气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定PTA氧化废水中多环芳烃含量

以精对苯二甲酸(PTA)氧化废水中多环芳烃9-芴酮-2羧基酸、9-芴酮-2,7二羧基酸、2-羧基蒽醌为目标物,采用标准曲线法定量,建立了高效液相色谱(HPLC)测定多环芳烃含量的分析方法。结果表明:采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱,在紫外检测器检测波长240 nm,柱温40℃,进样量10μL的条件下,以乙腈/水(含磷酸质量分数0.1%)为流动相,采用梯度洗脱的方法,多环芳烃分离度较好,分析时间约为14 min,多环芳烃标准曲线的拟合方程相关系数均大于0.99;HPLC测定PTA废水中的9-芴酮-2羧基酸为0.66μg/g,9-芴酮-2,7二羧基酸为0.59μg/g,2-羧基蒽醌为0.54μg/g;该方法的加标回收率为96.7%~103.7%,相对标准偏差为1.52%~2.68%。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

高效液相色谱法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃含量

建立了高效液相色谱(PHLC)法测定食品接触竹制品中16种多环芳烃的含量的分析方法。目标物质采用乙腈超声法提取,PHLC-DAD分离检测。结果表明,16种多环芳烃质量浓度在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,加标回收率83.8%~109.7%,相对标准偏差1.13%~6.71%,检出限均可达到2μg/L。该方法操作简单快速,灵敏度高,可满足大样本食品接触竹制品中多环芳烃的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定PM2.5中多环芳烃

优化了色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱法检测PM2.5中的多环芳烃方法。16种多环芳烃,经过SPE柱富集浓缩,二氯甲烷洗脱,HPLC法检测,回收率在88.0%~110.0%,结果可靠。将该法用于某环境空气PM2.5中多环芳烃测定,结果令人满意。本方法简化了前处理过程,操作简便,结果可靠,是对国家标准方法的有益补充。     

固相萃取法和GC-MS联用检测石油污染物中17种多环芳烃

文章建立了一种检测石油污染物中多环芳烃的方法。该法采用商品化的硅胶和氧化铝混合填料固相萃取柱对样品中的烷烃和多环芳烃进行分组,实验结果表明,烷烃及多环芳烃的加标回收率在85.6%~104.9%,分组效率优越,可满足实验需求,消除了烷烃对多环芳烃检测的干扰。在该基础上,对石油样品进行净化处理,经过检测,可准确得到石油样品中多环芳烃的含量,石油样品中多环芳烃的加标回收率数据在85.3%~105.9%,RSD(n=5)范围为2.2%~7.3%,方法具有较好的重现性。本方法操作简便、选择性好、灵敏准确,可应用于石油样品中多环芳烃的检测研究。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

塑料制品中多环芳烃的高效液相色谱法测定

采用微波辅助萃取法提取塑料制品中的多环芳烃,并采用高效液相色谱法对其进行了测定。该方法所用色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。该方法的线性范围为0.099～200mg/L,线性相关系数为0.9993～0.9999,平均回收率为60.7%～109.8%,其相对标准偏差(RSD)为0.6%～8.8%,检出限(信噪比S/N=3)为0.05～0.1mg/kg,完全可以满足塑料制品中多环芳烃的检测要求。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

轮胎填充油中8种多环芳烃的检测方法研究

建立了以二甲基亚砜溶剂液-液萃取、硅胶固相萃取柱净化进行样品前处理和气相色谱-质谱联用(GC-MS)相结合测定轮胎填充油中8种多环芳烃的分析方法。结果表明,二甲基亚砜液-液萃取的最佳温度为20~25 °C;8种多环芳烃在0.1~50 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,线性相关系数均在0.998以上;方法检测限均为0.1 mg/kg;以10、100 μg两个水平进行加标回收,测得加标回收率在84.1 %~101.0 %之间,平行测定七次的相对标准偏差(RSD)在2.8 %~6.7 %之间,表明方法具有良好的回收率和精密度。该方法灵敏、准确、可靠,完全满足欧盟REACH法规对轮胎填充油中8种多环芳烃的限量要求,适用于轮胎填充油中多环芳烃的检测分析。     

松香皂乙醇水溶液稳定性的研究

用分光光度法研究水中金属离子浓度、pH值和添加不同种类表面活性剂等对松香皂乙醇水溶液稳定性的影响,并寻找提高松香皂乙醇水溶液稳定性的方法。实验结果表明:在实验研究的离子浓度范围内(Ca2+浓度0～0.78mmol/L、Mg2+浓度0～0.74mmol/L),水的硬度对松香皂乙醇水溶液稳定性没有影响;在偏碱性的水溶液中加入适量非离子表面活性剂可有效提高松香皂乙醇水溶液的稳定性。     

煤与城市生活垃圾共热解焦油成分分析

利用2kg模拟焦炉系统进行煤、城市生活垃圾单独热解和两者不同配比下共热解实验,对所得焦油成分进行分析,结果表明,神华煤热解焦油成分主要以芳香烃（41.13％）和烷烃（30.79％）为主;生活垃圾热解焦油成分主要以烯烃（25.70％）和烷烃（28.38％）为主。与理论计算数据相比,共热解焦油中苯萘类油含量增加3.20％～7.97％,链烃类（烷烃和烯烃）含量增加10.14％～12.69％,含氧官能团有机物成分减少6.6％～14.64％,共热解焦油成分旱现出明显的“链烃化”趋势。     

Separation and characterization of large-ring number polycyclic aromatic hydrocarbons in non-distillable, pyridine soluble coal-liquids

Low-pressure liquid chromatography, high-performance liquid chromatography, and field ionization mass spectrometry (f.i.m.s.) were used to obtain compositional information on large-ring number polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) present in a non-distillable coal liquid sample. A highly selective h.p.l.c. method for the separation of (PAH) from polar compounds was applied to nitrogen-compound fractions derived from a Wyodak non-distillable ( > 427 °C) coal-liquid sample. F.i.m.s. analyses revealed that the PAH subfractions isolated by the h.p.l.c. procedure contained large-ring number PAH and relatively few nitrogen compounds. The methods developed can generally be applied to the analyses of complex organic mixtures, and in conjunction with other methods, can yield detailed polycyclic aromatic hydrocarbon compositional information.     

