离子色谱法检测三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的研究

研究了离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用NaOH 溶液梯度淋洗,选用1.0ml/min 的流速,成功测定了三聚磷酸盐中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性范围,检测限(S/N=3)为0.010～0.063mg/L,保留时间的相对标准偏差为0.38%～0.79%,峰面积的相对标准偏差为2.21%～6.96%,样品的加标回收率为97.45%～106.89%,整个分析过程可在10min 内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少等优点。     

青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析

通过对青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析,为水产品的质量安全及风险监测提供一定的科学依据。本文采用离子色谱法,先后对水产样品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行测定。采集水产样品共计265份,其中冻虾64份、冻虾仁201份。结果表明,少数数水产样品中正磷酸盐含量较高,多聚磷酸盐中焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量较高;冻虾及冻虾仁中正磷酸盐含量不存在显著性差异(P>0.05),多聚磷酸盐含量均存在一定的显著性差异(P<0.05),冻虾仁中多聚磷酸盐含量明显高于冻虾。     

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

碱液提取离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究

建立了碱液提取水产品中多聚磷酸盐并同时测定焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐的离子色谱法。以3mol/L NaOH溶液为提取液,回收率达90%以上,有效阻断了多聚磷酸盐的水解。在AS11-HC阴离子色谱柱上,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和六偏磷酸盐分离度良好,在质量浓度为1.0～100.0mg/mL的范围内,其浓度与峰面积成良好的线性关系。在优化的色谱条件下,三种多聚磷酸盐的测定低限分别为：焦磷酸3.0mg/kg,三聚磷酸盐为3.0mg/kg,六偏磷酸盐为10.0mg/kg。以鲢鱼为空白样,添加三个浓度（1.0、10.0、50.0mg/mL）进行精密度和回收率实验,RSD在4.0%以下,回收率在95%～100%。     

水产品中添加剂多聚磷酸盐抑菌效果的研究

目的：分析多聚磷酸盐中主要抑菌成分,并找出临界抑菌浓度。方法：利用微生物法,用pH 值分别为6.0、7.2、8.0 的检测琼脂研究正磷酸盐、三聚磷酸盐、焦磷酸盐和三偏磷酸盐对枯草芽孢杆菌和滕黄微球菌的抑菌作用。结果：三聚磷酸盐和焦磷酸盐是影响抑菌效果的主要因素,其引起抑菌剂阳性的临界质量浓度分别为0.2g/100mL 和0.2g/100mL,用P2O5 计分别为1157.56mg/kg 和1601.43mg/kg。通过对三聚磷酸盐和焦磷酸盐进行两因素三水平正交试验结果分析,发现两者互存时,只要有一种质量浓度达到临界值就会产生抑菌阳性效果(抑菌圈宽度≥ 2mm)。结论：通过控制焦磷酸盐和三聚磷酸盐使用量,可降低由多聚磷酸盐引起的抑菌剂阳性风险。     

离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

超高压阻断多聚磷酸盐水解结合离子色谱法检测水产品中多聚磷酸盐

为寻找多聚磷酸盐水解酶的抑制方法,提高检测肌肉中多聚磷酸盐的准确度,建立了超高压阻断多聚磷酸盐水解结合免试剂离子色谱检测水产品中多聚磷酸盐的方法。采用单因素和正交试验法研究阻断多聚磷酸盐水解的最优超高压条件,试验结果表明,样本经400 MPa,保压时间10 min处理能有效阻断多聚磷酸盐水解。此条件下多聚磷酸盐标准缓冲溶液稳定,不发生分解,样品中的水分含量没有变化。超高压阻断多聚磷酸盐水解,后续用三氟乙酸为蛋白沉淀剂结合免试剂离子色谱法准确检测水产品中残留的焦磷酸盐、三聚磷酸盐含量,回收率在64%~100%之间,相对标准偏差小于10%。本方法在样品处理阶段可有效阻断多聚磷酸水解,提高分析的灵敏度,回收率和重复性好,操作简单,可满足分析测定的要求,为色谱分析的样本前处理以及水产品中多聚磷酸盐的检测提供了新的思路与试验数据。     

采用离子色谱检测肉及肉制品中多聚磷酸盐

采用离子色谱技术同时检测肉及肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐成分。对建立的方法进行检出限、定量限和最佳线性范围的确定,并进行加标回收和精密度测定,以及实际应用效果评价。4种磷酸盐分离度良好,正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐检出限分别为0.01、0.15、0.15、0.15mg/L,定量限分别为0.05、0.5、0.5、0.5 mg/L,分别在0.05~200、0.2~200、0.2~200、0.2~200 mg/L浓度内,呈良好线性关系。在3个浓度水平加标,其中正磷酸盐1 000、2 000、5 000 mg/kg,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐50、100、200 mg/kg,加标回收率为83.2%~101.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.02%。用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足市售肉及肉制品样品的检测需求。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

肌肉中多聚磷酸盐水解的研究进展

该文主要阐述了添加到肌肉中的多聚磷酸盐的水解及其影响因素的研究现状。三聚磷酸盐首先水解成焦磷酸盐和单磷酸盐,生成的焦磷酸盐进一步水解成单磷酸盐,添加的焦磷酸盐则直接水解成单磷酸盐。多聚磷酸盐在肌肉中主要是通过相应的水解酶水解,受到较多物理化学因素影响。     

Determination of polyphosphates in products of animal origin: application of a validated ion chromatography method for commercial samples analyses

