顶空-气相色谱法测定水源水中乙醛、丙烯醛、苯系物

建立了顶空进样方式,CEC-WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD<3%,检出限在0.0018mg/L^0.025mg/L范围。     

大体积进样气相色谱法测定水中乙醛

本文建立了气相色谱法测定水中乙醛的方法.采用大体积直接进样,用填充柱进行分离分析,分离度效果好,灵敏度高,水中乙醛检出限为0.01 mg/L,乙醛样品加标回收率为98.4%～108.4%,平行测定的相对标准差为4.1%(n=7).该方法简便、快速、准确、重现性好,适合于水体中乙醛的测定.     

顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中氯苯类化合物

采用顶空-气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、六氯苯6种氯苯类化合物。测定结果的相对标准偏差为1.6%~2.8%。回收率为95.9%~100.4%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

顶空-气相色谱法测定水质中的醇类与酮类

建立了顶空-气相色谱法,即直接在密闭的顶空瓶中进水样方法测定生活饮用水及其水源水及废水中醇与酮类化合物(甲醇、乙醇、丙酮、丁酮)的分析方法。在样品采集和色谱分析方法实现了统一,减少了有毒有害有机试剂的消耗和二次污染,通过对各仪器技术参数优化,实现快速分离,并且在8min内获得了组分间良好的分离度,缩短了分析周期。本方法最低检出限在0.01mg/L-0.07mg/L,标准偏差为0.003mg/L-0.0222mg/L,相对标准偏差为0.52%-5.77%,加标回收率为83.2%~103%。     

捕集阱顶空-气相色谱法测定地表水中三氯乙醛

本文利用水合三氯乙醛在碱性条件下生成三氯甲烷的性质,以捕集阱顶空-气相色谱法测定三氯甲烷从而间接测得三氯乙醛的浓度。同时对实验条件进行了优化,确定了实验用水为Mill-Q超纯水,氢氧化钠加入量为15mg,氯化钠加入量为1.0g,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,捕集阱循环次数为3次。实验结果表明,此方法在0.200μg/L-20.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,回收率为86.0%-105.0%,相对标准偏差为3.0%-4.6%,检出限为0.07μg/L,其中灵敏度较普通顶空进样法提高了近6倍。该方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,满足地表水中三氯乙醛的测定要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅及水样保存研究

建立顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅的分析方法。系统考察顶空条件、气相色谱质谱分析条件、样品保存条件对测定结果的影响,及不同水样方法的适用性。在优化条件下,四乙基铅在0.05～10μg/L浓度范围内线性关系良好,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.008μg/L,测定下限为0.032μg/L。用于实际水样分析,加标回收率范围为:78.0%～104%。该方法高效、准确、灵敏,可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中四乙基铅的测定。     

离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物,气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。     

食品包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量的测定

建立了顶空-气相色谱法测定食品包装用塑料复合膜袋中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、2-丁酮、异丙醇、乙醇、苯、乙酸正丙酯,甲苯、乙酸丁酯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等13种溶剂残留量的方法。本方法采用DB-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,13种溶剂能完全分离,各物质线性范围为0.007~50.0mg/m2,相关系数均不小于0.9995。样品加标回收率83%～95%,最低检出限可达0.004mg/m2。该方法简单,重现性好,是对GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中用顶空-气相色谱法测定溶剂残留量的一个很好的补充。     

溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定热熔胶中苯系物

目的建立一种溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中苯系物残留量的方法。方法优化溶剂萃取条件和仪器分析条件,热熔胶样品依次经超声萃取、冷冻离心后,萃取液通过气相色谱-质谱联用法测定并得到热熔胶中苯系物的残留量,并与顶空-气相色谱/质谱法测定结果进行比较。结果采用文中方法测定了6种苯系物的线性相关系数大于0.9992,定量限为0.03~0.07 mg/kg,回收率为89.1%~103.1%。文中方法与顶空进样法对实际样品的测定结果一致,并利用文中方法对70个市售热熔胶样品进行了测定,苯检出率为4.3%,残留量低于0.18 mg/kg,甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯检出率大于92.9%,其残留量在0.10~58.68 mg/kg。结论文中方法具有简单、快速、准确度高等优点,适用于热熔胶中苯系物残留量的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定环氧涂料中6种挥发性有机化合物

本文采用程序升温、经毛细管色谱柱分离、质谱定性,建立了顶空-气相色谱-质谱法测定环氧类涂料中6种挥发性有机化合物(VOCs):甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、丁醇的方法。本方法各物质线性范围为0~20 mg/L,加标回收率为81%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.4%。本方法为环氧类涂料中VOC的检测提供科学依据。     

毛细管气相色谱法测定合成革与人造革工业废气和废水中二甲基甲酰胺(DMF)

