高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃

本文介绍了采用高效液相色谱、荧光检测器测定土壤中16种多环芳烃。通过对液相色谱柱的选择、色谱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃完全分离。特别是对16种多环芳烃的激发和发射波长进行选择,进一步提高检测灵敏度、选择性,降低了干扰。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.09～1.57ng/mL,样品加标回收率为86%-108%。     

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。     

GC-MS结合微量QuEChERS法快速测定土壤中16种多环芳烃

为实现土壤样品中典型持久性污染物的快速、灵敏及批量测定,通过基于改进微量-QuEChERS(μ-QuEChERS)技术结合超声辅助方法,且与气相色谱质谱联用(GC-MS)分析,建立土壤中16种多环芳烃(PAHs)快速测定方法。少量土壤(1.0 g)样品经过2.0 mL乙腈与二氯甲烷(V/V=1∶2)辅助15.0 min超声提取后,利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18混合分散剂快速涡旋净化,离心、转换溶剂后进行GC-MS外标法测定。结果表明,在2～800μg/L浓度范围内,16种PAHs呈现良好的线性关系,相关系数均在0.992 0以上,检测限(LOD,S/N=3)低于0.50μg/kg。在8.0,20.0,100.0μg/kg加标浓度下,16种PAHs的加标回收率在70.3%～109.1%(n=3)。该方法快速、简单、准确,需样量少、环境污染小,可为土壤中PAHs的快速筛查提供批量检测方法。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-ra-phy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威...     

反相高效液相色谱法测定土壤中的十五种多环芳烃

本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0．01—50ng/mL之间,RSD介于2．3％～7．9％之间,回收率介于75％～90％之间。     

高效液相色谱-荧光检测法检测金属食品罐用涂料中的双酚 A 含量

建立了一种高效液相色谱-荧光检测法测定金属食品罐用涂料中双酚 A 的定量分析方法。 样品用甲醇超声提取,双酚 A 在质量浓度为 0. 1 ~20. 0 μg/ mL 范围内,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,线性方程为 y=19. 241x+2. 7916,相关系数为 0. 9985,检测限为 0. 05 μg/ mL,回收率为 95. 0% ~100. 9% 。 分析比较了不同厂家和不同批号涂料中双酚 A 的含量。 研究表明,该方法灵敏可靠,准确度高,适用于定量检测金属食品罐用涂料中的双酚 A。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定食品中酚类抗氧化剂

本文采用凝胶渗透色谱对食品进行脱油脂前处理,高效液相色谱仪(DAD检测器)对酚类抗氧化剂进行定性定量分析。该方法在实际样品检测中加标回收率在86.3%-105.3%间,相对标准偏差小于9.6%,最低检测限为1μg/mL。与国家标准方法相比,该方法可同时检测4种酚类抗氧化剂,具有较高的准确性与灵敏度,适用于食品中PG、TBHQ、BHA与BHT的检测。     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素

本文研究建立了食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。样品中的姜黄索经乙醇：氨水（3：1）提取后,聚酰胺吸附,再经甲醇氨水洗脱、浓缩,液相色谱二级管阵列检测器检测。姜黄索标准在0．5μg／mL-50μg／mL范围内具有良好的线性,该方法回收率高,样品定量检测限（LOQ）为0．2mg／kg,可作为糖果、糕点、面制品等食品的定量检测方法。     

QuEChERS固相分散萃取-高效液相色谱法检测水果中多环芳烃及其污染成分分析

目的：建立水果中多环芳烃的高效液相色谱-紫外荧光检测分析方法,并进行初步污染成分分析。方法：样品经水-乙腈溶剂渗透、超声提取、吸附净化,HPLC-UV-FLD定量测定,污染成分统计分析。结果：16种PAHs线性关系良好,r>0.999,方法检出限和定量限分别为(0.03～0.60)μg/kg和(0.10～2.00)μg/kg,平均回收率为81.6%～96.7%,相对标准偏差为3.9%～7.7%。组分萘、菲和荧蒽污染程度较大,3环、4环和2环检出浓度较高。结论：该方法准确灵敏、快速高效,可满足水果中多环芳烃的定量检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18(2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4g Na2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mg Na2SO4、150mg C18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02～10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5～5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%～102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。     

