气相催化法合成氯化亚砜

气相催化法合成氯化亚砜唐杜陵，张曼征，黄文丰，周忠信，李建新（湖北省化学研究所．武汉４３００７４）氯化亚砜［１］在有机合成上很重要，如氯化［２］、羧酸酰氯化［３］并醇解或氨（胺）解生成酯或酰胺，胺环化生成噻唑［４］和噻吩［５］等化合物，氯磺化及硫化物...     

几种新的环脲化合物的合成与硝化

本文报道６，６＇－乙撑二［３、７－二氧代－２、４、６、８－四氮杂双环［３、３、０］辛烷］，７、７＇－乙撑二［８－氧代－２、５、７、９－四氮杂双环［４、３、０］壬烷］和５，１１－二硫代－２、４、６、８、１０、１２－六氮杂三环［７、３、０、０（３．７）］十二烷］三种新环脲化合物的合成与硝化。硝化产物６，６＇－乙撑二［３、７－二氧代－２、４、８－三硝基－２、４、６、８－四氮杂双环［４、３、０］辛烷］，７，７＇－乙撑二［８－氧代－２、５、９－三硝基－２、５、７、９－四氮杂双环［４、３、０］壬烷］是新的环脲硝胺炸药，它们具有相当高的能量和改善的水解安定性。     

磷杂螺环化合物的合成及表征

合成了双（４ 甲撑 ２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷）磷酸三聚氰胺盐（Ⅲ）及２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷甲醇（Ⅰ）、双（４ 甲撑 ２，６，７ 三氧杂 １ 磷杂双环［２，２，２］辛烷）氯代磷酸酯（Ⅱ），三者的得率分别为７２７％、９００％及５７３％；同时对化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）及（Ⅲ）的核磁共振碳谱和红外光谱谱图进行了归属和解析，并得到元素分析的证实     

N,N′—双烷基—5—乙酰氨基—2,4,6—三碘—1,3—苯二甲酰胺的合成

作为Ｘ－射线造影剂的三碘苯甲酸衍生物经历了从离子型到非离子型的发展过程［１～３］。衍生物中的碘具有低毒性、高造影密度及与苯环结合牢固的特点，目前尚难以用其他元素取代［１］。离子型三碘苯甲酸衍生物由于存在电荷、化学毒性、高渗透压等缺点，逐步为非离子型所取代。但目前进口造影剂碘帕醇（Ｉｏｐａｍｉｄｏｌ）、碘海醇（Ｉｏｈｅｘｏｌ）和碘普罗胺（Ｉｏｐｒｏｍｉｄｅ）仍存在高渗问题［４］。为改善非离子单体的性能，我们采用间苯二甲酸为起始物，分别用硝化→酯化→酰胺化→还原→碘化→乙酰氨化和硝化→还原→碘化→酰…     

1，3－取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体、簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双［４－二甲胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双［４－双十六烷胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为，并测定了ＤＨＣＳ的临界簇集组成（Ｃ＿ψ）及临界簇集浓度（Ｃ＿Ａ）     

水泥中氧化铁的测定

水泥中氧化铁的测定邱林友昆明理工大学分析中心（６５００９３）重铬酸钾法测定铁［１］因汞和铬（Ⅵ）的有害性，其应用受到一定限制。近年来，关于无汞无铬（Ⅵ）法测定铁已有一些报道［２，３］。但由于过量的还原剂不易消除或还原中产生新的干扰离子等原因，测定结果...     

农药新化合物(杀菌剂)专利文摘(1999年1月～1999年6月)

苯甲氧苯基环丙烷化合物作为杀菌杀虫剂ＥＰ８８９０２４（Ｒｏｈｍ＆Ｈａｓｓ）１（３羟基苯基）２苯基环丙烷α［２（溴甲基）苯基］β甲氧基丙烯酸甲酯以及ＫＯＨ在ＤＭＦ中搅拌得到５９％的３甲氧基２［２［３（２苯基环丙基）苯氧甲基］苯基］丙酸甲酯对黄瓜Ｓｐｈａｅｒｏｔｈｅｃａｆｕｌｇｉｎｅａ有防效。ＯＣＨ２ＣＨＣＨ３ＯＣＨ２ＣＯＯＭｅ［（氨基苯氧苯基）乙酰胺基］异噻唑及吡啶化合物杀虫杀菌剂（ＢａｙｅｒＡＧ）ＤＥ１９７２７１６２２－５ｇ４氯３甲基５［４（４硝基苯氧基…     

新法合成3,5—二羟基苯乙酮

３，５－二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体［１］。它的制备方法有：将３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法［２］；３，５－二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应，然后脱甲基的方法［３］等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外，迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献［４，５］以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法，提出了一条用３，５－二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备３，５－二羟基苯乙…     

