红枣白兰地香气成分萃取中固相微萃取纤维的选择

目的:针对红枣白兰地香气成分气相色谱分析的要求,比较3种固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。方法:选取常用的CAR/DVB/PDMS、PDMS/DVB、PDMS 3种固相微萃取纤维进行红枣白兰地香气成分的富集和浓缩处理,然后用气-质联用法检测香气成分。通过对不同固相微萃取纤维萃取香气成分的数量、化学种类以及各类化合物累积峰面积标准化值的比较,评价供试固相微萃取纤维萃取红枣白兰地香气成分的效果。结果:红枣白兰地香气成分中,酯类、醛酮类、醇类、萜烯类是主要成分,酸类和烷烃类等是微量成分。不同固相微萃取纤维萃取的化合物存在明显差异,用DVB/CAR/PDMS萃取化合物118种,总含量较多;用PDMS萃取出119种,总含量较少;用PDMS/DVB仅萃取出88种,总含量最多。累积峰面积标准化值分析表明,DVB/CAR/PDMS萃取2类酯、醇类、萜烯类和醛酮类的效果最好,萃取其他成分效果居中;PDMS萃取酸类效果最好,而萃取甲乙酯、醇类、萜烯类和醛酮类效果最差;PDMS/DVB萃取乙酯类化合物的效果最好,萃取其他酯、酸类的效果最差。结论:在供试的3种固相微萃取纤维中,DVB/CAR/PDMS是萃取富集绝大多数红枣白兰地挥发性成分的最佳纤维。     

基于SPME-GC-MS与PCA的不同萃取头萃取刺梨汁香气成分效果比较

为提高刺梨汁香气成分气相色谱分析的准确可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取刺梨汁香气成分的效果及灵敏度。采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、75μm CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB、100μm PDMS 4种萃取头进行刺梨汁香气成分的富集和浓缩处理,气质联用仪检测其香气成分,通过主成分分析法,对其香气成分的数量、含量进行比较,建立香气品质评价模型。结果表明,刺梨汁香气成分以酯类、醇类、萜烯类为主,不同萃取头萃取的化合物存在明显差异,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取化合物59种,相对含量最多为93.96%,其中酯类、醇类呈香物质含量最高;65μm PDMS/DVB萃取出38种化合物,相对含量为91.19%;100μm PDMS萃取出29种化合物,相对含量92.79%;75μm CAR/PDMS萃取出26种化合物,相对含量92.08%。在4种纤维涂层萃取头中,以50/30μm DVB/CAR/PDMS为富集刺梨汁香气成分的最佳萃取纤维。     

萃取头对甜面酱中挥发性成分分析的影响

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对甜面酱中挥发性成分进行了初步分析,比较了4种不同涂层纤维的萃取头(30μm PDMS,65μm PDMS/DVB,75μm CAR/PDMS,50/30μm DVB/CAR/PDMS)对甜面酱挥发性成分的萃取效果和特点。结果表明:在相同实验条件下,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头萃取到的色谱总峰面积和化合物种类最多,而75μm CAR/PDMS萃取头可以萃取到最多的香气成分。因此50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合甜面酱挥发性成分的检测,同时可以用75μm CAR/PDMS萃取头来进行补充。     

不同萃取头固相微萃取分析小米清酒挥发性成分的研究

采用PA、PDMS、PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 5种萃取头,并通过固相微萃取（SPME）与气质联用（GC-MS）对小米清酒中挥发性成分进行提取、鉴定,运用聚类热图分析不同SPME萃取头提取小米清酒挥发性成分差异。结果表明：5种萃取头SPME检测到小米清酒挥发性成分含有醇、酯、醛、碳氢化合物、含苯衍生物和其他化合物,使用不同萃取头进行固相微萃取能得到较为相似的主挥发性成分：1-戊醇、苯乙醇、正己酸乙酯、丁二酸二乙酯、辛酸乙酯、十六烷,DVB/CAR/PDMS萃取头检测效果最好。聚类热图显示,不同萃取头SPME提取到的挥发性成分效果差异较大,按萃取效果可分为PA萃取头、PDMS萃取头和复合萃取头（PDMS/DVB、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS）三类,使用不同种萃取头SPME可较为全面地了解小米清酒挥发性成分构成。     