A reliable and accurate analytical method was developed and validated for the quantitative determination of polyphosphates (diphosphate, triphosphate, trimetaphosphate and tetrapolyphosphate) in products of animal origin (meat, dairy and fish products) by ion chromatography with suppressed conductivity detection. The chromatographic separations were accomplished by using an anion-exchange column eluted with a sodium hydroxide gradient. The method validation, performed according to Regulation 882/2004/EC and Decision 657/2002/EC, provided results conform with the European Directives with respect to linearity (R?>?0.996), specificity, precision (CV????4.5?%), recovery (ranging from 87.2 to 101.1?%), detection and quantification limits and ruggedness. The method reliability was confirmed evaluating the method measurement uncertainty, lower than 7.5?% and by proficiency test results. Finally, the method ability to discriminate samples treated from those not-treated with polyphosphates was verified by analyzing commercial samples containing polyphosphates (cooked ham, wurstel, corned beef, processed cheese and surimi) or treated in-house with polyphosphates (pangasius fillets, shrimps and cuttlefishes).     

浙江沿海海产品中汞形态分析测定与分布特征

建立水产品中汞形态分析的盐酸溶液提取、高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定方法,从提取剂盐酸溶液浓度、络合剂选择、泵速和气体流速方面进行条件优化,方法学评价结果表明该方法准确度高、精密性好;采自浙江沿海的160 个实际样品测定数据证明大部分水产品肌肉中都有甲基汞检出,甲基汞是水产品肌肉中存在的主要形态,其质量分数占总汞质量分数的65.0%～95.2%,食物链级别较高的食肉鱼类甲基汞含量高于普通鱼类;海产品中鱼皮和内脏的总汞含量值高于其鳃和肌肉部位的总汞含量值,且在内脏、鳃和鱼皮中主要是以无机汞形态存在。     

北京市售冷冻水产品中磷酸盐残留情况调查与分析

为了解冷冻水产品中磷酸盐的残留情况,给制定磷酸盐残留限量标准提供依据,采用离子色谱法分离并测定了水产品中磷酸钠、焦磷酸钠、三偏磷酸钠、三聚磷酸钠及六偏磷酸钠的含量,并对北京市场上冷冻水产品中磷酸盐的残留量进行调研。结果表明:冷冻水产品中磷酸盐残留总量的平均值青虾仁最高,达6.7746g/kg,其次为红鲷鱼片含3.4593g/kg,贝柱含2.2339g/kg,鱿鱼圈中含量最低为1.3756g/kg。检测到的磷酸盐种类青虾仁1～4种,其次为贝柱含1～3种,红鲷鱼片含1～2种,鱿鱼圈中仅检测出磷酸钠。     

浙江沿海海产品甲基汞污染调查及膳食风险评估

运用高效液相色谱-原子荧光联用法研究海产品肌肉中汞形态分布特征,调查了浙江沿海50 个品种共计891 个样本中甲基汞含量,并结合浙江省居民水产品消费量,对海产品甲基汞污染食用风险进行了评估。结果显示：94.2%的海产品均有甲基汞检出,甲基汞是海产品肌肉中汞元素的主要存在形态,其含量占总汞质量分数65.0%～95.2%,所有样品甲基汞含量范围为0～0.95 mg/kg,均低于国家标准限量值;不同鱼类甲基汞含量存在差异,营养级别高的鱼类对甲基汞的生物富集能力较强,鲨鱼、金枪鱼等大型肉食性鱼类甲基汞含量明显高于一般鱼类,存在超标可能性;风险评估表明,浙江沿海一般海产品甲基汞污染食用风险较低,但长期或大量食用金枪鱼和鲨鱼等甲基汞污染较高的海产品,存在健康风险。     

离子色谱法研究多聚磷酸盐在肌肉中的动态水解变化

采用免试剂离子色谱法同时检测焦磷酸四钠（tetrasodium pyrophosphate,TSPP）、三聚磷酸钠（sodiumtripolyphosphate,STPP）和混合磷酸盐（m（TSPP）∶m（STPP）∶m（六偏磷酸钠）=3∶4∶3）在猪背最长肌、鱼背侧肌以及鸡胸大肌中的水解情况。结果表明,多聚磷酸盐在肌肉中的水解情况存在着差异。单一的TSPP在鸡胸大肌中的水解速率最快,TSPP在猪背最长肌中水解量比在鱼背侧肌中多。将STPP或混合磷酸盐加入到肌肉中,均在猪背最长肌中的水解速率最快,在鸡胸大肌中次之,在鱼背侧肌中最慢。本研究探索多聚磷酸盐在不同物种肌肉中的动态变化,为调控多聚磷酸盐的水解进程,指导多聚磷酸盐在不同物种肌肉中的合理添加提供了理论依据。     

离子电极法快速测定榨菜中硝酸盐含量

建立一种采用离子电极快速测定榨菜中硝酸盐含量的方法。首先组建由硝酸根离子选择电极、参比电极、离子计和计算机构成的测试仪器,然后分析温度、离子强度调节剂及干扰离子对测试的影响,并建立标准曲线和校准方程,最后采用离子电极法测定榨菜成品液和榨菜脱盐液中的硝酸盐含量,并与紫外分光光度法进行比较。结果表明：温度、离子强度调节剂及干扰离子对榨菜中硝酸盐含量的测试影响较小;离子电极法测定结果与紫外分光光度法测定结果的总体平均相对误差为4.247%,相对标准偏差小于2.0%,且t检验的显著性水平大于0.05,2 种方法测试结果无明显差异,并且离子电极法测试时间小于15 s。本方法可代替紫外分光光度法作为榨菜中硝酸盐含量的快速测定方法。