气相色谱串联双柱-反吹技术测定汽油中苯含量

采用一个有串联双柱一反吹系统的气相色谱仪分析检测汽油中的苯含量。样品组分首先进入一非极性的预切柱按沸点高低顺序分离，通过切换六通阀反吹放空重组分，使辛烷及轻烃组分进入具有强极性的TCEP分析柱，芳烃和非芳烃经分离后进入TCD检测器。该方法确定了最佳阀切换反吹时间和操作条件，以丁酮为内标物，通过建立苯的校正曲线定量计算样品中苯的体积浓度。实验的回收率在93．8％～99．1％之间，方法的相对标准偏差（RSD）≤2．45％。     

二维气相色谱技术在汽油含氧化合物和苯分析中的应用

利用双柱切换-反吹二维气相色谱技术,将预柱中的被测物质切换到分析柱中,通过对色谱阀的切换时间和其他色谱条件的优化,建立了同时测定汽油中含氧化合物和苯的分析方法。结果表明,含氧化物和苯的检测范围为0.10%～20.00% 和0.05%～2.50%,加标回收率为96.4%～102.3%,方法的相对标准偏差均小于1.14%。该方法重现性好,检测结果准确、可靠。      

气相色谱法测定汽油馏分中微量小分子含氧化合物

建立了一套带有反吹组件和微流控中心切割组件及3根毛细管色谱柱的色谱系统,可以用于测定汽油中微量小分子含氧化合物的含量,通过载气压力切换的方式也可用于直接测定微反产物汽油馏分中微量小分子含氧化合物的含量,样品中所含的大量烃类组分不干扰测定结果。通过载气压力的切换使得只有沸点小于正十一烷的组分全部从2 m长的预切柱流出进入与之相连的非极性色谱柱,其余的重组分被反吹出色谱系统。沸点小于正十一烷的组分进入一根30 m长的非极性色谱柱后,通过中心切割组件电磁阀的切换仅使沸点小于2-己酮的组分进入与之相连的10 m长强极性OxyPLOT色谱柱,实现烃类组分和含氧化合物的分离,并通过火焰离子化检测器检测,采用外标法定量。该方法可以定量检测汽油馏分中微量的C1~C4醇、C2~C5醛、C3~C6酮、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚和甲基叔戊基醚的含量,单组分的检测限为0.5~2.0 μg/g,各组分测定的加标回收率基本在80%~120%之间,测定结果的相对标准偏差在2%~5%的范围内。对催化裂化和催化裂解工艺的汽油产品中含氧化合物的分析测定结果显示,汽油中的小分子含氧化合物以酮类化合物为主,同时含有少量的醛、醇、醚类组分。     

石油烃中微量含氧化合物的检测

根据Deans Switch中心切割原理,建立了一种采用微板流路控制的毛细管气相色谱切割反吹技术分析石油烃中微量含氧化合物的方法。以非极性DB-1石英毛细管色谱柱(简称DB-1柱)为预分析柱、强极性CP-Lowox石英毛细管色谱柱(简称CP-Lowox柱)为分析柱,通过设置电磁阀的切换时间可将DB-1柱中需检测的含氧化合物组分切割至CP-Lowox柱进一步分离,Deans Switch切割时带入的烃在CP-Lowox柱上与含氧化合物的分离效果良好,不干扰石油烃中含氧化合物的检测。采用外标法定量,通过标准试样线性效果验证,各含氧化合物的标准工作曲线的相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.73%~1.05%,回收率为89.68%~101.40%,具有良好的精密度和准确度。通过对实际试样进行测定,定量结果准确。     

Ziegler-Natta催化剂制备中氯丁烷监测分析方法的改进

针对Ziegler-Natta催化剂制备中氯丁烷监测分析周期过长而影响催化剂制备的问题,提出改进的分析方法。新方法在原色谱分离系统中加入一根1m×3mm的20%TCP/6201预分离柱和切换阀,通过预分离柱和阀切换,将氯丁烷之后的非分析组分反吹出分离系统,分析周期从40min缩短为12min,改善了分离度,降低了监测限,方法的相对标准误差小于2 8%,满足了工艺要求。该方法已用于催化剂制备中质量控制分析。     