不同萃取头对分析普洱熟茶挥发性成分的影响

采用100μm PDMS、85μm PA、75μm CAR/PDMS、70μm CW/DVB、65μm PDMS/DVB、50/30μm DVB/CAR/PDMS 6种萃取头提取普洱熟茶挥发性成分,经气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较了6种萃取头提取挥发性成分的差别。6种萃取头共检测出83种挥发性化合物,醇类10种,醛类8种,甲氧基苯类9种,碳氢类30种,酮类10种,酯类8种,含氮类5种,酚类2种,酸类1种。试验发现75μm CAR/PDMS无论从萃取化合物数量还是总峰面积,均明显优于其他5种萃取头。因此,根据获得挥发性物质数量和总峰面积,CAR/PDMS萃取头更适于提取分析普洱熟茶中挥发性香气成分。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。     

全脂乳与脱脂乳挥发性风味成分对比分析

HS-SPME结合GC/MS对比分析全脂乳(WM)和脱脂乳(SM)的挥发性风味成分。结果表明,50/30μm CAR/PDMS/DVB萃取纤维萃取得到的全脂乳、脱脂乳的挥发性风味物质的种类与65μm PDMS/DVB相当,即:全脂乳11种,脱脂乳8种,只是在萃取含量上有差异。因此,相对于65μm PDMS/DVB而言,50/30μm CAR/PDMS/DVB较适合乳风味挥发性物质的萃取。HS-SPME结合GC-O对比分析全脂乳和脱脂乳的呈香组分结果显示,脱脂乳中未发现香气强度较高的呈香成分。而在全脂乳中辛酸(清香)、癸酸(油脂味)香气强度较高。这些结果能为全脂乳和脱脂乳的风味物质组成提供有用信息。     

顶空固相微萃取分析金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的条件优化

采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯（polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB）、75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头和50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS）萃取头,20、30 min和40 min 3 种萃取时间,50、65 ℃和80 ℃ 3 种萃取温度,分别对金黄色葡萄球菌胰蛋白胨大豆肉汤（tryptone soy broth,TSB）培养物的挥发性代谢产物进行萃取,经气相色谱-质谱检测,以建立适宜于金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的萃取分析方法。结果表明,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头能更好地满足各类化合物的萃取需要,获得更加全面的化合物信息,并且在萃取温度80 ℃条件下萃取30 min,得到的金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的数量和响应强度较高。因此,萃取金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的最适条件为：50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80 ℃、萃取时间30 min。在该萃取条件下,检测出金黄色葡萄球菌在TSB中产生的主要挥发性物质为乙醇、1-癸醇、3-羟基-2-丁酮、丙酮、乙酸、苯甲醇、3-甲基-1-丁醇、吲哚、1-辛醇和正辛酸等。该萃取方法的建立可为细菌挥发性代谢产物的分析提供参考。     

SPME萃取头对大菱鲆鱼肉挥发性成分萃取效果分析

采用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS 3种萃取头进行顶空-固相微萃取(HS-SPME),提取新鲜大菱鲆鱼肉的挥发性成分,结合气质联用仪(GC-MS)进行分析鉴定,确定最佳的萃取头.结果表明,3种萃取头固相微萃取法共检测出81种挥发性成分,主要是醛、酮、醇、烯烃、烷烃和胺类化合物.使用DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB和CAR/PDMS萃取头分别检测出51、37和29种挥发性成分,其中使用DVB/CAR/PDMS萃取头检测出的挥发性物质总峰面积最大且种类最多.因此,DVB/CAR/PDMS萃取头较适合于大菱鲆鱼肉挥发性成分的提取.     