加工助剂对PVC木塑复合材料性能的影响

研究了4种新型加工助剂对聚氯乙烯(PVC)木塑复合材料的加工特性和物理力学性能的影响,并利用扫描电子显微镜(SEM)研究复合材料的冲击断面。结果表明,以不饱和芳香族碳氢化合物、脂肪烃树脂为主要组分的加工助剂,能够提高木粉在PVC基体中的分散性,改善木粉与PVC的相容性,从而明显提高PVC木塑材料的力学性能和加工性能;以钙皂和饱和脂肪酸酰胺混合物、脂肪醇和脂肪酸酯的混合物为主要组分的加工助剂,对木粉的分散性和复合材料的加工性能有一定的改善,但其用量较大时对复合材料的力学性能有不利影响。     

柴油芳烃吸附剂的失活研究

以加氢精制柴油为原料,在模拟移动床反应器中考察MgY芳烃吸附剂的分离性能。长周期运行830 d后,产品芳烃组分芳烃质量分数从98.6%降至84.7%,产品非芳组分芳烃质量分数从1.3%升至7.8%,分离性能下降明显,说明吸附剂出现失活现象。通过紫外漫反射仪（UV-Vis）、化学吸附仪（NH₃-TPD）和热重分析仪（TGA）对失活吸附剂做了表征,并利用质量分数为40%的氢氟酸溶液分解失活剂骨架,添加四氯化碳超声萃取失活物质,通过X射线衍射仪（XRD）和气质联用仪（GC-MS）分析失活物质类型。失活物质主要是C₁₀~C₁₆带侧链单环、双环或三环芳烃,随着反应的进行芳烃不断累积,导致吸附剂极性位被覆盖进而失活,但不存在明显积炭现象。450 ℃再生后吸附剂的非芳烃/芳烃分离度与新鲜剂基本相同,吸附-脱附过程趋于平衡。     

PHENOTYPIC RESPONSES OF THE SOIL BACTERIAL COMMUNITY TO POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBON CONTAMINATION IN SOILS

Five soils with different levels of polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) and metallic contamination were sampled from a former coke facility site located in the north of France. Among PAH-degrading microbiota, naphthalene-degraders were ubiquitous, whereas bacteria-degrading PAHs of more than two rings were present in only the polluted soils, in the range of 1% to 10% of the total microbiota. Phenotypic characterization of PAH-degraders has revealed that several genera of bacteria are well represented such as Corynebacterium, Arthrobacter, and Pseudomonas. The diversity of the cultivable PAH-degrading bacterial community was dependent on the type and pollution level of soil (texture and depth). An important toxicity was measured in the polluted soils in relation to the combined effects of organic and metallic pollutions.     

芳烃绿色硝化催化剂的研究进展

硝硫混酸硝化法无位置选择性,副反应多,原子经济性差,存在设备腐蚀和环境污染等问题。开发绿色催化剂替代浓H2SO4,实现芳烃选择性硝化成为该领域的研究热点。本文综述金属盐、金属氧化物、固体酸、离子液体等催化剂催化芳烃绿色硝化的研究进展,分析其特点、催化机理及存在问题,并展望清洁硝化的研究方向。     

论苯组成与馏程的相关性及在分析应用中的重要意义

通过实验数据对苯的组成与馏程的相关性进行了充分论证。结果表明,当苯中杂质非芳烃（ＮＡ） 、甲苯（Ｔ） 和碳八芳烃（Ｃ８Ａ） 的质量分数在一定范围内（ＮＡ＜ ０ ．０５ ％ ,Ｔ＜ ０ ．０２％ ,Ｃ８Ａ 量分几种情况） 时,根据气相色谱对苯的组成状态分析结果,可以准确反映馏程是否合格,以组成数据取代馏程数据。使馏程分析由蒸馏法改为组成分析法,并在苯槽车样品分析中得以实施应用,收到良好效果。     

NR/BR/SBR共混胎面胶用均匀分散剂

阐述了适用于NR／BR／SBR共混体系的均匀分散剂研制原理,对所研制的均匀分散剂的综合应用效果进行了测试与分析,并与德国同类产品Mediaplast40进行了对比,结果表明,当脂肪烃树脂,芳香烃树脂,不饱和醇酸酯及皂类混合物之间配比为3：3：1：3时制得的均匀分散剂THD可以改善胶料混合的均匀性,提高炭黑的分散效果,并且节约混炼能耗,增加了胶料的耐老化性能,对硫化胶的力学性能影响不大,均匀分散剂THD的综合性能与Mediaplast40相当,具有使用价值。     

油浆糠醛抽提与产品应用

渣油催化油浆经双溶剂抽提后的抽余油,其饱和烃含量及Ｈ／Ｃ比得到提高,芳烃含量降低,可大大改善催化裂化进料质量,抽出的重质芳烃可作为橡胶软化剂、针状焦及增塑剂等原料,该工艺的实施能带来可观的经济效益