亚微细锌-钇抗菌白炭黑的制备及性能研究

通过溶胶-凝胶法制备了锌-钇抗菌白炭黑,并通过单因素实验分别探究了Zn2+浓度、钇离子浓度及反应时间对锌-钇抗菌白炭黑粒径大小的影响,从而得出此种抗菌材料最佳粒径的制备条件。运用激光粒度分析仪、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对产品进行表征;抗菌性能的研究采用涂布平板法,菌种采用大肠杆菌。结果表明:当Zn2+浓度为0.01mol/L、钇离子浓度为0.005mol/L、反应时间为1.5h时,产品分散性较好,粒径小且均一,并且锌-钇抗菌白炭黑对大肠杆菌具有较好的抑菌效果,杀菌率可达到90%以上。FT-IR分析表明添加抗菌离子后,并没有改变载体白炭黑的结构;XRD分析发现锌-钇抗菌白炭黑产品为无定形态。     

抗菌白炭黑的制备及抗菌效果

采用溶胶 -凝胶法制备得到了一种新型无机抗菌剂 -抗菌白炭黑 ,并分别对含Ag 、Cu2 和Zn2 等金属离子的三种抗菌白炭黑的制备条件及抗菌效果进行了研究。实验结果显示 ,制备的最佳条件是金属离子浓度为 0 0 5mol/L ,反应时间为 1～ 1 5h ,反应温度为 90℃ ;该类抗菌白炭黑的抗菌性能良好 ,抗菌效果是银型 >铜型 >锌型。     

载纳米银-13X分子筛/聚醚砜杂化抗菌膜的制备与性能表征

通过离子交换法制备了载有银离子的13X分子筛,经热处理固化和化学还原将银离子还原为纳米银粒子,从而制备出了载有纳米银粒子的13X分子筛抗菌剂;以聚醚砜(PES)为基质聚合物,载纳米银-13X分子筛为抗菌添加组分,通过相转化法制备了载纳米银-13X分子筛/聚醚砜抗菌膜.通过场发射电镜扫描仪(FESEM)对制得的抗菌膜进行了表面和断面形态表征.结果表明:载纳米银-13X分子筛均匀分布在膜的内部;通过X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、能量色散X射线光谱仪(EDX)和透射电镜(TEM)表征了载纳米银-13X分子筛抗菌剂.结果显示:13X分子筛内有较高含量的银,并且银以单质0价态滞留于分子筛孔道内.以大肠杆菌和金黄葡萄球菌为考察对象,采用抑菌圈法和震荡烧瓶法测试载纳米银-13X分子筛/聚醚砜杂化膜的抗菌性能,对比PES原膜发现制得的抗菌膜在E.coli.和S.aureus.培养基上有明显的抑菌圈,平均抗菌率为97％,抗菌性能优异.     

油页岩制油残渣制备氧化铝及其铝浸出率的研究

以抚顺东露天油页岩制油残渣为原料,用酸提法制备氧化铝,采用单因素考察法确定了抚顺东露天油页岩残渣提取氧化铝的酸溶反应最佳工艺条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间1h,所需原料粒度0.074mm,盐酸浓度为12%,液固比为5∶1,酸溶反应温度100℃,反应时间1.5h,各项工艺指标在最佳工艺条件下,Al2O3浸出率为81.75%;采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝的最佳工艺条件为:反应温度55℃,偏铝酸钠浓度0.4mol/L,乙酸乙酯与铝离子物质的量之比为1.7∶1,反应时间1.5h,表面活性剂的用量为总体系质量的0.3%。采用激光粒度分布仪、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪对所制得的产物氧化铝进行了表征和分析研究。     

使用硅油-水体系制备纳米氢氧化镁

以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,用化学沉淀法在硅油-水体系中制备氢氧化镁阻燃剂,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对产物的形貌、粒径、晶型结构和热稳定性进行表征,研究了反应时间、温度、搅拌速度、盐和碱溶液浓度、加料方式等因素对氢氧化镁形貌和分解温度的影响.结果表明:当反应时间为6 h、反应温度为60℃、搅拌速度为1500 r/min时,制得质量和性能较好的纳米氢氧化镁.     

