膜分散小型反应器制备ZrO2纳米颗粒的实验研究

在膜分散机理及传质性能研究的基础上,本文提出了采用小型膜分散反应器进行纳米颗粒的制备,以二氧化锆纳米颗粒的制备为例,对此方法进行了研究.结果表明,制得的颗粒粒度小,在10～30 nm之间,且粒度分布窄,分散性好,球形度高.颗粒粒径随体系流量的增大而减小,随分散相浓度增大有一最大值.同时该方法能耗低,易于控制,并可进行连续操作,是一种很好的制备纳米颗粒的方法.     

膜分散微反应器制备纳米ZnO颗粒

膜分散微反应器利用微孔膜作为分散介质,分散相在压力作用下通过膜孔均匀分布在连续相中,由于混合尺度很小,可以达到毫秒级快速均匀混合,非常适合于快反应的纳米颗粒制备工艺.以碳酸钠和硫酸锌的水溶液为原料,在膜分散微反应器内直接沉淀反应,制备了纳米碱式碳酸锌颗粒,再通过焙烧得到纳米氧化锌颗粒.研究了焙烧温度、反应物浓度、两相流量等因素对颗粒粒径的影响规律,使用XRD、TEM、N2吸附脱附等手段对样品进行了表征.利用这种方法制备纳米颗粒的过程能耗低,易于控制,可进行连续操作,后处理过程也较简便.     

SiO2单分散溶胶微球制备的工艺条件研究

在乙醇介质中,以氨作为催化剂,正硅酸乙酯作为硅源,制备了单分散的二氧化硅溶胶微球。通过激光粒度分析仪及透射电镜测定溶胶粒子的大小。研究了不同工艺参数如催化剂和水的量、硅源的量以及溶剂的类型对二氧化硅粒子大小及形貌的影响,并考察了粒子的形成机理。结果显示:随着氨浓度的升高,溶液初始解离的[OH-]增大,二氧化硅粒子的粒径增大;随着硅源浓度的增加,溶液中水解的中间产物增加,二氧化硅微球的粒径显著增加;在r(水/正硅酸乙酯)值远大于4的情况下,随着初始加入水量的增加,二氧化硅微球的粒径有所增加,但当水量太多时,粒径反而下降;使用不同溶剂作为制备二氧化硅的介质,在丙醇和丁醇中二氧化硅严重团聚,没有得到单分散微球。     

膜分散微结构反应器制备纳米氧化锌的实验及模型

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,在膜分散微结构反应器中通过快速均匀混合制备得到颗粒平均尺寸为10～20 nm的氧化锌,并利用混合尺度模型模拟了微反应器内纳米颗粒的成核、生长和团聚过程。模拟计算结果表明,在最初的0.6 ms内颗粒成核占主导地位,在1.6 ms以后以生长为主,同时由于颗粒数密度较大,颗粒运动碰撞造成团聚效应,使得颗粒尺寸具有一定的分布。混合尺度和反应物浓度对颗粒直径和分布有很大影响。模拟结果表明当混合尺度从50 μm减少到5 μm,纳米氧化锌颗粒从19 nm降低到12 nm。微反应器制备实验结果表明,随着膜孔径的减小,混合强度增加,纳米氧化锌颗粒平均直径从20 nm 降低至11 nm,当初始反应物浓度从0.05 mol·L^-1提高到0.20 mol·L^-1,氧化锌纳米颗粒尺寸由10 nm增大至16 nm。颗粒平均直径及分布的模拟值与实验值相符较好。     

膜分散微结构反应器可控制备纳米颗粒

清华大学与山东海泽纳米材料有限公司合作，率先实现了膜分散微结构反应器可控制备纳米碳酸钙工业应用。应用该项新技术所制备的纳米碳酸钙粒径分布窄，能耗低，二氧化碳利用率大幅度提高。该技术具有完全自主知识产权，成果处于国际领先水平。     

稻壳制备高纯高表面积SiO2的研究

稻壳在稀盐酸中沸煮、干燥后,于540℃煅烧,制得了一种高纯高表面积SiO2。ICP-AES测定结果表明了该SiO2中杂质的质量含量为5.6×10-6,激光粒度仪测定其体积平均粒径为19.67μm,BET法研究表明了它的比表面积为280m2/g。并利用XRD研究了稻壳在制备过程中的结构变化。     

