可知,吸附过程符合准二级吸附动力学模型,主要为物理吸附过程。     

MnO_x-L负载Fe催化剂的制备及其催化氧化CO性能

"了有效@A大气.染物0+CO,使用(还原YK ‘层状锰(物MnO_x-L,并用离:交换YK‘了\]不同z{9 k Fe+Fex/MnO_x-L^(_.使用扫描电:显微镜4scanning electron microscope,SEM5、X射线衍射4X-ray diffraction,XRD5技术、s表C积测定4brunauer emmett teller,BET5、热重9析4thermogravimetric analysis,TGA5、V气程序升温还原4 hydrogen temperature-programmed reduction,H_2-TPR5、气程序升温Z附4 oxygen temperature-programmed,O_2-TPD5、X射线光电:c谱4X-ray photoelectron spectroscopy,XPS5等技术表征^(_形貌、结构a Oc.层状锰(物MnO_x-L具有o p+八C体层状结构,Fe\] M^(_结构影响不大,但Mb理(Oz)~*了影响.Fe\]改变了^(_+还原O a b表C+m4Fe~(2+)5/m4Fe~(3+)5和m4O_(ads)5/m4O_(latt)5s例,提高了样品+^(NO.在所有Fex/MnO_x-L样品0.Fe5/MnO_x-L具有最高+低温还原O、移动O,m4Fe~(2+)5/m4Fe~(3+)5a表C吸附最高.^((COI应0,Fe5/MnO_x-L具有最佳+^(N O4t_(50)80℃和t_(90)=150℃5,这与Fe和MnO_x-L]体之间+相互作用有关.     

污水中四氯化碳催化脱氯性能实验研究

采用化学还原法制备了纳米级Fe和纳米级Co/Fe双金属催化剂,对其催化污水中四氯化碳还原脱氯性能进行了考察,并与废铁屑催化性能进行了对比,考察了反应条件对脱氯性能的影响。实验结果表明,采用化学还原法制备的纳米级金属催化剂具有较高的比表面积和表面反应活性,纳米级Co/Fe双金属催化剂对四氯化碳的脱氯效果优于废铁屑,反应温度、脱氯时间等因素对脱氯效率有促进作用。     

制备方法对负载型FeS/Al_2O_3催化剂催化性能的影响

用原位合成法、水热法、共沉淀法和浸渍沉淀法分别制备了负载型纳米Fe2O3/Al2O3催化剂前驱体,并进一步将其还原和硫化制成FeS/Al2O3催化剂用于H2S分解制氢的反应中,同时用BET、XRD、TPR和IR等对催化剂或前驱体的比表面积、晶相结构、孔径分布、还原性和吸附性等进行了表征。结果表明,原位合成法制备的FeS/Al2O3催化剂平均粒径较小,比表面积较大,有利于催化剂的还原和硫化,H2S在该催化剂表面形成的化学吸附态较强,H2S容易发生解离,初活性高于其他方法制备的催化剂,反应60 h后催化剂的活性没有出现明显下降。     

模拟铁器文物恒电流碱液脱氯技术

采用恒电流阴极极化法研究了模拟铁器文物在碱性溶液中恒电流脱氯过程氯离子的迁出规律以及脱氯电流密度的选取原则.实验结果表明:恒电流脱氯实验随着处理时间延长和阴极电流密度的增大,氯离子迁出率逐渐增加,电效率却逐步降低.综合考虑氯离子迁出率和电效率两个因素,氯离子迁出率和电效率交点所对应的值为合适的阴极电流密度,本实验条件的最佳阴极电流密度为0.50 mA/cm2.经脱氯处理后的带锈试样激光拉曼光谱分析表明:腐蚀产物中主要为Fe3O4、Fe2O3和α-FeOOH相,γ-FeOOH相基本消失.     