多维气相色谱法分析羰基合成反应气

利用Agilent 6890气相色谱仪,采用阀切换以及柱反吹技术,实现了羰基合成反应气中H2、N2、Ar、CO、CO2、C1~C3烃类以及丁醛组分的快速分离,利用校正面积归一法对各组分进行定量。该方法通过一次进样就能实现丁醇羰基合成反应气各组分的分离和检测,试验结果表明该方法具有操作简便、分离效果好、分析速度快和定量准确的优点。     

车用汽油气相色谱实验方法分析条件优化

苯作为汽油的燃料添加剂,国家标准GB17930—2016《车用汽油》规定汽油中的苯含量不大于0.8%(体积分数),所要求试验方法为SH/T0713《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法》。主要对该测定方法中的色谱柱、毛细管系统气路、阀切换时间进行优化,使苯、甲苯的分离效果更好,数据更加准确可靠。     

乙烯裂解气全组成气相色谱分析方法的改进

通过增加分析流路将单通道气相色谱仪改装为双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术实现了一次进样完成乙烯裂解气中永久性气体和烃类气体23个组分的完全分离,建立了外标法的定量分析方法。5次重复测定结果表明,各组分的最大相对标准偏差为3.795%,最大相对误差为-3.232%,回收率为96.8%～101.3%。     

应用气相色谱法分析汽油中的含氧化合物

采用气相色谱法,使用极性与非极性色谱柱的组合,利用自动阀切换技术完成了汽油中含氧化合物的分析。为降低分析费用,采用2根微填充柱串联的方法,不使用昂贵的自动进样器;应用适当的标样,依照相应的分析程序,可以实现随时检查预切柱的切割效果,减少误差的发生。     

在上分100型气相色谱分析仪上增加反吹流程

在甲苯歧化及烷基转移反应产物的气相色谱分析中,需要定量分析溶于大量芳烃中的少量低沸点非芳烃组分(乙烷、丙烷、丁烷、戊烷等)。在适合这些非芳烃组分分离的色谱条件下,虽然非芳组分较快出峰,但那些沸点较高的芳烃却需经较长时间才能通过色谱柱,因此分析一个样品常需很长时间。如果采用反吹技术,在非芳组分出峰后,及时反吹,把刚进入色谱柱的、沸点较     

气相色谱法分析1,3-丁二烯产品中的二聚物及痕量抽提剂含量

利用GC-MS确定了1,3-丁二烯中二聚物的3种存在形态,通过对色谱柱的筛选、分析条件的优化,使用高压液体进样阀与Rtx-200毛细管色谱柱,建立了测定1,3-丁二烯中3种二聚物,3种痕量抽提剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮及甲苯等组分的色谱分析方法.实验结果表明,各组分的回收率在86.9％～108.2％...     

气相色谱法测定焦油中微量苯稠杂环化合物

利用蒸馏分离—气相色谱法技术,建立了同时测定煤焦油中苊、氧芴和芴的分析方法.通过对色谱条件的优化,以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,将煤焦油馏分采用DB-5毛细管柱,对煤焦油中苊、氧芴和芴定量分析.分析结果表明:3种主要成分线性关系良好,相关系数均大于0.9995,加标回收率为95.4％～102.4％,相对标准偏差为2....     

