新显色剂4—羧基偶氮胂—Ⅲ的合成和纯化

本文设计合成了新显色剂4—羧基偶氮胂—Ⅲ（4—CAsA—Ⅲ）。该试剂由间—甲苯胺为起始原料，经一系列反应合成得到2—氨基—5—羧基苯胂酸，最后与变色酸偶联而得。我们对该试剂的纯化进行了进一步的研究，提出了以异丙醇—浓氨水（8＋6）为展开剂的薄层色谱法，提纯后的试剂有效成份达97％。初步确定了试剂的组成。     

新显色剂二溴羧基偶氮胂的合成及其光度法测定铈组稀土的研究

合成了新显色剂二溴羧基偶氮胂,研究了其与稀土离子的显色反应。在盐酸、磷酸、高氯酸、硫酸介质中试剂与铈组稀土形成稳定的配合物。最大吸收在632nm 处。铈配合物的摩尔吸光率为1.40×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),高于已常用的变色酸双偶氮胂、膦类试剂。     

用二溴羧基偶氮胂光度法测定陶瓷中微量铈组稀土

本文确立了一种测定陶瓷中铈组稀土总量的分析方法。在酸性介质中,试剂与铈组稀土(镧、铈、镨、钕、钐)有灵敏的显色反应。(ε=1.40×10     

新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

神经网络--光度法同时测定铀矿石中铀和钍

本文讨论了一种不经分离以光度法同时测定铀矿石中铀和钍的方法，光谱数据采用径向基人工神经网络程序进行处理，对一组合成样品进行分析，铀和钍的平均标准偏差分别为7．56％和2．12％，回 大约为80－117％，利用该法对铀矿石中的铀和钍进行测定，结果满意。     

十四烷基羟基磺基甜菜碱的合成及性能评价

以亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷为原料,首先生成了中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠,然后与十四叔胺反应生成了目的产物十四烷基羟基磺基甜菜碱(THSB).红外光谱确认了目的产物的结构,对产物的表面张力、乳化、抗盐性和流变性等性能进行了综合评价.结果表明,THSB具有良好的表面活性,临界胶束浓度下的表面张力最低可降至27.3 mN·m-1;与聚丙烯酰胺组成的二元体系30 d后粘度保留率达到98.1%,且具有良好的抗盐及抗碱性能.     

芥酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱的合成及性能研究

以芥酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料经缩合反应生成芥酸酰胺丙基二甲基胺,再与亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷反应生成的3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应,合成出芥酸酰胺丙基羟基磺基甜菜碱。研究了合成的优化工艺条件,用红外光谱法对产品进行表征,并对其性能进行了评价。结果表明,缩合反应的优化工艺条件为:n(芥酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.1,反应温度为160℃,反应时间为10 h,催化剂用量为1.5%,此条件下产率为82.7%;季铵化反应的优化工艺条件为:n(芥酸酰胺丙基二甲基胺)∶n(3-氯-2-羟基丙磺酸钠)=1∶1.1,反应温度为85℃,反应时间为8 h,此条件下产率为88.1%。产物溶液的cmc为1.78×10-5mol·L-1,30℃时γcmc为40.1 mN·m-1,60℃时γcmc为30.6 mN·m-1;对Ca2+的容忍度达8 g·L-1;质量分数为2%时溶液表观黏度可达204 mPa·s。     

5‘—NSF作显色剂分光光度法测定硅酸盐中微量镁

５′－硝基水杨基荧光酮５′－ＮＳＦ是一种灵敏度较高的显色剂。本文研究了在Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲体系中,在阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶ＣＰＢ存在下镁与５′－ＮＳＦ的显色反应。该体系的灵敏度较高ε＝１０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,镁Ⅱ浓度在０～０２２ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定律。在联合掩蔽剂存在下测定硅酸盐中微量镁,结果满意。１实验部分１１仪器与试剂７２１型分光光度计四川分析仪器厂生产;ＰＨＳ－２型酸度计上海雷磁分析仪器厂生产。镁标准溶液：用优级纯ＭｇＯ配制成含ＭｇⅡ１ｇ／Ｌ的储备液…     

阳离子表面活性剂在铬天青S光度法测定磷灰石中三氧化二铝的应用

在pH=6的乙酸盐缓冲溶液中,铝一铬天青S与阳离子表面活性剂氯化十六烷基三甲胺(CTAC)形成稳定异配位体三元络合物的显色反应,籍以进行三氧化二铝的光度测定.经试验,CTAC的引入,不但改善了铬天青S光度法的显色条件,而且提高了测定的准确度和灵敏度.其测定结果与标准值相符,RSD＜5%(n=6)     

