二维气相色谱技术在汽油含氧化合物和苯分析中的应用

利用双柱切换-反吹二维气相色谱技术,将预柱中的被测物质切换到分析柱中,通过对色谱阀的切换时间和其他色谱条件的优化,建立了同时测定汽油中含氧化合物和苯的分析方法。结果表明,含氧化物和苯的检测范围为0.10%～20.00% 和0.05%～2.50%,加标回收率为96.4%～102.3%,方法的相对标准偏差均小于1.14%。该方法重现性好,检测结果准确、可靠。      

气相色谱串联双柱-反吹技术测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱一反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离，通过切换六通阀反吹放空重组分，使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱，芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件，以丁酮为内标物，通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93．8％～99．1％之间，方法的相对标准偏差（RSD）≤2．45％。     

双柱切换分析顺酐生产中的CO、CO_2和苯浓度

使用一台色谱仪，通过六通阀双柱切换分析顺酐生产中的ＣＯ、ＣＯ２、残苯和进口苯浓度，探讨了定量管的长度、双柱的阻压、固定相和定量方法四个问题。色谱分析条件为：热导池检测器、柱温６０℃、柱Ａ为活性炭、柱Ｂ为ＸＥ－６０。     

车用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量测定方法

参照ASTM D3606标准,通过开展对色谱条件和分析条件的选择,不同计算方法的对比和精密度考察等工作,建立了《车用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量测定法（气相色谱法）。     

多维气相色谱在汽油及汽油馏分烃组成快速分析中的应用

汽油的烃组成,特别是烯烃、芳烃和苯含量,是汽油产品的重要质量指标,基于现行方法测定这些项目存在精密度较差、分析周期长等问题,采用多维气相色谱技术尝试测定了延长石油集团永坪炼油厂成品汽油和汽油馏分中的烯烃、芳烃和苯含量。成品汽油中烯烃、芳烃和苯含量（φ）重复测定6次的最大偏差分别为0.5%,0.3%,0.02%。新方法的使用在提高测定准确性和精密度的同时极大地提高了工作效率并降低了实验费用,为汽油产品质量和生产装置的平稳运行提供了更可靠的保障。     

应用气相色谱法分析汽油中的含氧化合物

采用气相色谱法,使用极性与非极性色谱柱的组合,利用自动阀切换技术完成了汽油中含氧化合物的分析。为降低分析费用,采用2根微填充柱串联的方法,不使用昂贵的自动进样器;应用适当的标样,依照相应的分析程序,可以实现随时检查预切柱的切割效果,减少误差的发生。     

用分隔壁精馏塔对苯类混合物分离的工艺分析

为证明分隔壁精馏塔比普通精馏塔在分离效率、能耗等方面的优势,文中以苯、甲苯和二甲苯的混合物为研究对象,采用Aspen Plus工程模拟软件,进行模拟计算。结果表明：进料位置、回流比、侧线采出位置、液体分配比均对分离效果产生影响。     

催化裂化汽油分馏脱苯技术的应用

针对中国石油化工股份有限公司天津分公司生产的催化裂化汽油中苯含量高的问题,提出了"增加1台分馏塔分馏脱苯"的技术方案:通过改造旧分馏塔,富含苯的馏分从该分馏塔侧线抽出;经过轻烃回收,分离的轻石脑油送至裂解装置,分离的重石脑油送至催化重整装置;将分馏塔塔底、塔顶组分混合后送去S-Zorb精制装置.催化裂化汽油经过分馏脱苯,其苯体积分数从1.3％降为0.7％,每年可增加经济效益3300万元.     

气相色谱法分析废气中的挥发性苯系物

建立活性炭吸附二硫化碳解吸-气相色谱法分析废气中微量苯系物方法。方法操作简便，灵敏度高。方法的检出限为10mg／m^3左右。能满足实际工作的需要，并能方便快速地分析。     

近红外光谱法快速测定汽油中含苯体积分数

根据SH/T 0713—2002测定了131个汽油样品[随机抽取92~#(95~#)车用汽油、92~#(95~#)车用乙醇汽油调和组分油,装置馏出口S-Zorb汽油、石脑油和重整汽油,以及后三者配制的调和汽油]的含苯体积分数。以此为基准,在近红外光谱图中,基线和光程分别在7 529～8 994,7 560～8 940 cm~(-1)中校正,当模型的主因子数为8个,建模区间为6 048～6 210 cm~(-1)时,利用光谱计量学建模软件,采用偏最小二乘法建立了汽油含苯体积分数近红外定量分析模型:y=0.994 346 40 x+0.003 730 98。结果表明:采用该模型预测汽油中含苯体积分数的重复性指标远低于SH/T 0713—2002要求,预测值平均正确率高达95.7%;预测所需时间仅为2 min,低于采用后者所需的20 min;该模型可以取代SH/T 0713—2002用作汽油含苯体积分数的预测。     

