火花源原子发射光谱法测定热镀铝锑锌合金中主次成分

建立了利用火花源原子发射光谱法同时测定热镀铝锑锌合金中的合金元素铝、锑及杂质元素铜、镉、铁、铅的分析方法。考察了光源参数、分析线参数、共存元素干扰等因素对测定的影响。在选定的最佳光源激发参数(冲洗时间为2 s, 预燃时间为4 s, 总的火花积分时间为14 s)条件下, 采用自制校准样品, 对选定的铝、锑、镉、铜、铁、铅元素分析线绘制了最佳校准曲线。其中, 合金元素铝分析范围从0.000 2%～15.0%, 在考虑了共存元素干扰校正后, 3条铝元素分析线线性相关系数均达到0.999以上;而锑元素分析范围从0.000 3%～0.30%, 线性相关系数达到0.99以上;其他杂质元素的线性相关系数也均在0.99以上。通过对实际生产样品的分析, 待测元素的相对标准偏差(RSD, n=8)在0.48%～8.3%之间, 随机抽取的几个样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定718合金中铝钴钛钒磷钨六种元素

用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法对718合金中六种元素的测定进行了研究和探讨。对样品的溶解方式、测定元素的分析谱线、仪器分析参数、准确度和精密度进行了研究,确定了最佳试验条件。方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。     

X射线荧光光谱法测定转炉渣中8种成分

探讨了利用压片法制样X射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO等8种成分的分析方法。重点对制样条件、仪器参数、基体干扰、曲线拟合等方面进行了研究,确定了合适的研磨时间、样品粒度、压片时间、压片时所需的压力;试验了各成分的通道类型、晶体类型、探测器类型、管压、管流等分析条件,确定了最佳分析参数;选择了与试样基体相匹配的样品,定值后建立校准曲线,消除了基体干扰;对FeO的测定采用经验系数法消除了共存元素的干扰。本法测定范围宽,精密度高,稳定性好,测得各成分的相对标准偏差均小于2%。经对标准样品的测定,各成分测定值的误差符合国家标准允许差。本方法与化学分析法、ICP-AES法比较,操作简单,易于掌握,成本低,适合生产需要,结果吻合较好。     

ICP-AES法测定高纯氧化铝中氧化镁和氧化钙

用ICP-AES法测定高纯氧化铝中微量的氧化链和氧化钙的量，对样品的溶解、共存元素、仪器的分析参数等因素进行了研究。确定了仪器最佳分析条件，建立了一种可同时测定氧化镁和氧化钙的量的简便易行的分析方法，方法的精密度、准确度较高。其测定结果令人满意，完全可满足生产和科研的需要。     

火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲

探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0％之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。     

X荧光光谱直接压片法测定高炉渣中组分

通过直接压片法制备样品,对影响X荧光光谱测定高炉渣中主次量元素的各个因素进行研究,确定最佳制样条件、测定条件,经过扫描后用基本参数软件计算的理论ALPHAS为基础,考虑元素间增强吸收效应的影响,结合经验参数对工作曲线进行校正,从而实现快速、准确的定量分析。     

辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素

稀土元素是重要的战略资源，对稀土氧化物中杂质元素含量的分析日益受到重视。用高纯金属铟做导电介质，将稀土氧化物样品压制在铟片上，选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定稀土氧化物中35种杂质元素的方法。以氧化镧样品为试验对象对仪器工作参数进行了优化，确定条件如下所示：放电电流40 mA;气体流量330 mL/min;先对铟片进行20 min的预溅射以去除其表面污染，然后添加稀土氧化物样品进行12 min预溅射后再进行测定。其他稀土氧化物的测试参数可参考氧化镧的条件进行微调。对制样条件进行了优化，确定取样量为10 mg,及全覆盖制样方式。各元素的方法检出限小于0.05μg/g,定量限小于0.1μg/g。将实验方法应用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕4种稀土氧化物样品中35种杂质元素含量的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于25%。采用其他方法进行比对，结果表明，实验方法测定氧化镧样品中稀土元素的结果与铜粉混合压片-辉光放电质谱法基本一致；实验方法测定氧化镧样品中各杂质元素的结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。方法弥补了高纯铜粉较难获得...     

