膜分散小型反应器制备ZrO2纳米颗粒的实验研究

在膜分散机理及传质性能研究的基础上,本文提出了采用小型膜分散反应器进行纳米颗粒的制备,以二氧化锆纳米颗粒的制备为例,对此方法进行了研究.结果表明,制得的颗粒粒度小,在10～30 nm之间,且粒度分布窄,分散性好,球形度高.颗粒粒径随体系流量的增大而减小,随分散相浓度增大有一最大值.同时该方法能耗低,易于控制,并可进行连续操作,是一种很好的制备纳米颗粒的方法.     

膜分散微反应器制备纳米ZnO颗粒

膜分散微反应器利用微孔膜作为分散介质,分散相在压力作用下通过膜孔均匀分布在连续相中,由于混合尺度很小,可以达到毫秒级快速均匀混合,非常适合于快反应的纳米颗粒制备工艺.以碳酸钠和硫酸锌的水溶液为原料,在膜分散微反应器内直接沉淀反应,制备了纳米碱式碳酸锌颗粒,再通过焙烧得到纳米氧化锌颗粒.研究了焙烧温度、反应物浓度、两相流量等因素对颗粒粒径的影响规律,使用XRD、TEM、N2吸附脱附等手段对样品进行了表征.利用这种方法制备纳米颗粒的过程能耗低,易于控制,可进行连续操作,后处理过程也较简便.     

SiO2单分散溶胶微球制备的工艺条件研究

在乙醇介质中,以氨作为催化剂,正硅酸乙酯作为硅源,制备了单分散的二氧化硅溶胶微球。通过激光粒度分析仪及透射电镜测定溶胶粒子的大小。研究了不同工艺参数如催化剂和水的量、硅源的量以及溶剂的类型对二氧化硅粒子大小及形貌的影响,并考察了粒子的形成机理。结果显示:随着氨浓度的升高,溶液初始解离的[OH-]增大,二氧化硅粒子的粒径增大;随着硅源浓度的增加,溶液中水解的中间产物增加,二氧化硅微球的粒径显著增加;在r(水/正硅酸乙酯)值远大于4的情况下,随着初始加入水量的增加,二氧化硅微球的粒径有所增加,但当水量太多时,粒径反而下降;使用不同溶剂作为制备二氧化硅的介质,在丙醇和丁醇中二氧化硅严重团聚,没有得到单分散微球。     

膜分散微结构反应器制备纳米氧化锌的实验及模型

以硫酸锌和氢氧化钠为原料,在膜分散微结构反应器中通过快速均匀混合制备得到颗粒平均尺寸为10～20 nm的氧化锌,并利用混合尺度模型模拟了微反应器内纳米颗粒的成核、生长和团聚过程。模拟计算结果表明,在最初的0.6 ms内颗粒成核占主导地位,在1.6 ms以后以生长为主,同时由于颗粒数密度较大,颗粒运动碰撞造成团聚效应,使得颗粒尺寸具有一定的分布。混合尺度和反应物浓度对颗粒直径和分布有很大影响。模拟结果表明当混合尺度从50 μm减少到5 μm,纳米氧化锌颗粒从19 nm降低到12 nm。微反应器制备实验结果表明,随着膜孔径的减小,混合强度增加,纳米氧化锌颗粒平均直径从20 nm 降低至11 nm,当初始反应物浓度从0.05 mol·L^-1提高到0.20 mol·L^-1,氧化锌纳米颗粒尺寸由10 nm增大至16 nm。颗粒平均直径及分布的模拟值与实验值相符较好。     

膜分散微结构反应器可控制备纳米颗粒

清华大学与山东海泽纳米材料有限公司合作,率先实现了膜分散微结构反应器可控制备纳米碳酸钙工业应用。应用该项新技术所制备的纳米碳酸钙粒径分布窄,能耗低,二氧化碳利用率大幅度提高。该技术具有完全自主知识产权,成果处于国际领先水平。     

稻壳制备高纯高表面积SiO2的研究

稻壳在稀盐酸中沸煮、干燥后,于540℃煅烧,制得了一种高纯高表面积SiO2。ICP-AES测定结果表明了该SiO2中杂质的质量含量为5.6×10-6,激光粒度仪测定其体积平均粒径为19.67μm,BET法研究表明了它的比表面积为280m2/g。并利用XRD研究了稻壳在制备过程中的结构变化。     

