溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

纳米TiO2粉体的制备及其表征

采用溶胶-凝胶技术制备了纳米TiO2粉体,并对其热性能、相结构、颗粒大小和分布进行了表征,结果表明,TiO2干凝胶粉经300℃煅烧后已有锐钛矿相出现,经550℃煅烧后有金红石相出现,完全相转变的温度约为600℃,纳米TiO2粉体的颗粒尺寸随煅烧温度的升高而增大,采用溶胶,凝胶技术制备的干凝胶粉经400℃煅烧后可获得团聚轻、颗粒大小分布比较均匀、颗粒尺寸约为15nm的球状TiO2粉体,     

SnO2纳米薄膜氢敏特性的研究

采用溶胶-凝胶法制备了SnO2氢敏纳米薄膜.将0.1和0.05mol/L的SnO2溶胶溶液旋涂在Au叉指电极衬底而制得.通过测量在不同温度下SnO2纳米氢敏薄膜的电阻信号来表征其氢敏特性.当温度为250℃时,试样的灵敏度较低,并且响应时间也比较长.温度为300℃时试样的灵敏度较高,响应时间也明显缩短.0.05mol/L溶胶溶液旋涂10层制备的样品在300℃氢气浓度为2.0×10-3时,灵敏度达到了178,响应时间为3.5s.同时实验还发现试样对氢气的响应时间随着氢气浓度的增加先增大再减小.     

纳米Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+的长余辉发光行为

使用溶胶-凝胶技术合成纳米尺度的Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+长余辉发光材料,比较了该方法与固相法获得的长余辉粉体的光致发光行为和长余辉性能.溶胶-凝胶获得的纯相Sr2MgSi2O7Eu2+,Dy3+长余辉粉体是由纳米尺度的微晶形成的团聚颗粒,具有光致发光行为和长余辉发光特性.其发射峰位于465nm.而固相合成的粉体具有两个发射峰,分别位于404nm和459nm.产生这些差别的原因在于Eu2+在基质晶格中的不同配位情况.固相合成的粉体的余辉发光性能高于溶胶-凝胶粉体,其原因在于高温固相合成在基质内部产生了更高浓度的电子陷阱.     

溶胶-凝胶制备SnO2/TiO2复合材料及其性能研究

采用溶胶-凝胶工艺制备了SnO2/TiO2复合光催化剂.以钛酸丁脂(Ti(C4H9O)4)为前驱体,冰醋酸为螯合剂,通过水解缩聚反应制备纳米TiO2,掺杂不同比例(n(SnO2)/n(TiO2)分别为1%、2.5%、5%)的SnO2对纳米TiO2进行改性,并对1%掺杂的粉体样品进行了不同温度(350～550℃)的焙烧处理.采用浸渍提拉法制备了1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的纳米SnO2/TiO2膜.运用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及光吸收等手段,研究了不同掺杂量、热处理温度及光照时间对TiO2相变和光催化活性的影响.研究结果表明,350℃焙烧时,1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的粉体样品出现了合适比例的锐钛矿型和金红石型的混晶结构,具有较高的光催化效率,可达96.55%.而1%(n(SnO2)/n(TiO2))掺杂的纳米SnO2/TiO2光催化膜晶粒尺寸在20～30nm左右,光催化效率为79.6%,低于相同掺杂含量的纳米SnO2/TiO2掺杂光催化剂粉体.     

溶胶—凝胶法制备纳米级SnO2

本文以无机试剂为原料，采用溶胶—凝胶法制备了纳米级SnO2.以TG－DTA热分析、红外光谱及XRD、TEM等测试手段对纳米级SnO2的晶粒生长过程进行了研究．结果表明，当热处理温度＜500℃时，晶粒生长缓慢，在600℃热处理2h，能得到晶粒尺寸在十几纳米的SnO2颗粒．而600℃以上的热处理，有可能使晶粒迅速粗大．应用相变理论计算得温度＜500℃热处理2h时，晶粒生长活化能为7．02kJ·mol-1，＞500℃时，晶粒生长活化能为26．55kJ·mol-1.     

纳米γ-Fe2O3的合成及气敏性能

在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中加入硅酸乙酯,用溶胶--凝胶法制备γ-Fe2O3纳米晶粉体。硅酸乙酯的加入不但加速凝胶化过程,而且有效抑制氧化铁晶粒的生长,提高γ-Fe2O3向a-Fe2O3转变的相变温度。TG-DTA热分析结果表明这个相变温度为700℃左右。改变硅酸乙酯的加入量可制备出具有不同晶相的粉体;TEM观察表明粉体的粒径约为10nm,γ-Fe2O3纳米晶粉体的气敏特性具有迅速的响应-恢复性能,掺入少量Zn可改善气敏特性。     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

纳米SnO2粉体团聚的控制

分析了纳米SnO2粉体团聚的形成机理,并从物理法和化学法两个方面分析归纳了控制纳米SnO2粉体团聚的方法。最后指出,在实际应用中应结合纳米SnO2粉体的使用形式,考虑其成本和可操作性等问题,综合采用多种方法控制纳米SnO2粉体团聚。     

溶胶-凝胶法制备纳米PZT粉体及结构表征

采用改进的溶胶-凝胶法,以乙二醇为溶剂,硝酸锆为锆源,制备了纳米Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体.通过溶胶的红外光谱分析给出了溶胶、凝胶形成的机理.通过IR,TG-DTA,XRD,SEM,TEM分析对PZT纳米晶的生长过程及性能进行了表征.实验证明:在650℃热处理2h,获得较完整钙钛矿型PZT,粒径约为50～100nm.