顶空固相微萃取GC-MS法分析8种猕猴桃果酒成分

采用顶空固相微萃取法提取猕猴桃果酒中香气物质,通过单因素试验优化固相微萃取条件,并采用气相色谱-质谱联用法分析所收集8种猕猴桃果酒中的香气组分。结果表明：30 μm PDMS微萃取头适用于猕猴桃果酒香气物质分析,最佳条件为萃取时间40 min、萃取温度40℃、氯化钠浓度0.2 g/mL。采用气相色谱-质谱联用法从8种猕猴桃果酒中主要检测到辛酸乙酯、癸酸乙酯和正己酸乙酯等酯类物质,此外含有大量醇类、酸类和酚类物质,不同品种猕猴桃果酒中各主要香气成分种类和相对含量有明显差异。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

超高压处理对冰葡萄酒香气成分的影响

为探讨超高压（ultra high pressure,UHP）处理对冰葡萄酒香气成分的影响,将冰葡萄酒经不同压强超高压处理后,采用液液萃取法富集,用气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检测处理前后冰葡萄酒香气成分的变化,并采用面积归一化法测定各成分的相对含量。结果表明：超高压处理后冰葡萄酒香气成分发生改变,其中以异戊醇、苯乙醇、丁二酸二乙酯、乙酸乙酯和己酸乙酯等发挥主要作用的物质相对含量的变化较显著,说明超高压处理能改善冰葡萄酒的香气。综合分析可得,300 MPa超高压处理能使冰葡萄酒的香气更加丰富柔和。     

气相色谱-质谱法比较分析巴氏杀菌前后沙参糯米酒中的香气成分

为探究巴氏杀菌对沙参糯米酒香气成分的影响程度,采用顶空固相微萃取法提取巴氏杀菌前后的沙参糯米酒酒样的挥发性香气成分,运用气相色谱-质谱以及峰面积归一化法进行定性定量分析。结果表明：巴氏杀菌前后的酒样中分别鉴定出73 种和71 种香气成分,二者主要香气成分均是苯乙醇、芳樟醇、乳酸乙酯、乙酸异戊酯、十二醇、α-松油醇、正己醇和4-萜烯醇。巴氏杀菌后,醇类和酯类的香气成分相对含量分别增加了1.22%与2.00%;而烷烯类、醛酮类、酸类以及酚醚类香气成分的相对含量出现不同程度的降低。杀菌后,沙参糯米酒中原有的愉悦香气成分如香茅醇、乙酸苯乙酯等未检出;辛酸、正癸酸等具有不愉快气味的成分经过杀菌后也相应减少和消失。辛酸乙酯、十四醛三聚物、甲基庚烯酮等的出现使得杀菌后的沙参糯米酒增添了宜人的香甜果香气息。综上,巴氏杀菌对沙参糯米酒的香气成分影响不大,适合作为该酒的杀菌方式。     

柑橘果酒酿造过程中挥发性风味化合物的变化

分别以大叶尾张蜜柑澄清果汁及带渣果汁为原料,接种酿酒酵母后以固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别分析酿造7、14、21、28、35 d后果酒中的挥发性风味物质,并采用气相色谱-质谱-嗅觉测量法描述化合物的气味性质并确定气味强度。结果表明：澄清果汁组及带渣果汁组中分别检测出78 种及76 种,主要包括烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、酸类;其中酯类是最主要的风味物质,占总量的60%以上,其次是醇类物质,二者在整个过程中均占总量的80%以上。其中,辛酸乙酯、癸酸乙酯及正己酸乙酯是主要的酯类化合物;苯乙醇及1-戊醇是含量最多的高级醇类,在酿造过程中分别呈现降低和升高的趋势,澄清果汁组及带渣果汁组在酿造35 d后含量分别为10.72、59.58 μg/L和8.75、83.17 μg/L。采用气相色谱-嗅觉测量法结合质谱检测技术得出,2 种不同原料对果酒的挥发性风味物质有重要的影响：以柑橘澄清果汁为原料的果酒香气做出主要贡献的特征香味的物质主要有7 种,分别为甲酸异戊酯、正己酸乙酯、D-柠檬烯、苯乙醛、苯乙醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯,占总量的68.04%;而对于以带渣果汁为原料的果酒中,分别是丙烯酸2-乙基己酯、正己酸乙酯、苯乙醛、辛酸乙酯、苯乙醇、癸酸乙酯,占总量的48.10%,略有差异。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