便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素

选取具有代表性的红土镍矿样品为校准样品,建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接测定粉末红土镍矿样品中Fe、Ni、Cr、Mn、Ti、Zn、Ca含量的分析方法。实验采用滴定法对校准样品中主量元素铁,ICP-AES法对其他元素进行定值,解决了红土镍矿标样短缺的问题。对校准样品的前处理方法及测定条件等进行了探讨,并通过研磨使校准样品与测试样品达到相同颗粒度以降低颗粒效应的干扰,同时利用仪器自带的NDTr软件,以基本参数法(FP法)自动校正元素间相互干扰效应。精密度试验结果表明,各组分相对标准偏差（n=7）在0.16%～8.3%之间。方法用于红土镍矿实际样品分析,测定结果与湿法分析结果吻合,能够满足现场大批量样品主次元素同时快速分析的需要。     

麦饭石中微量元素的加罩电极光谱分析

采用加罩电极发射光谱法测定了来自不同地区麦饭石样品和地质标样中36种痕量元素,对测定的最佳条件进行了系统研究。通过选择合适的曝光条件、内标元素和分析线对,连续测定了易挥发、中等挥发和难挥发元素。标样的测定值与认定值一致,标准偏差小于21%。对不同地区的样品测定结果表明:麦饭石中对人体有益的痕量元素含量高,而对人体有害的元素如砷、镉、铬、汞和铅等含量低。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定微碳铬铁中的锰、镍

采用电感耦合等离子体发射光谱法对微碳铬铁中锰、镍元素进行了分析测定。试验对元素分析谱线、酸度、干扰情况等方面进行了讨论,优化了仪器测量条件,其最佳仪器分析参数为：功率1250W、雾化气流量0.75L/min、辅助气流量0.2 L/min、样品提升量1.5mL/min。在最佳试验条件下对微碳铬铁标准样品进行了准确度、精密度及回收试验,试验结果表明：测量结果与认定值一致,相对标准偏差＜1.0%,回收率99%～102%。此方法操作简单、快捷,精密度、准确度好。     

11-脱氧甘草次酸-3-O-乙酸酯铈的合成及抑菌性能

以甘草酸为原料,通过酸水解、还原、酯化、络合反应,得到了11-脱氧甘草次酸-3 -O -乙酸酯铈,经核磁共振分析每一步产物,与目标产物一致.将11-脱氧甘草次酸-3 -O -乙酸酯铈配成浓度为0.01 mol/L的溶液进行抑菌实验,对大肠杆菌和放线菌的抑菌圈直径为10.2 mm～ 10.4 mm;对大肠杆菌的最小抑菌浓度为1.25mmo]/L,对放线菌的最小抑菌浓度为2.5 mmol/L.通过电镜照片可以看出,抑菌圈内微生物细胞出现凋溶现象.     

炼钢用Si—Al—Ba—Ca合金替代Si—Al—Fe合金终脱氧实验研究

通过对采用Ｓｉ－Ａｌ－Ｂａ－Ｃａ合金进行脱氧实验研究分析,证实用用此合金脱氧可提高钢的纯净度,改善钢水流动性和提高高线盘条的质量。     

铁粉含量对自蔓延高温合成锰锌铁氧体粉料的影响

在常压空气自蔓延高温合成锰锌铁氧体粉料研究中,采用XRD、SEM、VSM讨论了铁粉含量对燃烧反应、燃烧产物物相、形貌及磁性能的影响。结果表明:燃烧合成温度和燃烧合成的速度随着燃料铁粉含量k的增大而增大,在k=0.8时获得最大值而后有所下降。燃烧合成反应的激活能为22.74 kJ/mol和123.3 kJ/mol。当铁粉含量k=0.6时,可获得铁氧体化较完全的锰锌铁氧体料粉,其燃烧合成速度为1.93 mm/s,燃烧温度约1 593 K;其比饱和磁化强度为64.4 A.m2.kg-1,比剩磁强度为1.349 A.m2.kg-1,矫顽力为0.24 kA.m-1。该粉料平均粒径为1.42μm。     