Fe/Al2O3纳米复合材料的结构和磁性

采用溶胶-凝胶法制备了复合材料Fe2O3/Al2O3,将其在氢气中还原得到了纳米复合材料Fe/Al2O3。利用X-ray衍射、Mssbauer效应和振动样品磁强计对样品的结构和性质进行了研究,结果表明,Fe2O3含量对样品的还原过程及结构和性质有明显的影响。随Fe2O3含量的增加,还原后样品中α-Fe的晶粒尺寸变大,样品的比饱和磁化强度增加,矫顽力减小。Mssbauer效应结果显示,在一些样品中存在超顺磁现象和FeAl2O4相。     

含硫油品储罐自燃倾向性研究

含硫原油储罐中的活性硫(硫化氢、硫、硫醇)与腐蚀产物———铁锈反应生成不同形式的硫铁化合物(FeS、Fe2 S3 、FeS2 )。这些化合物活性很高,与空气中的氧气反应放出大量的热,使储罐内温度升高,导致燃点低的物质发生自燃,从而引起火灾事故。对Fe2 O3 、Fe3 O4与H2 S反应产物的氧化自燃性进行了考察,发现其氧化自燃倾向性有较大差异,对其硫化产物进行电镜分析,结果表明,不同硫化方式生成的硫化产物结构不同,致使氧化倾向性有较大差异,从而对引起储罐自燃的影响不同;在不同氧气浓度下对硫化产物的氧化倾向性进行了考察,结果表明,氧气浓度越大,自然氧化性越高。     

不同湿度的H2S在Fe2O3表面的吸附反应研究

研究了H2S在Fe2O3表面的吸附反应过程,考察了温度,H2S湿度,H2S起始体积分数,Fe2O3湿度对吸附反应的影响。结果表明：温度的降低,H2S湿度和起始体积分数的增加,均促进吸附反应;而且当Fe2O3的湿度为10％时,吸附H2S的体积分数最大。干燥的H2S在干燥的Fe2O3表面也发生吸附反应,生成FeS,对设备产生一定的腐蚀作用。     

高碱度烧结矿还原过程中显微结构的变化

在实验室模拟高炉气氛,进行高碱度烧结矿升温还原实验,当炉内温度达到实验温度(500,600,700,800,900,1 000,1 100℃)后立即结束实验,通过光学显微镜观察高碱度烧结矿还原过程中的显微结构,分析不同温度时高碱度烧结矿矿相的变化。结果表明:500~600℃区间内,Fe2O3开始还原为Fe3O4,低温(500℃)还原条件下,Fe3O4直接还原为星点状金属铁的雏晶;700~800℃区间内Fe3O4先还原成FexO,FexO再还原成金属铁;900℃时金属铁大量生成;1 000~1 100℃时,烧结矿内几乎是金属铁。     

Preparation of LiFePO4 for lithium ion battery using Fe2P2O7 as precursor

In order to obtain a new precursor for LiFePO4, Fe2P2O7 with high purity was prepared through solid phase reaction at 650 ℃ using starting materials of FeC2O4 and NH4H2PO4 in an argon atmosphere. Using the as-prepared Fe2P2O7, Li2CO3 and glucose as raw materials, pure LiFePO4 and LiFePO4/C composite materials were respectively synthesized by solid state reaction at 700 ℃ in an argon atmosphere. X-ray diffractometry and scanning electron microscopy（SEM） were employed to characterize the as-prepared Fe2P2O7, LiFePO4 and LiFePO4/C. The as-prepared Fe2P2O7 crystallizes in the Cl space group and belongs to β-Fe2P2O7 for crystal phase. The particle size distribution of Fe2P2O7 observed by SEM is 0.4-3.0 μm. During the Li^＋ ion chemical intercalation, radical P2O7^4- is disrupted into two PO4^3- ions in the presence of O^2-, thus providing a feasible technique to dispose this poor dissolvable pyrophosphate. LiFePO4/C composite exhibits initial charge and discharge capacities of 154 and 132 mA·h/g, respectively.     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

