酯化法合成丙酮酸乙酯的研究

论述了以丙酮酸、乙醇为原料,离子交换树脂作催化剂,催化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了催化剂种类、用量、原料配比、反应时间以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响,确定了催化剂种类和最佳工艺条件。结果表明,732强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性,可多次重复使用,酯化率可达85.7%,产品质量符合国家标准。     

离子交换树脂催化合成丁二酸二乙酯

论述了以丁二酸,无水乙醇为原料,离子交换树脂,催化合成丁二酸二乙酯的新工艺。考察了催化剂种类,用量,原料配比,反应时间以及催化剂使用次数等因素对酯化率的影响,确定了催化剂种类和最佳工艺条件,结果表明HD－8强酸性离子交换树脂具有良好的催化活性和选择性,可多次重复使用,酯化率可达76．4％,产品质量符合国家标准。     

树脂D001负载磷钨酸催化合成肉桂酸酯

以肉桂酸和正丁醇反应为例,采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂,合成了肉桂酸酯。考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度、催化剂用量和催化剂的重复使用性对反应酯化率的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3 h、酸醇摩尔比1∶3、催化剂质量占肉桂酸总质量15%的较优条件下,酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83%以上。依据该较佳的工艺条件,进一步催化合成其他肉桂酸酯,酯化率均超过85%,表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。     

强酸性树脂催化合成醋酸甲酯动力学

在釜式反应器中研究了Amberlyst-15强酸性离子交换树脂催化合成醋酸甲酯的反应动力学,考察了搅拌速度、反应温度、催化剂用量等影响因素。结果表明,随着温度的升高,反应速率增大,而反应平衡常数减小;催化剂用量与反应速率常数基本成正比关系。分析并计算得到了酯化反应的动力学参数,建立了反应动力学方程。     

强酸树脂催化双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成

以双-三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,以强酸性离子交换树脂作为催化剂合成了双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能。结果表明,NKC-9型阳离子交换树脂具有良好的催化活性,在醇酸摩尔比为4.5∶1、催化剂用量占酸醇总质量的7%、搅拌转速400 r/min、0.5%阻聚剂以及30%带水剂苯、100℃回流分水6.0 h,最高酯化率可达92.2%;并且该树脂的催化性能比较稳定,重复使用5次,其酯化率仍在88%以上。     

强酸性树脂催化制备乙醇酸甲酯

以强酸性离子交换树脂为催化剂,进行了乙醇酸酯化制备乙醇酸甲酯的试验研究,考察反应温度、醇酸物质的量比、催化剂用量及是否搅拌等因素对乙醇酸转化率与反应速率的影响。结果表明,在反应温度100℃、醇酸物质的量比8∶1、催化剂用量为乙醇酸质量的5%和搅拌的条件下,乙醇酸转化率达93%以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异丙烯酯

以乙烯酮和丙酮为原料,用强酸性离子交换树脂代替浓硫酸作为催化剂,直接酯化合成乙酰丙酮的中间体乙酸异丙烯酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、催化剂重复使用次数和反应时间对反应的影响。实验结果表明,D072离子交换树脂催化效果较佳。最佳工艺条件为:反应温度57~70℃,反应时间8 h,催化剂用量5%(以丙酮质量为基准),在此条件下,酯收率可达45%。采用的催化剂不经处理重复使用4次,其催化活性基本与初始活性持平,显示了较好的稳定性。同时具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。     

阳离子交换树脂催化合成十三碳二元酸二乙酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,十三碳二元酸与乙醇为原料合成十三碳二元酸二乙酯,考察了影响反应的因素。结果表明:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为酸质量的2%,在3分子筛脱水的情况下反应7 h,酯化率达98.4%,并且催化剂可重复使用3次。     

强酸性树脂催化制备柠檬酸三丁酯

以强酸性树脂为催化剂合成柠檬酸三丁酯。主要考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳条件为:醇酸摩尔比为5.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的11%,反应温度为130℃,反应时间为小时4 h,此条件下酯转化率达到91%以上。并且经过简单处理后可以重复使用。     