微分散法连续制备微气泡的研究进展

微气泡的尺寸介于1~1000 μm之间。相比于传统大气泡,微气泡具有体积小、比表面积大、上浮速度慢和传质效率高等优点,被广泛应用于石油、化工、食品、化妆品、医学和废水处理等领域。相比于传统的微气泡制备方法,气液微分散法制备微气泡生产效率高、可控性好、灵活性高和易于放大,受到了学者们的广泛关注。鉴于微气泡的广泛应用,快速准确的对气泡的大小和尺寸分布的表征也至关重要。本工作对常用的微气泡尺寸表征方法进行了归纳总结,比较了不同的微气泡制备方法的优缺点,并重点阐述了微通道法和膜分散法制备微气泡的研究现状。在此基础上对微分散法制备微气泡的未来研究方向进行展望。     

膜乳化法制备单分散聚苯乙烯多孔微球

为了解决用传统方法制备微球粒径不均的缺点,实验使用自制的膜乳化装置,通过膜乳化法制备粒径在12～20μm、单分散系数小于20％的聚苯乙烯多孔微球．使用扫描电镜考察多孔微球的表面形貌及孔径．结果表明：膜孔径是影响微球粒径的决定性因素;适当的膜乳化压力、乳化剂和分散剂浓度是生产粒径均一微球的重要条件;在致孔剂DBP质量分数为20％时,微球的平均孔径为0．12μm．     

膜乳化法原理及其制备单分散高分子微球的进展

介绍了膜乳化法的原理及其影响因素,由膜乳化法制备的单分散高分子微球具备粒径均一、分布可控等特点;综述了由膜乳化法制备的单分散高分子微球在化妆品、生物医药、化工等相关领域的应用研究进展.     

降膜微反应器中液体的分布特性

采用水平分布通道对降膜微反应器内的流体进行液体的分布,通过驱泡设计以保证分布通道内始终充满流体。实验研究了水平分布通道横截面积、进口方式及微通道数对流体分布的影响规律。结果表明,流体分布均匀度随分布通道横截面积增加而有所改善,随流量和降膜微通道数的增加而劣化;采用垂直进口方式时,流体分布均匀度有所提高。在实验范围内,流体分布的相对标准偏差小于10%,反映了所设计的分布通道可实现降膜微反应器内流体的均匀分布。     

气相法二氧化硅应用机理及特性

主要介绍了气相法二氧化硅在液态体系、干燥体系、固态体系中的作用机理；气相法二氧化硅在应用中的特殊性能；以及比表面积、pH、含水量、添加量、表面处理程度等气相法二氧化硅各项物理性能对应用性能的影响。     

高比表面积纳米碳化硅的制备及其表征

以柠檬酸为造孔剂,利用硅酸乙酯溶胶-凝胶和碳热还原法制备出了高比表面积的纳米碳化硅(SiC)粉体.用TG、XRD、SEM以及BET分析方法对产品进行了表征,结果表明,添加了柠檬酸得到的SiC粉体比表面积可达到13～62 m2·g-1,其大小可由柠檬酸与硅酸乙酯的物质的量比x(x=0～1)来控制;柠檬酸受热分解后留下的孔隙是制备高比表面积SiC的关键所在,当x为0.8,凝胶经1500℃碳热还原反应2h后,得到的产品比表面积高,粒径为100nm.     

脱气预处理条件对木质活性炭比表面积和孔容积分析结果影响初探

在测定木质活性炭比表面积和孔容积前,先对活性炭进行脱气预处理,研究预处理条件(脱气温度和脱气时间)对活性炭的比表面积和孔容积的影响,并将所测结果与仪器推荐条件下所测结果进行对比分析。研究结果表明：脱气温度和脱气时间对于物理法木质活性炭比表面积和孔容积分析结果影响较小,这是因为物理法活性炭制备温度高,官能团少,结构以微孔为主,吸附类型以物理吸附为主,吸脱附速度较快。物理法活性炭预处理条件以脱气温度150℃脱气3 h为宜,相较于ASAP 2460使用说明所推荐的350℃和24 h的预处理条件,明显缩短预处理时间,降低电耗,提高了检测效率。脱气温度和脱气时间对化学法木质活性炭比表面积和微孔分析结果影响较大,适宜的预处理条件为300℃脱附12 h。主要是因为磷酸法活性炭制备温度较低,杂原子较多,表面化学基团丰富,发生物理吸附的同时易发生化学吸附,需要较高的温度和较长的时间才能脱气完全,当脱气温度过高时,孔道内的吸附质发生炭化形成炭质微粒堵塞孔道,同时部分物理吸附在更高的活化能下转化为化学吸附,使分析结果有所下降。     