本文运用毛细管气相色谱法测定合成革与人造革工业中废气和废水中DMF,其废水、环境空气和废气中DMF的最低检测浓度分别为0.5 mg/L、0.167 mg/m3、0.333 mg/m3,该方法相对标准偏差为1.06%,加标回收率在95%-110%。实验表明该方法能为环境管理提供科学依据,完全满足了环境管理的要求。     

纳氏试剂比色法测定高浓度有机废水中氨氮预处理方法的研究

目的:建立一种测定高浓度工业有机废水中氨氮含量的纳氏试剂比色法。方法:利用干扰纳氏试剂比色反应的有机物和三氯甲烷互溶,用三氯甲烷萃取弃去消除干扰。结果:工作曲线在0.10-2.0mg/L氨氮浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9993,平均加标回收率为93.6%--105.8%,相对标准偏差小于2.58%,方法的检出限为0.029mg/L。结论:该方法操作简便、去干扰效果好、灵敏、结果可靠。     

九曲溪水体中的微量元素Al分子荧光法测定

本文通过分子荧光法对九曲溪水体中的微量元素Al进行测定。研究结果表明:分子荧光法的变异系数在5%以内,回收率在97%-103%之间。均达到河水水质理化检验方法要求。九曲溪水体中Al的含量随着人类活动的加强而升高。人类活动相对集中的地方:武夷宫、星村管辖区及玉女峰处水体Al的含量分别为7.639mg/L、9.796mg/L和4.952mg/L。分别是人类活动较少地方水样Al含量2.349mg/L的3.25倍、4.17倍和2.11倍。合理保护九曲溪水资源,应严格控制旅游人数和开放时间等。     

高效液相色谱法测定家用装饰材料中甲醛、乙醛的含量

考察了甲醛、乙醛、2,4-二硝基苯肼的最佳衍生化条件,建立了高效液相色谱法同时测定内墙涂料中的甲醛、乙醛含量的方法。选用EclipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mmi.d,5μm),以甲醇-水溶液(80:20,v/v)作为流动相进行洗脱,利用二极管阵列检测器,检测波长350nm。该方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.995以上,加标回收率分别为93.7%和95.9%,检测限分别为2.5×10-4mg·L-1和2.2×10-4mg·L-1。该方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定葡萄及其制品中多菌灵残留量

本研究建立了快速测定葡萄及其制品中多菌灵残留量的高效液相色谱方法。葡萄及其制品中的多菌灵残留经乙腈提取后,用固相萃取小柱净化,以外标法定量,用HPLC-DAD得到测定。结果表明:样品中添加0.050 mg/L~4.00mg/L水平的多菌灵时,回收率范围为91.4%-105.4%,检测限为0.050 mg/L,相对标准偏差范围为4.52%-7.21%。     

离子色谱法单独测定清洁水样中的氟化物

离子色谱可以一次进样同时测定四种阴离子。通过实验得出:单独测定氟化物含量时,最佳分析时间间隔设为4分钟,线性范围0.20 mg/L~1.40 mg/L,相对误差1.65%,相对标准偏差0.43%~7.6%,对相对清洁的水样,可实现大量样品氟化物的快速、准确测定。     

高效液相色谱法定量分析化妆品中对羟基苯甲酸酯

建立了用高效液相色谱测定化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯4种防腐剂的方法。以甲醇与水作为流动相,DAD检测器的检测波长254nm,流速为1．0mL／min,柱温30℃。方法检出限分别为对羟基苯甲酸甲酯0．18μg、对羟基苯甲酸乙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丙酯0．20μg、对羟基苯甲酸丁酯0．21μg。4种防腐剂在0～100mg／L呈现良好的线性关系。样品的加标回收率为101.3％～102.5％,相对标准偏差为0．13％～O．21％     

离子色谱法测定鱼糜制品中多种磷酸盐

建立了离子色谱法测定鱼糜制品中磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及偏磷酸盐的测定方法。样品经超声离心后以三氟乙酸为蛋白沉淀剂,再次离心后经MCX小柱净化,采用淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH进行梯度洗脱。四种磷酸盐在0.5 mg/L-100 mg/L的浓度范围内线性关系良好。样品中目标物的加标回收率为80.5%-116.1%,RSD为1.1%-9.5%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中多种磷酸盐的测定。     

高效液相色谱法测定变压器油中糠醛及相关呋喃类化合物

建立了变压器油中糠醛及呋喃类化合物(5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃)的高效液相色谱分析方法。样品经固相萃取小柱(SPE)富集后,用乙腈-水混合溶剂从柱上洗脱糠醛及呋喃类化合物。采用AgilentC18柱为固定相,乙腈-水混合溶液为流动相进行分离,在二极管列阵检测器(DAD)波长为280nm和217nm处测定。5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃等5种呋喃化合物质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.01mg/L和0.02mg/L。5种组分的平均回收率83%~96%,相对标准偏差RSD均小于3%。本方法适用于变压器油样中糠醛及呋喃类化合物5种组分的检测。