整合法合成聚酰胺酰亚胺及应用研究

研究以等摩尔的偏苯三酸杆和二异氰酸酯合成聚酰胺酰亚胺。在反应过程中,于一定时间加入适量的封闭剂,使其与预聚物端基异氰酸官能团发生封端反应。本方法使预聚物与封闭型异氰酸酯固化剂整合于同一分子上,克服单组份不加固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液粘度大、贮存不稳定和加入封闭异氰酸酯固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液需要单独合成固化剂及需要严格控制配比的缺点。文中对合成工艺条件、实验结果进行探讨和分析。     

高效液相色谱法测定1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮

采用反相高效液相色谱法测定 1 -氯 -4-丙氧基硫杂蒽酮的含量。色谱柱为 ODS( C18)柱 ,Φ4.6mm× 2 50 mm,流动相为 CH3OH∶ H2 O( 90∶ 1 0 ) ,检测波长 2 58nm,流速 0 .8m L/min,可得回归方程 C =2 .0 7× 1 0 - 5A -2 .60 ,r=0 .9999,重复性好 ,RSD =0 .73 ,加标回收率为 1 0 2 .8～ 1 0 4.3 ,RSD分别为 1 .0 5和 1 .53。此方法准确、快速、简单     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

具有声光调制器的半导体泵浦单频环形激光器研究

了在半导体激光器泵浦的环形激光器中,利用声光调制器实现单纵模单向环行运行的机理,认为由于衍射光的多普勒频移而导致了行波腔中激光的单向运转,并进一步提出对ＡＯＭ不仅可以用角度调整还可以应用声频调整法以达到单向运转目的的新见解。以Ｎｄ：ＹＡＧ为增益介质,在４００ｍＷ的泵浦功率下,获得了２０ｍＷ连续单频激光输出,采用激光预激射技术,获得重复率为３０００Ｈｚ,脉宽５０ｎｓ、能量４μＪ／Ｐｕｌｓｅ的单频调     

Li-Zn-Cu和Li-Zn-Co系铁氧体Mossbauer效应研究

在室温条件下,测量了多晶铁氧体（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７－ｘＺｎ０．３ＣｕｘＦｅ２Ｏ４（ｘ＝０．０;０．０３;０．０５;０．０７）和（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７ｙ＝Ｚｎ０．３ＣｏｙＦｅ２Ｏ４（ｙ＝０．０;０．０１;０．０２;０．０３）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱,结果表明,离子代换使样品的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱变得复杂。所有谱线均包含一组强度很弱的顺磁双线亚谱。     

基于AT 89C2051单片机的PWM控制器的研究

介绍了一种新颖的ＰＷＭ控制器，该ＰＷＭ控制器采用了性介比极高的单片微控制器ＡＴ８９Ｃ２０５１，通过软件产生三相六路ＰＷＭ控制信号，具有体积小、成本低、应用灵活的优点，已成功地应用于储纬器的专用变频器。     

结构参数C与一价金属卤化物标准生成焓的关系

借助于电负性均恒原理，计算一价金属卤化物中各原子的电荷，在此基础上定义一个新的参数C，研究37种一价金属卤化物的标准生成焓与C的关系，发现C与一价金属卤化物标准生成焓之间有令人满意的线性关系。     

高纯度4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成

对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化,再与氯苯进行弗－克反应,并经提纯制备高纯度４－羟基－４’－氯二苯甲酮,该工艺具有操作简便、原料成本低及产品质量优异之特点。产品总收率为６０％－６８％,ＨＰＯＬＣ纯度大于９９％。     

药物中间体α-羰基苯丁酸的合成研究

由苯甲醛和丙酮酸为原料经缩合，还原、重排三步反应制得产品，用正交设计对每一步反应的工艺条件进行优化，第一步缩合反应由文献值66．7％提高到79．9％，得到最佳工艺为：反应温度0℃，反应时间为1小时。第二步还原反应收率由文献值32％提高到82％，得到最佳工艺为：水解温度40℃，反应时间为3小时，pH值为1，第三步反应收率为32％，全程收率为由文献值11％－15％，提高到21％，在第二步制备3－苯甲叉乳酸时发现有二聚物产生。