微分散法连续制备微气泡的研究进展

微气泡的尺寸介于1~1000 μm之间。相比于传统大气泡,微气泡具有体积小、比表面积大、上浮速度慢和传质效率高等优点,被广泛应用于石油、化工、食品、化妆品、医学和废水处理等领域。相比于传统的微气泡制备方法,气液微分散法制备微气泡生产效率高、可控性好、灵活性高和易于放大,受到了学者们的广泛关注。鉴于微气泡的广泛应用,快速准确的对气泡的大小和尺寸分布的表征也至关重要。本工作对常用的微气泡尺寸表征方法进行了归纳总结,比较了不同的微气泡制备方法的优缺点,并重点阐述了微通道法和膜分散法制备微气泡的研究现状。在此基础上对微分散法制备微气泡的未来研究方向进行展望。     

膜乳化法制备单分散聚苯乙烯多孔微球

为了解决用传统方法制备微球粒径不均的缺点，实验使用自制的膜乳化装置，通过膜乳化法制备粒径在12～20μm、单分散系数小于20％的聚苯乙烯多孔微球．使用扫描电镜考察多孔微球的表面形貌及孔径．结果表明：膜孔径是影响微球粒径的决定性因素；适当的膜乳化压力、乳化剂和分散剂浓度是生产粒径均一微球的重要条件；在致孔剂DBP质量分数为20％时，微球的平均孔径为0．12μm．     

膜乳化法原理及其制备单分散高分子微球的进展

介绍了膜乳化法的原理及其影响因素,由膜乳化法制备的单分散高分子微球具备粒径均一、分布可控等特点;综述了由膜乳化法制备的单分散高分子微球在化妆品、生物医药、化工等相关领域的应用研究进展.     

超声水解法制备单分散二氧化硅微球

在10℃下以5g／min的加料速度，通过超声水解法，以氨催化水解醇介质中的正硅酸乙酯（TEOS）制备得到了300nm的单分散二氧化硅光滑圆球。通过红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：不同的超声水解时间得到不同粒径、不同粒度分布、不同分散程度和不同水解程度的无定形二氧化硅微球；随着时间的增加，二氧化硅微球的粒径先减小后增大，分散情况逐渐改善，形貌呈球形一非球形一球形变化；超声水解4h制备的单分散微球质量最好。     

气相法二氧化硅应用机理及特性

主要介绍了气相法二氧化硅在液态体系、干燥体系、固态体系中的作用机理；气相法二氧化硅在应用中的特殊性能；以及比表面积、pH、含水量、添加量、表面处理程度等气相法二氧化硅各项物理性能对应用性能的影响。     

Synthesis of silica powder with high pore volume by skeleton reinforcement

In this paper, a method composed of gelation of basic skeleton (first step) and skeleton reinforcement process (second step) was introduced to synthesize silica powder with high pore volume through the reaction between water glass and sulfuric acid. No organic solvents were involved in the entire preparation process and the final product was collected by spray drying. The effect of concentration of base solution, gelation point pH value and skeleton reinforcement time on the BET specific surface area and pore volume of the prepared silica powder were investigated intensively. The results show that, a basic skeleton with good dispersibility and high porosity was obtained when the concentration of base solution was 0.1 mol·L^-1 and the gelation pH value reached 6.5. Then the basic skeleton grew into a more uniform porous structure after 30 min skeleton reinforcement. Under these optimum conditions, silica powder prepared by skeleton reinforcement method had a BET specific surface area of 358.0 m²·g^-1, and its pore volume reached 2.18 cm³·g^-1, which was much higher than that of prepared by skeleton-free method (1.62 cm³·g^-1) and by direct gelation method (0.31 cm³·g^-1).     