六甲基磷酰三胺的合成新方法

六甲基磷酰三胺的合成新方法董研（永新－沈阳化工厂（有限公司）研究所，沈阳１１００２６）六甲基磷酰三胺（简称ＨＰＴ）是一种重要的有机溶剂，在有机合成中得到日益广泛的应用。ＨＰＴ的合成反应式为：６（ＣＨ３）２ＮＨ＋ＰＯＣｌ３→［（ＣＨ３）２Ｎ］３ＰＯ＋３...     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

羟胺和苯肼与肉桂酰基Zhuo酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基Ｚｈｏｕ酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异恶唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮、３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４ｂ］Ｚｈｏｕ酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］Ｚｈｏ     

二苯羟乙酸－9－［N－甲基－3－氮二环（3，3，1）壬醇］酯的合成

以环己酮为原料，经Ｍａｎｎｉｃｈ反应，硼氢化钠还原后与二苯羟乙酸甲酯进行酯交换反应，制备二苯羟乙酸－９－［Ｎ－甲基－３－氮二环（３，３，１）壬醇］酯。     

2,5—二氧1,4—环己二酸二甲酯的合成新方法

２，５－二氧１，４－环己二酸二甲（或二乙）酯（简称ＤＯＣＨ）是制备喹吖啶酮类高级有机颜料的关键中间体，将其与芳胺经缩合、闭环、脱氢即得喹吖啶酮［１］。该化合物的制备一般是利用丁二酸二甲（或二乙）酯在惰性有机溶剂中经醇钠作用，自身缩合而得。但这一反应所...     

羰基化反应及其在有机合成上的应用

近年来，许多羰基化反应只需用少量不挥发，在空气中稳定的化合物如［Ｐｂ（ＰＰｈ３）２Ｃｌ２］或［ＲｈＣｌ（ＣＯ）（ＰＰｈ３）２］作催化剂，在常压１００℃以下即能进行，这些反应可作为制备醛、酮、羧酸、酯、内酯、酰胺等精细有机化学品的合成方法。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

铁、锰与尿素配合物微量元素肥料的合成

本文用硝酸铁和硝酸锰与尿素反应，合成了组成为［Ｆｅ（Ｎ２Ｈ４ＣＯ）６］（ＮＯ３）３和［Ｍｎ（Ｎ２Ｈ４（ＣＯ）６）］（ＮＯ３）２·２Ｈ２Ｏ固体配合物。它们均易溶于水，在空气中稳定，吸湿性较小。红外光谱提示，铁（Ⅲ）、锰（Ⅱ）与尿素中的氮原子发生了配合，使金属更易被植物吸收，使氮缓释，因而合成的配合物不仅是优良的配合型微量元素肥料，而且也是长效氮肥。     

羟胺和苯肼与肉桂酰基酚酮的成环反应

羟胺和苯肼作为亲核试剂与３－（３，４，５－三甲氧基）肉桂酰基酚酮和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基酚酮发生缩合反应分别得到３－（３，４，５－三甲氧基）苯乙烯基异唑并［５，４－ｂ］酮、３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基异唑并［５，４－ｂ］酮、３－（３，４，５－三甲氧塞）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］酮和３－（３，４－亚甲二氧基）苯乙烯基吡唑并［５，４－ｂ］酮这４种缩杂环酮新化合物，其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。     

2—羟基—3—（二甲基十二烷基铵）丙磺酸钠合成和性能测试

2－羟基－3－（二甲基十二烷基胺）丙磺酸钠（Ⅰ）是由二甲基十二烷基胺（Ⅱ）与2－羟基－3－氯丙磺酸钠（Ⅲ）合,反应最佳条件：温度90℃,时间4h,溶剂丙三醇,化合物（Ⅱ）转化率达90％,实验结果表明,化合物（Ⅰ）具有比甜菜碱BS－12更优良的润湿力,泡沫力和泡沫稳定性,还具有比十二烷基硫酸钠更优良的钙皂分散力。     

相转移催化合成2，4－二甲氧基硝基苯的研究

相转移催化合成２，４－二甲氧基硝基苯的研究周小建，穆振义（天津大学）一、前言２，４－二甲氧基硝基苯还原所得劳胺进而用双乙烯酮酰化生成的乙酰乙酰芳胺均是合成染料和颜料的重要中间体。如合成以下结构的颜料或染料品种［１］：目前．国内尚未见合２．４－二甲氧基...     

题录精选

题录精选１．皮列里公司注视着未来轮胎的发展／／轮胎研究与开发，［１］，４６—４７（１９９５）（中文）２．超低压轮胎设计的概念／／ＫＰ，［６］，４３—４６（１９９４）（俄文）３．确定高层级轮胎各层帘布裁断角度的一种方法／／轮胎研究与开发，［１］，３０—...