间接分光光度法测定盐酸羟胺

拟定了在铁（Ⅲ）－邻菲罗啉络合物存在下盐酸羟胺的间接分光光度测定方法,回收试验表明拟定方法准确可靠,方便快捷。同时测定了盐酸羟胺与铁（Ⅲ）－邻菲罗啉络合物的反应比     

羟胺及烷氧基胺盐酸盐绿色生产工艺探索及实践

对羟胺及烷氧基胺盐酸盐生产工艺进行了分析比较,提出了一条酮氨氧化制备酮肟一酮肟醚化一水解制备烷氧基胺盐酸盐及回用酮这样一条绿色生产工艺路线。此工艺操作条件温和,原子经济性高,收率好。以丙酮、氯甲烷为主要原料制备甲氧基胺盐酸盐,总收率可达84．6％,原子经济性达48．O％。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

盐酸氨基脲的分子结构及热分解特性

培养得到了盐酸氨基脲单晶，用X-射线单晶衍射分析、元素分析以及红外光谱分析对盐酸氨基脲的分子结构进行了表征。结果表明，盐酸氨基脲是离子型化合物，其晶体属于正交晶系，P212121空间群；晶体学参数为a=0．4672(1)nm，6=0．7547(1)nm，c=1．3209(2)nm；V=0．4657(9)nm^3，Z=4；Dr=1．591g／cm^3；F(000)=232。用DSC和TG-DTG分析技术研究了热分解过程，结果表明，盐酸氨基脲受热时存在一个吸热熔化过程和3个连续的放热分解、失重过程，加热至400℃时完全分解成气体产物。     

羟胺改性对聚丙烯腈预氧化纤维低温碳化的影响

分别将未经过与经过盐酸羟胺处理的预氧化纤维在氮气(99.999%)气氛下,以5℃/min的升温速率加热至800℃进行低温碳化。通过定量傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、热失重分析等手段研究了羟胺改性对预氧化纤维在低温碳化过程中的影响。结果表明:羟胺改性可以使原来环化不完全的预氧化纤维在较低温度下进一步环化,从而提高了其热稳定性和碳化收率,所得碳纤维的性能也得到了较大幅度的提高。     

岩石乳化炸药绝热分解安全性的加速量热法分析

用加速量热仪研究了岩石乳化炸药的绝热分解过程，得到了绝热分解温度与压力随时间的变化、自加热速率与分解压力随温度的变化曲线以及压力转化分数随时间的变化曲线，并分析了热分解过程，计算了分解动力学参数表观活化能和指前因子，据此分析了岩石乳化炸药的安全性，表明乳化炸药具有良好的热稳定性。     

O-邻氟苯甲基羟胺盐酸盐的合成

以丙酮肟和邻氟氯苄为原料合成了O-2-氟苯甲基丙酮肟醚,再用盐酸水解得到了O-2-氟苯甲基羟胺盐酸盐。文章系统研究了反应温度、不同溶剂、溶剂含水量等各种实验因素对O-2-氟苯甲基丙酮肟醚的影响,研究了盐酸浓度、水解温度等因素对O-2-氟苯甲基丙酮肟醚水解工艺的影响。两步收率最高分别为92.3%和87.3%。并用核磁等对产品及中间体进行了表征。     

CL–20/RDX混合体系的热分解

用差示扫描量热法(DSC)研究了六硝基六氮杂异伍兹烷(HINW,CL–20)、黑索今(RDX)及CL–20/RDX混合体系的热分解行为,分别用Kissinger法和Ozawa法计算了热分解动力学参数。结果表明:RDX的存在,降低了CL–20的分解峰温;2种动力学计算结果相近,均显示出RDX的存在降低了CL–20表观活化能。     

双环戊二烯型氰酸酯树脂／环氧树脂固化物热降解反应动力学及其机理研究

采用环氧树脂对双环戊二烯型氰酸酯（DCPDCE）进行共聚改性，分析了不同比例共聚产物在不同升温速率下的热失重曲线，对共聚产物的热降解反应动力学进行了研究。分别利用Ozawa和Coats-Redfern方法计算体系的活化能数据，采用Ozawa方法计算得到DCPDCE和DPCDCE／环氧树脂（85／15）体系的活化能分别为163．93kJ／mol和159．94kJ／mol，得到的结果与Coats-Redfern方法计算得到的结果进行了对比，并分析了固化产物的热降解反应机理。     

Thermal Decomposition of 2-Nitrobenzoic Acid

The thermal decomposition of 2-nitrobenzoic acid is investigated by means of adiabatic and quasi-isothermal calorimetry. The decomposition process develops according to zero order kinetics which gives substantial support to the intervention of vapour-phase reaction. The apparent activation energy of 144·8 kJ mol⁻¹ is evaluated. Chemical analysis gives support to the proposal of reliable reaction mechanisms. © 1997 SCI.     

碱土金属苯甲酸盐的热分解

用DTA和TG研究了碱土金属苯甲酸盐在氮气气氛中的热分解过程 ,并用红外光谱、色 -质联用表征了热分解产物。碱土苯甲酸盐在氮气中一步或两步分解生成碳酸盐或氧化物和有机化合物 ,有机化合物的成分主要是二苯甲酮和三苯甲烷等。     

溴氰菊酯低温热容的测定及热化学性质

采用精密自动绝热量热计测量了溴氰菊酯在80～400 K温区的热容,试样纯度为0.9926（摩尔分数）.在此温区内出现一个固-液熔化相变,其熔化温度T_m、摩尔熔化焓Δ_fusH_m、摩尔熔化熵Δ_fusS_m分别为（372.15±0.02）K,（26.73±0.02）kJ·mol^-1,（71.81±0.06）J·K^-1·mol^-1.报道了该物质在298.15～400 K温区内每隔5 K的热力学函数H_(T)-H_(298.15),S_(T)-S_(298.15),G_(T)-G_(298.15)值.采用DSC法对试样进行了测定,并与绝热量热法进行了比较.用热重法研究了该化合物的热分解行为,得到分解反应动力学参数反应级数n、频率因子A及活化能E分别为1.78,1.15×10⁹min^-1,603.8 kJ·mol^-1.     