分隔壁精馏塔分离芳烃混合物的研究

利用分隔壁精馏塔实验室小试装置对苯、甲苯、二甲苯三组分芳烃混合物的分离进行了初步探索,考察了进料组成、进料速度、回流比、分配比等因素对分离效果的影响。结果表明,当分隔壁精馏塔进料中甲苯的体积分数为60%、苯和二甲苯的含量相当、进料速度为1.1mL/min、分配比为1:2、回流比为6:1时,分离效果最佳,此时塔顶采出苯的质量分数达到94.9%,侧线采出甲苯的质量分数为96.4%,塔釜中不含轻组分。     

顶空气相色谱法测定污水中的苯系物

采用顶空气相色谱法测定了污水中的苯系物,该苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯。采用气相色谱-FID,AC-20弹性石英毛细管色谱柱,对气相色谱分析条件和顶空分析条件(水样体积、平衡温度、平衡时间、聚四氟乙烯膜及加盐量)进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,苯系物各组分在质量浓度6~1 000μg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳顶空分析条件为:试样用量8mL、平衡温度60℃、平衡时间20min、氯化钠用量2.0g、使用聚四氟乙烯膜隔离水样和密封硅橡胶垫。在最佳分析条件下,该方法的检出限为1.1~1.3μg/L,相对标准偏差为1.3%~5.2%(n=6),加标回收率为85.3%~103.6%(n=3)。该方法快速、准确,可监测污水处理厂进、出水中苯系物的含量。     

隔壁精馏塔分离芳烃混合物的模拟研究

采用隔壁精馏塔分离苯-甲苯-对二甲苯物系,用Aspen Plus软件模拟了隔壁精馏塔内温度分布及液相组成分布,考察了汽相和液相分配比对产品纯度的影响。对隔壁精馏塔模拟得到的优化操作条件为:隔壁精馏塔的理论板数为30块,侧线采出在第14块理论板,进料段为15块理论板,在进料段的第7块理论板进料,进料组成n(苯)∶n(甲苯)∶n(对二甲苯)为1∶3∶1,回流比为8.8,液相分配比为2.96,汽相分配比为0.83。在此条件下,各组分的摩尔分数大于98.5%,与实验结果基本吻合。当进料组成n(苯)∶n(甲苯)∶n(对二甲苯)为1∶3∶1时,采用隔壁精馏塔可比常规两塔流程节能27.18%。     

DJ-5型塔板在丁二烯精馏塔改造中的应用

采用抗堵性能好、分离效率高和处理能力大的DJ-5型塔板(新型固定阀悬挂式降液管塔板)逐一更换了丁二烯精馏塔原浮阀塔板,不仅解决了原塔易堵塞问题,而且在保持塔体不动的情况下,将原27 kt／a的处理能力提高了31.8%,塔顶产品纯度由99.45%提高到99.7%,塔釜丁二烯排放由70%-80%降到50%以下。     

煤成气轻烃组分和碳同位素分布特征与天然气勘探

采用烃源岩热模拟实验和轻烃单体烃碳同位素分析方法,对煤热解轻烃生成模式及煤系烃源岩热解轻烃碳同位素组成特征的研究表明,在成熟度 R_o 值为1.1%～1.7%时,煤热解轻烃大量生成;当 R_o 值大于1.7%时,以芳烃生成为主。煤热解轻烃中苯和甲苯碳同位素均较重,苯的碳同位素值平均为－22.2‰,甲苯的碳同位素值平均为－22.1‰,与母源有机质干酪根碳同位素值非常接近,具有良好的碳同位素继承效应。对塔里木、准噶尔、鄂尔多斯、四川和松辽等盆地煤成气轻烃组分和碳同位素分析表明,煤成气具有甲基环己烷分布优势,在甲基环己烷、二甲基环戊烷和正庚烷相对组成中,173个煤成气样品中有92%的样品甲基环己烷相对含量大于50%;煤成气轻烃中苯、甲苯、环己烷和甲基环己烷碳同位素重,碳同位素值平均分别为－20.9‰、－20.4‰、－21.9‰和－22.0‰。应用轻烃组成变化对苏里格煤成气大气田天然气运移方向进行的研究表明,在气藏形成时期,天然气运移方向为由南向北。