非均匀成核法制备硅酸铝-硅灰石复合粉体材料

以硅灰石为原料,硫酸铝和硅酸钠为包覆剂,采用非均匀成核法制备一种硅酸铝-硅灰石复合粉体材料,研究搅拌速度、反应温度、反应时间、硫酸铝溶液浓度和滴加速度等工艺条件对复合粉体制备的影响。结果表明,控制机械搅拌速度为300~400 r/min,反应温度为80℃,反应时间为30 min,硫酸铝溶液浓度为0.1 mol/L,滴加速率为1~2 mL/min,可以实现硅酸铝以非均匀成核形式沉积在硅灰石表面,包覆硅酸铝后硅灰石白度提高,粒度增大,比表面积提高200%以上。     

海泡石载银锌双离子制备抗菌剂的工艺研究

针对含银离子无机抗菌剂的变色问题,研究了以海泡石为载体,银离子(Ag+)和锌离子(Zn2+)为抗菌成分,制备双离子型无机抗菌剂的工艺方法。通过原子吸收光谱检测海泡石所载抗菌离子的含量,对海泡石吸附Ag+及Zn2+的工艺条件进行了研究,并对所制银锌/海泡石进行了抗菌性和耐变色性测试和观察。结果表明,在本文实验条件下,当吸附溶液中的Zn2+与Ag+初始浓度摩尔比为10∶1时,海泡石所载的这两种抗菌离子的质量比也为10∶1以上,达到了增大海泡石载Zn2+量,减少其载Ag+量的目的。所制备的银锌/海泡石有良好的抗菌性和耐变色性。     

SiO_2载纳米银抗菌粉体的制备及性能

利用化学还原法制备SiO2载纳米银复合抗菌粉体(Ag-SiO2),研究制备过程中Ag+浓度对Ag-SiO2抗菌粉体的性能及色泽的影响;采用扫描电镜、能谱分析、X射线光谱分析以及透射电镜对Ag-SiO2抗菌粉体的结构进行分析,并利用抑菌环法和最小抑菌浓度法测试其抗菌性能。结果表明,银粒子主要以纳米还原态存在,平均粒径为30 nm左右;Ag+浓度越大,抗菌性能越好,但是同时抗菌剂色泽越深;银的最小抑菌浓度(质量浓度)为94 mg/L。     

载银碳微球抗菌剂的制备及其抗菌性能的研究

以碳微球(CMSs)为载体,通过还原吸附的方法制备载银碳微球(Ag/CMSs)抗菌剂。探讨了AgNO3溶液的浓度、pH值、反应时间和温度对抗菌剂载银量的影响。通过SEM、EDS能谱和XRD分析,对产物的形貌、结构进行表征,利用等离子体原子发射光谱仪(ICPS)测定银含量,采用X射线光电子能谱仪(XPS)分析样品中银的价态。实验成功制备了一种Ag/CMSs抗菌剂,表面银含量为12.72%,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有很好的抑菌效果。     

介孔TiO2载银纳米复合材料的制备及性能研究

运用醇热法制备介孔二氧化钛(m-TiO_2),并借助光还原法制备m-TiO_2载银(m-TiO_2/Ag)复合材料,通过透射电镜和X射线衍射等手段对复合材料的形貌和组成进行表征,并以亚甲基蓝(MB)的脱色降解来表征不同Ag含量样品的光催化性能,通过生长曲线、最小抑菌浓度和抑菌环对其抗菌性能进行表征。结果表明:用醇热法制备的m-TiO_2是以锐钛矿为主含有少量板钛矿的混晶,金属Ag颗粒沉积在m-TiO_2表面;纳米银负载可显著提高mTiO_2的可见光光催化性能;亚甲基蓝的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型;m-TiO_2/Ag复合材料的抗菌性能随着载银量的增加而逐渐提高。     