红外光谱联用技术在材料热分解研究中的应用

介绍了傅里叶变换红外光谱技术和固体原位反应技术、快速热裂解原位反应技术以及热分析技术的联用在实时监测材料受热分解过程中凝聚相中间产物、终态产物和气相产物的组成以及分解起始温度点和温度范围方面的应用,提供了一种切实可行的材料热分解机理研究方法。     

Effect of Metal Formiates and Oxalates on HMX Decomposition

Metal formiates and oxalates applied onto HMX increase the initial rate and decrease the induction period of thermal decomposition of HMX. The activity of sodium oxalates, which contain crystal water, is much lower than that of anhydrous formiates of the same metals. The possible reasons of the catalytic effect of the additives on the thermal decomposition of are discussed.     

NEPE推进剂的热分解研究(Ⅲ)HMX/RDX/AP-NEPE推进剂的热分解

采用快速热裂解原位反应池(气体原位反应池)／快速扫描傅里叶变换红外光谱仪(RSFT-IR)和固体原位池/RSFT—IR联用技术，实时测定了HMX／RDX／AP—NEPE推进剂气相及凝聚相热裂解产物，获得了在线性升温条件下该推进剂的热分解特征。研究表明，AP对其热分解过程有明显的催化作用。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑热分解行为研究

采用DSC-TG联用技术对1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的热分解行为进行了研究,采用DSC-TG技术,在2.0、5.0、10、15.0℃/min线性升温速率和氮气气氛条件下,考察了4,5-MDNI的非等温热分解机理及反应动力学,运用多种方法对非等温热分析数据进行分析,确定了4,5-MDNI热分解反应的...     

4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的合成与表征

以4,5-二氰基咪唑为起始原料,通过羟胺氰基加成、重氮化取代、水解脱氯化氢等反应自主设计、合成了新型含能化合物4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐,总收率为58.2%;利用红外、核磁和元素分析等方法对目标化合物和中间体进行了结构表征;培养了中间体4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐的单晶,用SHELXTL程序解析计算单晶的X射线衍射数据得到晶体的结构参数;利用DSC法分析了4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐的热分解性能。结果表明,4,5-二氯肟基咪唑盐酸盐晶体属于斜方晶系、Pna2(1)空间群,相对分子质量为259.47,密度为1.699g/cm3;4,5-二氧代氰基咪唑盐酸盐热分解温度始于140.23℃,经162.73℃和177.73℃两个分解放热峰,直至208.48℃分解放热结束,说明其结构比较稳定。     

Nano-CaCO3/PP/PS复合材料的热降解行为的研究

用密炼机制备了马来酸酐接枝PP(MPP)和丙烯酸接枝PP(FPP)增容的nano-CaCO3/PP/PS复合材料,用TGA研究复合材料的热降解行为。结果表明:加入nano-CaCO3有助于提高PP/PS共混物的热稳定性,对于提高复合材料的热稳定性,FPP、MPP与nano-CaCO3不存在协同作用;nano-CaCO3/增容PP/PS共混物复合材料的DTG曲线在400℃~500℃间有两个失重速率峰,分别对应PS和PP的热降解。     

二甲基苯基硅氧基封端聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物的热分解性能及动力学研究

以1,1,3,3-四甲基二苯基二硅氧烷为封端剂,八甲基环四硅氧烷与甲基苯基环硅氧烷混合物为共聚单体,在阴离子催化剂作用下合成了二甲基苯基硅氧基封端的聚(二甲基-甲基苯基)硅氧烷共聚物。采用非等温TG技术,在惰性气氛和5.0、10.0、15.0和40.0 K min 1线性升温速率条件下,考察了共聚物非等温热降解机理及反应动力学,采用Friedman-Reich-Levi、Flynn-Wall-Ozawa和Kissinger等方法对非等温动力学数据进行分析,所得平均表观活化能分别为113.64、115.69和145.80 kJ mol 1。采用等转化率法确定出共聚物热分解反应符合Avrami-Erofeev方程,反应机理为随机成核和随后生长。采用Crane和Doyle方法研究了不同升温速率对反应级数、活化能和指前因子的影响,结果表明降解反应为一级反应,反应活化能介于152.46~183.13 kJ mol 1之间,指前因子介于4.25×109~4.02×109s 1。同时采用等温TG技术得到失重5%和10%条件下的寿命方程,对共聚物的寿命进行了预测。     

含CL-20、DNTF和FOX-12的CMDB推进剂的热分解

用PDSC研究了添加CL-20（或DNTF或FOX-12）的改性双基推进剂的热分解行为.发现PDSC曲线中CL-20、DNTF推进剂有两个放热峰,第一个为双基黏结剂的分解峰,第二个为CL-20或DNTF的分解峰.FOX-12改性双基推进剂只有一个分解峰,表明FOX-12和双基黏结剂（NC、NG等组分）一起分解.