Mn-Fe-C系和Mn-V-C系热力学性质的研究

用碳饱和法研究了1450℃时Mn-Fe-C系和Mn-V-C系有关的热力学性质，得到Mn-Fe-C系：Xc=0.27994-0.10044XFc,lnγc^0=-1.4558,εCC=9.896,εc^Fc=0.359,ρc^Fe=0.064,εc^F3=1.354，C的活度系数表达式为lnγC=-1.4558 9.896Xc 1.354XF3;Mn-V-C系：Xc=0.2771 0.3395Xv,εc^V=-1.225,ρc^V=0.751,εc^V=-4.584，C的活度系数表达式为lnγc=-1.4558 9.896Xc-4.584Xv.     

高铬铸铁抗磨、耐热、耐蚀性能的研究

分析了高铬铸铁具有的抗磨、耐热、耐蚀性机理。通过对化学成分(碳、铬、和锰、钼、铜等合金元素及稀土元素)的含量在此3类铸铁中的影响研究,提出了相关设计参数。     

氧化铟纳米粉的低温制备

本文探讨了一种ITO纳米粉的低温、易于量产的制备方法。将铟锡氢氧化物置于充满氩气的高压釜内,在300℃、2MPa的条件下就可制得ITO的纳米颗粒。用XRD、透射电镜分析ITO纳米颗粒的形貌和粒径以及结晶状况。与其他方法进行对比,本方法反应条件更加柔和,且可以达到量产,有利于推广应用。     

Dual inhibition of human type 4 phosphodiesterase isostates by (R, R)-(+/-)-methyl 3-acetyl-4-[3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-3- methyl-1-pyrrolidinecarboxylate

Purified recombinant human type 4 phosphodiesterase B2B (HSPDE4B2B) exists in both a low- and a high-affinity state that bind (R)-rolipram with Kd's of ca. 500 and 1 nM, respectively [Rocque, W. J., Tian, G., Wiseman, J. S., Holmes, W. D., Thompson, I. Z., Willard, D. H., Patel, I. R., Wisely, G. B., Clay, W. C., Kadwell, S. H., Hoffman, C. R., and Luther, M. A. (1997) Biochemistry 36, 14250-14261]. Since the tissue distribution of the two isostates may be significantly different, development of inhibitors that effectively inhibit both forms may be advantageous pharmacologically. In this study, enzyme inhibition and binding of HSPDE4B2B by (R, R)-(+/-)-methyl 3-acetyl-4-[3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-3-methyl-1-pyrrolidin ecarboxylate (1), a novel inhibitor of phosphodiesterase 4 (PDE 4), were investigated. Binding experiments demonstrated high-affinity binding of 1 to HSPDE4B2B with a stoichiometry of 1:1. Inhibition of PDE activity showed only a single transition with an observed Ki similar to the apparent Kd determined by the binding experiments. Deletional mutants of HSPDE4B2B, which have been shown to bind (R)-rolipram with low affinity, were shown to interact with 1 with high affinity, indistinguishable from the results obtained with the full-length enzyme. Bound 1 was completely displaced by (R)-rolipram, and the displacement showed a biphasic transition that resembles the biphasic inhibition of HSPDE4B2B by (R)-rolipram. Theoretical analysis of the two transitions exemplified in the interaction of (R)-rolipram with HSPDE4B2B indicated that the two isostates were nonexchangeable. Phosphorylation at serines 487 and 489 on HSPDE4B2B had no effect on the stoichiometry of binding, the affinity for binding, or the inhibition of the enzyme by 1. These data further illustrate the presence of two isostates in PDE 4 as shown previously for (R)-rolipram binding and inhibition. In contrast to (R)-rolipram, where only one of the two isostates of PDE 4 binds with high affinity, 1 is a potent, dual inhibitor of both of the isostates of PDE 4. Kinetic and thermodynamic models describing the interactions between the nonexchangeable isostates of PDE 4 and its ligands are discussed.