气相催化合成乙酸乙酯的研究

研究了强酸性离子交换树脂气相催化合成乙酸乙酯的反应。讨论了气化温度、反应温度、原料配比、进料速度、催化剂装填量对气化酯化反应的影响,在最佳工艺条件下,乙醇转化率达到93.5%以上,乙酸乙酯选择性100%,STY(时空收率)达到3114.8g/L/h,该催化剂是一种活性高,选择性强,不污染环境的优良气化酯化催化剂。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯

阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,H-732强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成对硝基苯甲酸乙酯,探讨了微波功率、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品产率的影响。结果表明,H-732强酸性阳离子交换树脂在微波辐射条件下对酯化反应有良好的催化能力;醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为对硝基苯甲酸质量的20%,反应时间15 min,微波功率为250 W时,对硝基苯甲酸乙酯的产率最高为87.45%,催化剂可以重复使用,再生后催化性能保持良好。     

叔丁醇脱水反应动力学研究

以国产NKC-9型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在常压液相下进行了叔丁醇脱水的反应动力学研究,为由叔丁醇脱水生产异丁烯工艺的开发提供了基本理论依据。在消除内外扩散影响下,讨论了反应温度、反应物初始浓度和催化剂用量等条件对反应速率的影响。结果表明：反应温度升高,将加快反应速率：水的存在对此反应过程产生阻碍效应,随着反应物初始浓度中水含量的增加,反应速率减小。考虑异丁烯在液相中含量很低以及产物水对反应的阻碍效应,建立了该反应的动力学模型,并得到了相应的模型参数。在实验温度范围内,速率模型计算结果与实验结果吻合较好。     

阳离子交换树脂催化合成富马酸二丁酯

以阳离子交换树脂（NKC-9）为催化剂、富马酸单甲酯和正丁醇为原料合成富马酸二丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和甲苯用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性能。最佳反应工艺条件为：n（正丁醇）∶n（富马酸单甲酯）=3.0∶1、w（NKC-9）=6.0%、反应温度不高于120℃、w（甲苯）=49.5%、反应时间2.5 h。结果表明,在该条件下富马酸单甲酯的转化率为98.1%;催化剂经重复使用6次后,富马酸单甲酯的转化率为96.9%。阳离子交换树脂（NKC-9）具有催化活性高、稳定性好、无环境污染等优点。     

丁二酸催化酯化-吸附脱水联合工艺

以阳离子交换树脂NKC-9固体酸为催化剂、丁二酸和甲醇为原料,采用分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二甲酯. 考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过实验得到了最佳酯化反应工艺条件：n甲醇/n丁二酸=3.0:1, NKC-9为3.5%(w)、反应温度≤120℃、反应时间4 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.86%. 催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.09%. 利用红外光谱、色谱-质谱对产品进行分析,结果显示,产物中没有副产物,反应选择性很高.     

乙基叔戊基醚的合成及反应动力学研究

用国产NKC－29型强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在常液相条件下用乙醇和叔戊醇为原料合成了乙基叔戊基醚。讨论了温度，催化剂浓度，反应物初始摩尔比等参数对反应速度以及反应选择性的影响。结果表明：反应温度升高，将加快反应速度，但是当温度过高将加速叔戊醇的分解，使反应的选择性降低，催化剂浓度与产物的初始生成速率成线性关系，表明反应为动力学控制步骤：增加乙醇与叔戊醇的初始摩尔比，可有效控制叔戊醇分解为水与异戊烯的副反应。与另一种国产S－54型树脂催化剂比较的结果显示：NKC－29的催化活性及选择性优于S－54。根据实验结果并考虑水对催化剂的阻碍效应，建立了该反应的动力学模型，并得到了相应的模型参数，即反应速度常数和水的阻碍系数。实验结果与模型计算值吻合得较好。     

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明：催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率（90.79%）。正交实验结果表明：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。