β—卤乙基膦酸及其半酯的制备

本发明是关于膦酸的制造,尤其是关于制造β-卤乙基膦酸新的和改进的方法,特别是有关β-氯乙基膦酸及其半酯的制造方法。然而,已知的制备这些产物的方法还不令人满意,因为它们还不能提供一个足够纯度的产物,还不能消除通常在其中所含杂质的毒性作用。制备这样的化合物最适用的方法是用     

2E-2-甲基-3-苯基丙烯酰氧基烃基膦酸二乙酯的合成与生物活性研究

设计、合成了系列新的2E-2-甲基-3-苯基丙烯酰氧基烃基膦酸酯衍生物,经元素分析、IR、1HNMR、31PNMR和MS测试而确定它们的结构,初步的生物活性测试结果表明,部分标题化合物对小麦、萝卜、黄瓜和稗草的根或茎具有良好的抑制活性。     

具有生物活性有机磷化合物研究ⅩⅦ．α－（苯酰胺基甲酸氧基）烃基膦酸酯的合成与生物活性

通过α－羟基膦酸酯与苯甲酰基异氰酸酯的亲核加成反应合成了１６个目标化合物，用元素分析、ＩＲ、ＮＭＲ和ＭＳ对目标化合物的结构进行了表征。并进行了植物生长调节活性试验。试验结果表明，大部分目标化合物在１０ｐｐｍ的浓度下，对黄瓜子叶生根有显著的促进作用。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯，五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％－７０％，产品纯度令人满意。     

含硅氨基烃基膦酸的合成

采用芳醛、胺及亚磷酸反应的新方法,制备了五种含硅氨基烃基膦酸。用元素分析、IR、^31PNMR对合成的化合物进行了表征。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯、五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％～７２％，产品纯度令人满意     

α-硝基苯氧乙酰氧基烃基膦酸二甲酯的合成与生物活性

合成了五种不同α—硝基苯氧乙酰氧基烃基膦酸二甲酯的新化合物。用IR、~1H-NMR和元素分析等对目标化合物进行了表征。通过对其生物活性测试表明,某些化合物具有明显的植物生长调节活性。     

合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的新方法

提出了两种合成草甘膦中间体氨基甲基膦酸的方法：一种是以冰醋酸为溶剂、三氯化磷为膦酰化试剂;另一种是以水为溶剂,亚磷酸为膦酰化试剂。前者优于文献报道方法,后者未见文献报道,且流程短,污染小,成本低,具有应用前景两种方法的产物收率均可达９２％。     

O-三苯基锡不饱和烃基膦酸的合成与性质

通过三苯基锡不饱和烃基膦酸反应,合成了8种新的O－三苯基锡不饱和烃基膦酸Ph3SnOP(O)(OH)R.。利用元素分析、IR、^1HNMR和MS确定了这些化合物的结构。     

甲基膦酸二苯酯的合成与应用

介绍甲基膦酸二苯酯（ＤＰＭＰ）的物性和多种合成方法，推荐适合我国开发的亚磷酸三苯酯与甲醇反应法，同时介绍了在各个领域的应用概况。     

瓣型捕剂二烃基硫代次膦酸的合成及起泡性能

报道了一类新型捕收剂二烃基硫代次膦酸的合成，即Ｒ２ＰＳＯＨ （Ｒ＝戊基、异戊基、环己基、苯基）。并对这类化合物的起泡性能作了研究，提出了泡沫消失动力学方程，对化合物结构与起泡性关系进行了讨论。     

二芳氧基丙胺类化合物的合成及生物活性研究

以增产胺（ＤＣＰＴＡ）为模式化合物，设计了具有重复ＡｒＯＣＨ＿２ＣＨ－２ＮＲ＿２结构单元的化合物：１，３．二芳氧基丙－２－胺（Ⅳ）与２，Ⅳ二芳氧基丙胺两类化合物。在缚酸剂的存在下使各种酚与Ｎ，ｗ－二烷基－２，３－二氧丙胺反应成功地合成了这两类化合物，其结构经元素分析、１￣ＨＮＭＲ及ＭＳ等确证。初步生物活性测定表明化合物Ⅳ有很好的杀草活性     

新型双膦酸衍生物及其铂配合物的合成与生物活性研究

设计并合成一类含N,N’-二双膦酸基团的N,N’-二甲基乙二胺衍生物及其铂配合物,通过核磁共振氢谱、高分辨质谱及元素分析对化合物进行结构确证,通过WST-8法研究其对骨肉瘤细胞系48 h和72 h的体外抗肿瘤活性,并总结构效关系,筛选出潜在抗肿瘤先导化合物。     

甲基膦酸二甲酯的合成

提出了亚磷酸三甲酯在催化剂作用下经Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ－Ａｒｂｕｚｏｖ重排反应合成甲基膦酸二甲酯的新方法,通过加入一种溶剂,使反应在常压下进行,产率达８４．６％。经红外光谱和质谱鉴定,合成产物结构正确。     

磺化苯膦酸锆催化合成己二酸双酯

用磺化苯膦酸锆催化合成己二酸双酯,讨论了酸醇比、反应温度、催化剂用量等对收率的影响。该法具有反应速度快,酯收率高,后处理简单,催化剂可重复使用或再生等优点。     

卤代丙基亚锑酸酯阻燃剂的合成

介绍了溴（氯）代丙基亚锑酸酯及其中间体烯丙基亚锑酸酯的合成方法及应用试验结果。     

三乙烯四胺六甲叉膦酸的合成

以三乙烯四胺、甲醛、三氯化磷为原料 ,经一步反应合成三乙烯四胺六甲叉膦酸 ,产品收率约 80 %。     

高温法合成羟基乙叉二膦酸

采用高温方法合成羟基乙叉二膦酸（ＨＥＤＰ），分析结果表明，合成反应的最佳温度为１３０℃，在此条件下，收率达９０％，ＨＥＤＰ含量达７５％，磷酸含量低于３％，亚磷酸含量低于１％，使用高温方法生产ＨＥＤＰ时，整个生产过程可以连续进行，这对生产过程的自动控制和产品质量的提高是有益的。