沉淀法制备超细白炭黑

以水玻璃和硫酸为原料,通过沉淀法制得超细白炭黑。研究了硫酸滴加速率、硫酸浓度、反应终点pH值的控制对超细白炭黑粒径的影响。结果表明,硫酸的滴加速率与浓度直接影响白炭黑的平均粒径,滴加速率越大,平均粒径越大;42%的硫酸体积分数,制得的白炭黑平均粒径最小;反应终点pH值控制在7.6~8.5、陈化时间控制在0.5h~1.0h,制得的超细白炭黑的性能最好。     

耐水硅胶材料制备工艺条件优化实验研究

运用正交实验设计及方差分析方法,以耐水硅胶材料的比表面积和孔容为考察指标,研究了在硅胶制备过程中硫酸铝溶液质量分数、原料硫酸与硫酸铝物质的量比等因素对实验结果影响的显著性。结果表明,硫酸铝溶液质量分数及原料硫酸与硫酸铝物质的量比对实验结果影响最为显著。最优工艺参数：硫酸铝溶液质量分数为6%,原料硫酸与硫酸铝物质的量比为2∶1,酸泡过程硫酸与硫酸铝物质的量比为6∶1,碱泡过程中稀氨水质量分数为0.1%,老化时间为1.5 h。在最优工艺条件下,可得到比表面积不低于300  m²/g、孔容不低于0.7 mL/g的具有良好耐水性的吸附分离材料。     

高表面积高分散度铜基催化剂的制备及其性能研究

本文对传统共沉淀法进行改进，成功制备出高表面积（383.87 m2/g）高分散度（42.74%）的新型Cu-O-Al骨架结构催化剂，表征结果表明，改进后的制备方法可以有效增大催化剂比表面积和孔容，并使得催化剂上铜物种的颗粒更小、分散度更高，进而表现出较高的催化活性。同时由于形成了Cu-O-Al骨架结构，可以显著抑制铜物种的移动，进而提高催化剂的稳定性。本文以成本较低的空气作为氧源，在典型催化剂（CuAl3）上反应温度300 ℃、较高液时空速2 h-1下，MOP最佳转化率为85.2%，MOA选择性为55.7%，且稳定运行32 h，而该空速下传统浸渍法制备的催化剂已基本无催化活性。     

硅灰石合成高比表面积二氧化硅的工艺研究

一系列硅灰石酸处理实验表明,产物物理性质与反应速度、反应时间、中和最终ｐＨ值等工艺条件有关。同时发现,如果工艺条件恰当,可以制得４００～６００ｍ＾２／ｇ的高比表面积二氧化硅。     

微通道内双重孔结构SiO2微球的制备

利用微流控技术制备双重孔结构SiO₂微球具有微观结构和宏观形貌可控的优点。在同轴环管微通道中,通过pH和温度变化引发快速凝胶过程制备得到了具有双重孔结构的SiO₂微球,考察了有机相溶剂性质、有机相流速以及凝胶温度等因素对微球宏观形貌以及微观结构的影响规律。实验结果表明,制备得到的SiO₂微球粒径在300～600 μm可调,比表面积可以达到1000 m²·g^-1,介孔孔径在4～10 nm之间,大孔孔径在400～1500 nm之间。实验发现有机相流速的增大会导致微球粒径的减小,提高三辛胺对盐酸的萃取速率,加快二氧化硅溶胶粒子的凝胶过程,更易生成松散的网状大孔结构。较高的凝胶温度会增大SiO₂微球介孔的孔容和孔径。     

表面活性剂存在下四氯化硅水解制备二氧化硅

多晶硅生产中主要副产物四氯化硅副产量大、腐蚀性强、难以安全处理。笔者以四氯化硅为原料,在表面活性剂存在下制备二氧化硅。研究了物料比例、反应温度、加料速率等因素对产品比表面及产率的影响,采用红外光谱仪、X射线衍射仪、比表面积测定仪和扫描电子显微镜对晶体结构、比表面积、产品的形貌进行了表征。结果表明,采用质量浓度0.5 g/L的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液为反应底物、四氯化硅加入量为1.5 mol/L(底物)、反应温度为45℃、加料速率为0.35 mol/h,反应混合物具有较好的过滤性能,并可得到粒径分布窄的二氧化硅产品,产品收率可达80%。     

硅灰石制高比表面积多孔SiO2的扩大实验

进行了硅灰石制二氧化硅的扩大实验 ,物性测试表明 ,所得SiO2 比表面积超过 45 0m2 / g ,仍具有多孔性。与白炭黑质量国家标准相比 ,主要指标符合或超过标准。文章还对其应用进行了探讨