钼蓝光度法测定磷肥中的低硅含量

当磷肥中w(SiO2)≤5%,可利用钼蓝光度法测定其SiO2含量。阐述用该法分析SiO2含量的原理及应注意的事项:熔样器皿材质的选取,浸取和酸化方式,还原剂的选择与时间控制,干扰离子影响的去除等,测定结果具有较好的准确度和精密度。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

NDDTNHPUN的合成及其应用

阐述了N-1,1′-(2,2′-二羧基-4,4′-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)(NDDTNHPUN)的合成方法、结构论证、分析性能及在光度分析中的应用。NDDTNHPUN对钼有很高的显色灵敏度和很好的识别能力。在光度分析中,ε467.5达2.35×105L·mol-1·cm-1。用于光度法测定痕量钼,结果与原子吸收光谱法一致。     

液膜分离富集、测定水中痕量钍

采Ｐ２９１「二（二异丁基甲基）磷酸」、ＴＲＰＯ（三烷基氧膦）协同流动载体,Ｎ２０５为表面活性剂,液体石蜡作膜的增强剂,磺化煤油作溶剂,（ＮＨ４）２Ｃ０３作内相试剂的乳状液膜体系,迁移富集钍。研究了乳状液膜的稳定性、温度、钍的浓度、外相ｐＨ值、乳水比、油内比等因素对富集钍的影响。实验表明,在适宜条件下,钍的迁移富集率可达９９．５％～１００．５％。此法用于富集测定水和废水中的痕量钍,结果相当满意。     

Separation and determination of trace thorium in uranium matrix using chelation ion chromatography

A simple chromatographic method for the determination of trace thorium in uranium matrix has been reported after studying the retention behavior of U(VI) and Th(IV) as their 2,6-pyridine dicarboxylic acid (PDCA) complexes on a reversed phase column. The method does not require pre-separation of uranium matrix. A mobile phase consisting of PDCA, KNO3, and HNO3 in 5% methanol was used. A calibration plot was constructed in the presence of uranium matrix (r2 = 0.9978). The precision of the method is 5% at 1 ppm of Th and LOD was obtained at 0.1 ppm (S/N =3). The accuracy of the method was checked by comparing the results with neutron activation analysis.     

分光光度法测定微量硒的研究

研究了利用罗丹明B对硫氰酸盐和硒 (Ⅳ )的结合反应来定量测定微量硒的分光光度法。实验表明 :pH为2 .95时 ,在Se -SCN -BRB三元体系中 ,硒量在 0～ 10 μg/ 2 5mL的范围内符合朗伯比尔定律ε=9.97× 10 4 L/mol·cm ,该法用于饮水、污水、生物样品、微化剂中硒的分析 ,结果满意。     

试剂偶氮氟胂-DBN的合成及其与稀土、钍、铋显色反应的研究

介绍了新试剂偶氮氟胂 DBN的合成路线及方法 ,并对其与稀土 (铈、钇 )、钍、铋显色反应的条件和应用进行了研究。与稀土在 62 8nm处 ,0～ 2 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数分别为εCe=1 2 9× 1 0 5L·mol-1·cm-1,εY=1 3 0× 1 0 5L·mol-1·cm-1。试剂与钍在 0～ 2 6μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 4=1 3 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,与铋在 0～3 5 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,ε62 2 =1 2 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1。应用于铸造生铁中微量铈、药品胃必治中微量铋的测定 ,结果满意。     

偶氮氟膦-DBF的合成及其与稀土、铋、钍显色反应的研究

合成了新显色剂偶氮氟膦-DBF,并对其与稀土(铈、钇)和铋、钍的显色反应条件及应用进行了研究。与稀土的反应酸度范围是pH0.49～2.09(铈)、pH0.61～2.09(钇),配合物的最大吸收在630nm,表观摩尔吸光率εCe=1.13×105L·mol-1·cm-1,εY=1.08×105L·mol-1·cm-1。与铋、钍的反应酸度范围分别为pH0.14～1.32、pH0.08～0.62,表观摩尔吸光率分别为εBi=1.02×105L·mol-1·cm-1,εTh=1.34×105L·mol-1·cm-1。试剂应用于胃必治中铋、海产品中微量钍的测定,结果满意。     

A tentative proposal for integrated photometric system,and its application to luminous colors

A new proposal tentatively called “integrated photometric system” is given together with a detailed explanation of its structure. The proposal gives the following procedures: step 1 can determine CIE photometric quantities, step 2 can determine their perceived‐photometric correlates by applying the correction to the quantities derived in step 1. The present proposal solves the problem of coexistence of the two kinds of expected requirements in photometry suggested by Judd. In the present article, the formulas used in the step 2 are given only for luminous colors. The formulas for object colors will be given in a future article. Five applications of luminous colors are given for the step 2 of the proposed system. These applications will make it possible to promote the use of the proposed photometric system. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. Col Res Appl, 32, 440–448, 2007