SPME-GC-MS法分析金华火腿风味物质的条件优化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析金华火腿风味成分,并对其分析条件进行优化,为监测金华火腿加工中的风味变化提供合适方法。选用75 μm CAR/PDMS萃取头,TG-wax MS色谱柱,利用Plackett-Burman设计法从可能影响响应值的因素中筛选出显著因素（P＜0.05）,对显著影响因素进行单因素和正交试验,确定优化条件。确定适宜分析条件为萃取温度55 ℃、萃取时间55 min、样品质量4.5 g/15 mL样品瓶,对金华火腿的风味物质分析得到55 种成分,分别为烷烃、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类和含硫含氮等化合物。     

油橄榄酒的酿造及香气成分分析

以制取橄榄油后的果汁为原料,通过调配、发酵等工艺制得油橄榄酒,进行理化指标及感官评价分析,并采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术检测其香气成分,以期为油橄榄的综合开发利用,进一步提高其附加值提供理论依据。结果表明：产品酒精体积分数（6.42%）、总糖含量（7.84 g/L）、挥发酸含量（1.04 g/L）、总二氧化硫含量（103.05 mg/L）及干浸出物含量（27.66 g/L）等理化指标与感官评价结果均符合GB 15037-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》规定;油橄榄酒中共鉴定出69 种香气成分,总含量约23.44 mg/L,包括12 种醇类、25 种酯类、6 种有机酸、8 种羰基类（醛和酮）、14 种萜烯类和4 种酚类,通过香气成分的气味活性值初步确定主要香气成分有香叶醇、苯甲酸乙酯、辛酸乙酯和愈创木酚。     

枇杷香气成分固相微萃取条件的正交试验优化

探讨顶空固相微萃取采集枇杷香气的最优条件,以红肉枇杷“金华1号”为材料,采用正交试验研究萃取温度、萃取时间、样品量和萃取头类型4 个因素对枇杷香气检出峰数量和总峰面积的影响。以总峰面积为评价指标时,萃取条件最优组合为萃取温度50 ℃、萃取时间40 min、样品量6 g和萃取头类型85 μm PA,但检出峰数偏低。以检出峰数为评价指标,在保证检出峰数差异不显著的前提条件下,选取总峰面积大的萃取条件作为最优组合,即萃取条件的最优组合为萃取头类型50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取时间20 min、萃取温度50 ℃、样品量5 g。本研究共检测到8 类91 种香气成分,其中醇类物质占17.6%;醛类物质占13.2%;酯类物质占24.2%;烷烃类物质占14.3% ;酮类占9.9%;烯烃类物质占10.9%;酸类物质占6.6%;其他类物质3 种,占3.3%。     

HS-SPME-GC-MS技术分析香草兰果皮的挥发性成分

香草兰属兰科多年生攀缘藤本植物,为典型的热带经济作物,因其独特的香气成分而被广泛应用于多个领域。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析香草兰果皮中挥发性成分。以萃取种类数多少及衡量萃取效果的萃取量Y值大小为指标,优化顶空固相微萃取进样条件,得出最佳萃取条件为：2 g香草兰果皮粉末,75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、萃取温度80 ℃以及萃取时间20 min。在最佳萃取条件下萃取香草兰果皮中的挥发性成分,结果表明：从香草兰果皮中共检测出72 种化合物,其主要挥发性成分为芳香族33 种,相对含量最高占96.34%;其次为烷烃类12 种（0.66%）、酯类8 种（0.27%）、酸类7 种（0.79%）、醇类5 种（0.50%）、杂环类3 种（0.09%）、酮类2 种（0.37%）和醛类2 种（0.09%）。