载银4A沸石抗菌剂的制备及其抗菌性能的研究

以4A沸石为载体, AgNO3溶液为反应液,通过离子交换法,制备载银沸石抗菌剂.探讨了制备工艺对沸石交换性能的影响;通过X射线衍射分析表征了样品的结构,并对其抗菌性能进行了测定.结果表明:交换液的浓度、反应温度、反应时间、pH值等对沸石的交换性能有较大的影响;交换液浓度为0.1mol/L、pH值为6-8为宜,从能耗角度考虑,室温为宜,但从反应时间考虑,应该选用加热;样品对大肠杆菌、沙门氏菌具有良好的抗菌性能.     

水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件

以TiO2粉体为前驱体,采用水热法制备了Fe3+/TiO2复合粒子,并利用正交实验研究反应温度、掺铁量、反应时间、烧结温度和NaOH浓度对水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子粒径大小的影响.利用透射电镜(TEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)等对产物进行了表征.结果表明水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件为:NaOH溶液浓度为7mol/L,掺铁量为7％(摩尔分数),反应温度为170℃,反应时间为6h,烧结温度为400℃.     

均相还原法制备氧化亚铜微晶及粒径控制

利用均相还原法,以硫酸铜、亚硫酸钠为原料,在HAc-NaAc缓冲溶液中制备出形状均一、分散性好的氧化亚铜微晶.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)激光粒度分析仪对产物进行物相、形貌和粒径分析.正交实验分析结果表明,影响氧化亚铜产物粒径的主要因素依次为反应物浓度、反应时间、反应温度.当反应物浓度为0.05mol/L、反应温度为358K、反应时间为2h时,产物的平均粒径为300nm.探讨了制备氧化亚铜的粒径控制方法及机理,通过对反应条件的控制可以制得粒径为0.3～3.0μm的球形立方相氧化亚铜微晶.     

奥斯瓦尔德熟化机制对Ag/TiO_2复合薄膜中银离子释放速率的影响

采用反应磁控共溅射法制备Ag/TiO_2复合薄膜。利用扫描电镜、透射电镜、X射线光电能谱和原子吸收光谱分析比较了致密/多孔两种Ag/TiO_2复合薄膜表面形貌和银离子释放速率。结果表明:形貌致密的Ag/TiO_2复合薄膜表面展现出明显的Ag纳米颗粒的奥斯瓦尔德熟化过程,银离子释放速率极为缓慢(7天后有6.8%的银离子释放);而多孔复合薄膜表面没有呈现出明显的奥斯瓦尔德熟化过程,银离子释放速率较为迅速(一周内有38%的银离子释放)。     

AgNO3真空浸渍制备杀菌银缓释椰壳活性炭研究

对椰壳活性炭在真空条件下浸渍硝酸银(AgNO₃),制备具有杀菌作用的银缓释椰壳活性炭(Ag/AC)。以大肠埃希杆菌(E.coli)为实验菌种考察Ag/AC的抑菌杀菌作用,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析仪分别对Ag/AC表面形态、晶体结构、比表面积和孔结构进行分析。结果表明：银离子在AC表面被还原成粒径为200～800 nm的单质银;随着AgNO₃浸渍浓度的增加,银担载量上升、粒径增大,Ag/AC的比表面积、总孔容、平均孔径减小,杀菌性能与抗银流失性能提高。当AgNO₃溶液浸渍浓度为8.0 g·L^-1时,载银量最大(0.44%),杀菌性能最佳(99.26%);在水中振荡15 d,银流失率为30%,对比相同条件下常压浸渍得到Ag/AC银流失率为94.23%,真空浸渍制备的载银椰壳活性炭在保持高杀菌率的同时实现了银缓释。     