高效液相色谱法检测鱼肝中维生素A

鱼肝经添加无水硫酸钠研磨、均质后,用无水乙醚提取维生素A(视黄醇,Retinol),用高效液相色谱法检测。流动相:乙腈:甲醇=80:20,流速:0.8mL/min,柱温:40℃,紫外检测波长325nm,进样量20μL。该方法浓度检测低限0.007μg/mL,浓度定量低限0.023μg/mL,在0.05μg/mL至10.0μg/mL之间线性良好,相关系数0.9998,回收率为91～96%,相对标准偏差为2.0～3.1%。该方法步骤简易、结果准确。     

生物乙醇脱水反应中副产物的色谱分析

采用HPLC法,以二次蒸馏水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为192nm。在70℃温度条件下,分离乙醇脱水制乙烯工艺探索中所生成的副产物乙醛、乙醚、丙酮和未完全反应的乙醇等液体组分,准确测定这些组分的含量,且探讨此方法的精密度、线性关系和回收率。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

固相萃取富集—高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)

采用固相萃取与高效液相色谱联用技术,测定了水中的多环芳烃。实验中使用Supelco固相萃取过滤装置和Supelco C_(18)固相萃取小柱,100％的甲醇作为流动相。对于萤蒽(FLU),苯并(b)萤蒽(BbF),苯并(K)萤蒽(BkF),苯并(ghi)(BPer)及茚并(1,2,3-cd)芘(IP)的检测限分别为4.1,3.8,1.6,14.4,和3.8ng/L。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中9种苯二胺类化合物和p-氨基苯酚

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定染发剂中9种苯二胺类化合物和p-氨基苯酚的方法。采用Discovery RP-Am ide C16柱(250mm×4.6mm,5μm,美国Supelco公司)为固定相,25mmol/L磷酸缓冲液体系(p H=6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长250nm和280nm。该方法各组分的线性范围为0.500mg/L~400mg/L,相关系数R为0.9992~0.9999,检出限为18mg/Kg~113mg/Kg,定量限为42mg/Kg~373mg/Kg,相对标准偏差RSD<10%,加标回收率为86%~104%。该检测方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

高效液相色谱法测定牛磺酸颗粒中牛磺酸的含量

建立了测定牛磺酸含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用2,4-二硝基氟苯对牛磺酸进行衍生,在ul-timate C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱上,0.5%三乙胺(用磷酸调PH=4.0)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm。牛磺酸在4.68×10-10～8.49×10-5mol/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998)。所建立的方法简单、简单,可用于制剂中牛磺酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中角黄素

建立了测定饲料中角黄素的高效液相色谱(HPLC-DAD)分析方法。样品经皂化法处理,用石油醚提取,经浓缩处理后,用甲醇和三氯甲烷的混合溶液(10+1)溶解,用XB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈为流动相进行等度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.9996,检出限为0.13 mg/kg,回收率为88.5%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率能满足饲料中角黄素样品检测的要求。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了鸡蛋中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 样品使用阳离子交换固相萃取柱净化后, 使用 SB-C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 在流动相为乙腈 -0.01 mol/L 柠檬酸 +0.01 mol/L 庚烷磺酸钠(pH 值为 3.0)(体积比为 10∶90), 检测波长 240 nm, 流速为 1.0 mL/min, 柱温 40 ℃, 进样量为 20 μL 的色谱条件下测定. 结果表明: 方法的线性范围为 0.5～50 mg/L, 最低检出浓度为 0.15 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 回收率为 101%～115%, 相对标准偏差为 5.50%～8.34%. 具有杂质干扰小、回收率高、重现性好的特点, 可推广应用于鸡蛋中的三聚氰胺的检测.