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三氟丙基甲基二氯硅烷的水解及一步法裂解制备环体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DnF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DnF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30℃,水解介质为w(HC l)=20%的盐酸,V(盐酸)∶V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3∶1,滴加速度为20 mL/m in(以1 000 mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%~10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%~5%,裂解时间为7~10 h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到w(D3F)≥99%的产品。 相似文献
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在碱性催化剂的作用下,用1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、八甲基环四硅氧烷(D4)和N,N-二甲基-β-氨乙基-T-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)等单体共聚合,合成了一种织物后整理剂(AFMS),并用红外光谱对其结构进行了表征。用10%(占AFMS的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚将其乳化,整理全棉织物。应用结果表明,AFMS的应用性能与n(D3F):m(D4)及氨值等有关,在,n(D3F):m(D4)为1:1时,随着氨值增大,整理织物的柔软性能、疏水性能提高。当氨值为0.5989mmol/g。水的接触角达到134.49°。 相似文献
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采用杂多酸催化1,3,5-三(3’,3’,3’-三氟丙基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷的开环聚合反应,分别合成了低摩尔质量的羟基封端三氟丙基硅油、羟基封端三氟丙基甲基-二甲基硅油、羟基封端三氟丙基甲基-乙烯基甲基硅油。对3种羟基封端氟硅油的结构进行了表征,讨论了氟硅油的摩尔质量与黏度的关系。通过1H NMR谱图计算出3种氟硅油的平均摩尔质量分别为642、613、657 g/mol,黏度分别为0.16、0.12和0.08 Pa.s。即在相近摩尔质量的情况下,三氟丙基的含量直接影响了氟硅油的黏度,同时甲基与乙烯基空间结构的不同也对氟硅油的黏度产生一定影响。 相似文献
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采用反应挤出技术,将三氟丙基三甲基环三硅氧烷在双螺杆挤出机中进行负离子开环聚合制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)橡胶,通过凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱表征了PMTFPS,并研究了PMTFPS的耐热性能及其硫化胶的耐老化性能和耐油性能。结果表明,制得的PMTFPS主要是以三氟丙基甲基硅氧为重复单元、数均分子量为41×104、分子量分布指数为1.33的氟硅聚合物,且具有良好的耐热性能;PMTFPS硫化胶在150℃下表现出良好的耐老化性能,同时对煤油、柴油和机油具有一定的耐受性,从优到劣依次为机油,柴油,煤油。 相似文献
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1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷/六甲基环三硅氧烷共聚物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
由1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷和六甲基环三硅氧烷的阴离子本体开环共聚制备了不同组成的共聚氟硅生胶,并结合硅氧烷的开环机理分析了聚合过程中特性粘数变化趋势。发现聚合过程中特性粘数变化趋势为先快速增长,然后下降并趋于稳定。不同共聚组成的硫化共聚氟硅胶均具有优良的热稳定性。 相似文献
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Anionic ring-opening polymerization of the cis and trans isomers of 1,3,5-trimethyl-1,3,5-tris(3′,3′,3′-trifluoropropyl)cyclotrisiloxane (cis- and trans-F3) and their mixtures was conducted under conditions that suppressed siloxane bond redistribution in order to preserve stereoregularity formed in the resulting poly[methyl(3,3,3-trifluoropropyl)siloxane] (PMTFPS). Proton decoupled 19F NMR of the resulting polymers was interpreted by assuming that the original stereoconfiguration of the monomer was preserved and that the monomer inserted with a roughly equal probability of forming meso or racemic configurations relative to the configuration of the reacting chain end. Polymers from cis-F3 were solid and crystalline at room temperature while the more typical polymers from mixtures of isomers containing greater than 50% trans-F3 were liquid and amorphous. 相似文献
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介绍了N-丙基-N-[2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的化学分析法,该方法操作简单,且具有较好的精密度和准确度,可用于N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的质量控制分析。 相似文献
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研究了含有甲次膦酸酯的烯烃氢甲酰化反应及酰胺化、羰基化反应。在烯烃的氢甲酰化反应中 ,当溶剂为甲醇 ,催化剂为Co2 (CO) 8,可获得收率为 96 %的 3,3 二甲氧基丙基甲次膦酸 2 氯乙基酯 ,进一步反应可获得 (3 苯甲酰胺基 3 甲氧基羰基 )丙基甲次膦酸 2 氯乙基酯收率达 85 %。 相似文献
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阳离子氟代聚丙烯酸酯乳液的制备及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
以(NH4)2S2O8作引发剂,阳、非离子表面活性剂作乳化剂,将甲基丙烯酸十二氟庚酯(RfAA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM)以及丙烯酸羟丙酯(HPAA)进行乳液聚合,制得了一种稳定的阳离子氟代聚丙烯酸酯乳液(PCFBA)。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)对PCFBA主组分的结构进行了表征。用扫描电镜SEM、接触角测量仪、电脑测控柔软度仪等研究了PCFBA在棉纤维织物表面的成膜性及应用性能。结果表明,PCFBA可在纤维表面形成相对均匀的疏水膜,该膜附着在纤维表面,能使整理后棉织物与水的接触角达到134.5°、静态吸水时间超过6 h;当PCFBA用量从0.3 g/100 mL H2O增大到1 g/100 mL H2O时,水在其整理的棉纤维织物表面的接触角从128.2°增大到134.5°,而棉织物的白度则由85.44°略降至84.40°。 相似文献
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研究优化了合成烯草酮、烯禾定以及cloproxydim等环己烯酮类除草剂的重要中间体5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮的合成方法.首先,巴豆醛与乙硫醇在三乙胺中高收率制得3-乙硫基丁醛,然后以乙酰乙酸甲酯为原料,通过碱水解、与3-乙硫基丁醛缩和、脱水三步反应合成6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮,接着6-乙硫基庚烷-3-烯-2-酮与丙二酸二甲酯经Michael加成和Claisen缩合,再通过皂化和脱羧反应生成目标化合物5-[2-(乙硫基)丙基]-1,3-环己二酮,主要中间产物以及目标产品均与标准品对照,经液质联用确认. 相似文献