分隔壁塔萃取精馏分离环己烷-苯共沸物的模拟优化

以糠醛为萃取剂,采用模拟软件Aspen Plus对环己烷-苯共沸物体系的分隔壁塔萃取精馏工艺进行了模拟优化。利用单变量灵敏度分析考察了分隔壁萃取精馏塔的塔板数、回流比、溶剂比、萃取剂和原料的进料位置等因素对产品纯度及再沸器热负荷的影响。确定了最优的工艺条件:分隔壁萃取精馏塔主塔及副塔的理论板数分别为34和10,回流比分别为2和3,主塔溶剂比为2.4,原料和萃取剂的进料位置分别为第22块板和第7块板,气相分配比为0.2,侧线抽出板的位置为主塔的第31块板。与传统的萃取精馏相比,分隔壁塔萃取精馏工艺可降低能耗13.5%。     

三甘醇中苯,甲苯,乙苯和二甲苯的气相色谱分离技术

天然气中苯、甲苯、乙苯和二甲苯在醇脱水过程中同水份一道吸附于三甘醇溶液中。三甘醇溶液加热再生时,苯、甲苯、乙苯和二甲苯随水蒸汽一起排放入大气,污染环境。本文介绍了利用气相色谱技术分离三甘醇中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法,对毛细柱和填充柱的分离效果进行了比较。ＨＰ－１毛细柱的分离效果满足定量分析要求。     

双色谱柱分析模块型在线气相色谱仪校准结果的不确定度评定

以具有双色谱柱分析模块的一种在线气相色谱仪的校准为例,对两个分析模块的分离度、灵敏度校准结果的测量不确定度分别进行了评定,并对评定结果进行了讨论。结果显示,两个分析模块的分离度、灵敏度校准结果的相对扩展不确定度基本相同,校准机构在进行不确定度评定时可以简化运算过程,重点关注对不确定度影响较大的因素。但由于两个分析模块的分离度、灵敏度数值不同,使用单位更应关注分离度、灵敏度数值较小的分析模块是否符合要求。     

气相色谱法填充柱测定2,4-二叔丁基苯酚

采用气相色谱法，选择ＳＥ－５２为固定液，磷酸为减尾剂，在填充柱上对２，４－二叔丁基苯酚进行了测定，标准偏差小于０．１５％。     

制约乙苯脱氢单元能耗的因素及对策

分析了海南实华嘉盛化工有限公司乙苯脱氢单元能耗高的主要原因,包括乙苯过热器内漏、蒸汽过热炉排烟温度过高以及空冷系统冷却能力不足等。针对存在的问题,分别提出了蒸汽过热炉增设空气预热器、乙苯过热器及膨胀节整体更换、空冷系统增加两台风机以及增设脱氢尾气深冷器等相应的改造措施。改造实施后,彻底解决了制约苯乙烯产量的乙苯过热器内漏问题,单这一项就可年增产苯乙烯8 800 t,同时也很好地解决了蒸汽过热炉排烟温度过高和空冷系统冷却能力不足等问题,使得脱氢尾气系统堵塞风险大幅降低。几项改造措施使蒸汽过热炉的排烟温度大幅降低,热效率有效提升,加热炉燃料气用量降低25 kg/h,脱氢尾气压缩机的3.5 MPa蒸汽用量下降1 000 kg/h,装置单位产品综合能耗下降1 815.8 MJ/t,节能效果显著。     

800 kt/a乙烯改扩建中甲苯脱烷基制苯的探讨

结合甲苯的用途和大庆石油化工总厂的装置现状,探讨了甲苯的利用途径,通过加氢脱烷基制苯,为苯乙烯装置提供原料。分别介绍了甲苯脱烷基制苯的催化加氢和热解非催化加氢工艺技术,对几种典型工艺技术的经济效益做了分析。     

高效液相色谱柱切换技术在油相内石油磺酸盐分析中的应用

针对目前原油中石油磺酸盐难以检测的问题，利用高效液相色谱柱切换技术建立了一套油相内石油磺酸盐的分析装置，通过多色谱柱联用及切换阀的改向作用，使复杂样品能够直接进样分析。采用新方法对孤东油田七区二元驱油水两相中石油磺酸盐的分析表明，石油磺酸盐在油水两相有其合理的分配，研究结果能准确地反映石油磺酸盐的分布规律。