载银配合物的制备及其抗菌与缓释性能研究

用自制的多孔配合物[Cd3(dpa)(DMF)2(H2O)3]·DMF(bio-MOF)为载体[其中dpa表示3,4-二(3,5-二羧基苯基)邻苯二甲酸,DMF为N,N-二甲基甲酰胺],硝酸银(Ag NO3)为前驱体,通过化学还原法制备了载银配合物(Ag-bio-MOF)。所制配合物的晶体结构分别采用X射线单晶衍射和X射线粉末衍射表征。通过佛尔哈德法测定Ag-bio-MOF中银含量为3. 3%(质量分数);通过去离子水反复浸泡,再用原子吸收光谱测水溶液中银离子的浓度确定银离子的缓释性能。结果表明,制备的Ag-bio-MOF最小抑菌浓度为50μg/m L,对大肠杆菌的灭菌率超过99%,且用去离子水连续浸泡5次后对大肠杆菌的灭菌率仍然大于99%,表明Ag-bio-MOF中的纳米银粒子具有良好的缓释性能。     

稀土-锌抗菌硅胶的制备及在硅橡胶中的应用研究

以碳酸氢钠和硅酸钠为原料,采用溶胶-凝胶法制备出含锌、钇离子的新型抗菌硅胶。通过单因素实验找出较佳的制备条件:反应时间为1h、锌离子浓度为0.8mol/L、稀土钇离子浓度为0.005mol/L。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和激光粒度分析仪等手段对材料进行表征,并通过抗菌检测(涂布平板法,菌种采用大肠杆菌)对材料的抗菌性能进行研究。结果表明:锌、钇离子的掺杂对硅胶的分子结构和化学键没有影响,且抗菌硅胶结构松散、粒度均一呈无定形态。锌-钇抗菌硅胶对大肠杆菌具有较好的杀菌效果,杀菌率可达到84%以上。将较佳条件下制备出的锌-钇抗菌硅胶添加到原橡胶中,探究了添加量对硅橡胶抗菌性能和力学性能的影响,当添加量为0.35%时,可制备出具有抗菌性,且保持橡胶本身性能的抗菌硅橡胶。     

碳酸氢铵-氨水-草酸共沉淀法制备微米稀土CeO2工艺的研究

以碳酸氢铵-氨水-草酸(AAO)为共沉淀剂对氯化铈进行了沉淀实验,研究了反应温度、物料浓度、搅拌速率、陈化时间等因素对草酸盐粒度的影响;探讨了较佳的条件:AAO共沉淀法,陈化时间60min,CeCl3浓度1.6mol/L,搅拌速率650r/min,反应时间3h,焙烧温度800℃,AAO的pH为5～6,制备了微米级氧化铈,为其工业化提供参考。     

微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,通过微波水热法制备了ZnO纳米粉体。采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分析、比表面测试等手段对微波水热产物进行表征,并探讨了溶液体系pH值、反应温度、反应时间对微波水热反应所得ZnO粉体性能的影响。结果表明,微波水热反应体系的pH值、反应温度对所制备粉体的粒度分布有重要影响。制备ZnO纳米粉体的最佳反应条件为:溶液体系pH值为5,反应温度为130℃,反应时间为10min,在此工艺条件下制备的ZnO粉体比表面积为18.53m2/g,平均粒度约为61nm,粒径分布狭窄,结晶完整。     

聚乙烯醇制备载银沸石抗菌包装纸及其机械性能研究

以沸石为载体,AgNO3 为反应溶液,通过离子交换方法,将具有抗菌性能的金属银离子固定在多孔性沸石表面,制成了载银沸石抗菌剂,检测了其对大肠杆菌的抑菌效果。实验结果表明,当AgNO3 溶液浓度为0. 1mol/ L,pH 值为6 ~8,反应温度为70 ℃,反应时间为3 h 时,制备的载银沸石抗菌效果最好。然后选择聚乙烯醇(PVA)作为施胶剂,将载银沸石溶于该施胶剂中,采用表面施胶法喷涂到纸张的表面,赋予纸张抗菌性能。经检测,使用聚乙烯醇(PVA)对纸和纸板进行表面施胶以后,纸张的耐破度、耐折度、环压强度、抗拉伸等强度较原纸都有所增强。