表面活性剂在硅灰石制二氧化硅中的应用研究

用酸浸硅灰石制二氧化硅 ,讨论了反应过程及 5种表面活性剂对产物的比表面积、DBP吸着率、表观密度等性质及产率的影响 ,其中聚乙二醇 (PEG)可大幅度提高产物的比表面积。当PEG相对分子质量≥ 60 0 0、添加量接近硅灰石质量的 1 0 %时 ,产物比表面积 >50 0m2 ·g- 1,DBP吸着率≤ 2 0 0mL 1 0 0g。     

石油焦燃烧过程中比表面积和孔容积变化规律的实验研究

通过对石油焦燃烧过程中不同燃尽率焦样的比表面积和孔容积的测定 ,表明石油焦的比表面积和孔容积先增大 ,后减小到一定数值 ,最后再增大 .说明石油焦的燃烧经历动力控制到扩散控制最后再动力控制的过程 .石油焦的燃烧符合分形关系 ,该分形维数可以同燃烧速率作比较 .     

大孔容高比表面积硅胶的制备

采用硅酸钠和硫酸为原料,无水乙醇为交换剂,通过微波干燥制备大孔容高比表面积硅胶。研究了醇泡浴比、醇泡时间、微波干燥强度、微波干燥时间对硅胶孔径、孔容和比表面积的影响。研究结果表明,在醇泡浴比为2.5∶1.0,醇泡时间为30h,微波强度为550W,微波干燥时间为20min时可制备大孔容高比表面积的硅胶。     

耐水硅胶材料制备工艺条件优化实验研究

运用正交实验设计及方差分析方法,以耐水硅胶材料的比表面积和孔容为考察指标,研究了在硅胶制备过程中硫酸铝溶液质量分数、原料硫酸与硫酸铝物质的量比等因素对实验结果影响的显著性。结果表明,硫酸铝溶液质量分数及原料硫酸与硫酸铝物质的量比对实验结果影响最为显著。最优工艺参数：硫酸铝溶液质量分数为6%,原料硫酸与硫酸铝物质的量比为2∶1,酸泡过程硫酸与硫酸铝物质的量比为6∶1,碱泡过程中稀氨水质量分数为0.1%,老化时间为1.5 h。在最优工艺条件下,可得到比表面积不低于300  m²/g、孔容不低于0.7 mL/g的具有良好耐水性的吸附分离材料。     

二氧化硅消光剂研究进展

概述了二氧化硅消光剂的产品特性、国内外市场现状及发展趋势,分析了中国二氧化硅消光剂生产普遍存在的问题。指出了改善产品的孔结构、提高二氧化硅在涂料中的分散性和再分散性、发展多元化产品、保障产品质量是中国二氧化硅消光剂生产企业急需解决的问题。特别介绍了天津化工研究设计院新近采用特殊的有机物处理工艺研制生产的高档二氧化硅消光剂,可替代进口产品,用于木器漆中取得良好的应用效果。     

硅灰石合成高比表面积二氧化硅的工艺研究

一系列硅灰石酸处理实验表明,产物物理性质与反应速度、反应时间、中和最终ｐＨ值等工艺条件有关。同时发现,如果工艺条件恰当,可以制得４００～６００ｍ＾２／ｇ的高比表面积二氧化硅。     

煤炭地下气化过程中半焦孔隙结构的变化规律

在煤炭地下气化过程中,热解反应生成的半焦孔隙结构性质是影响气化过程的重要因素.对大雁褐煤、协庄烟煤、昔阳无烟煤及其热解半焦的比表面积、孔容积和孔径进行了测定,总结出了不同煤种、不同热解温度和不同热解气氛下半焦孔隙结构变化的规律.结果表明,半焦的表面结构特性受热解温度和热解气氛双方面的影响,改变热解终温或气氛,孔径分布特征变化幅度不大.