功能化纳米复合材料Fe3O4@SiO2-3-氨丙基三甲氧基硅烷的制备及其对Pb(II)的吸附

为解决磁性纳米Fe₃O₄颗粒易腐蚀、团聚等问题，对其进行功能化修饰改进。在超声波辐照下以FeCl₃和FeSO₄为原料，氨水为沉淀剂，然后加入正硅酸乙酯(TEOS)和3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)进行功能化修饰，制备得到SiO₂包覆的氨基功能化纳米复合材料Fe₃O₄@SiO₂-APTMS，并采用TEM、FTIR、VSM、TGA、低温氮吸附、XRD等对其进行表征测试，证实了超声波辐照下制备的复合材料具有磁响应强度强、耐酸碱性强、分散性高、比表面积大、粒径小等特点，同时探究了纳米复合材料对Pb(Ⅱ)的吸附性能。结果表明：溶液初始p H值为5.86，吸附剂投加量为1.0～1.5 g·L^-1时Pb(Ⅱ)吸附效果较好；Langmuir模型适合模拟该等温吸附过程，吉布斯自由能变?G⁰<0，吸附过程是一个自发过程；准二级动力学可以较好地描述Pb(Ⅱ)在复合材料上的吸附行为，...     

纯水体系SiO2纳米多孔材料的低成本制备与表征

以低成本工业级硅溶胶为硅源, 水为溶剂, 在常压条件下干燥后制备出纳米多孔SiO₂块体材料。在制备过程中, 采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来降低水的表面张力, 减少样品在干燥过程中开裂和收缩, 避免了繁琐的溶剂替换过程。所制备的SiO₂块体密度为150~260 mg/cm³, 比表面积为91~140 m²/g, 平均孔径为15~27 nm, 其室温热导率可达0.048 W/(m·K)。该方法大大缩减了制备SiO₂纳米多孔材料的成本, 并降低了操作工艺难度和危险, 将在很大程度上推动硅纳米孔材料的工业化生产与应用。     

中空介孔SiO2的合成及其对CrⅥ的吸附

以3-氨基苯酚/甲醛(AF)树脂为软模板、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为制孔剂,采用一锅溶胶-凝胶法制备中空介孔二氧化硅(HMS)微球。通过改变反应温度对软模板AF树脂的结构以及TEOS的水解速率进行调控,制备多形貌SiO₂微球。使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂吸附-脱附比表面积分析(BET)及傅里叶变换红外光谱(FTIR)等手段对制得的SiO₂微球进行表征。结果表明,随着反应温度从0℃提高到100℃,制备的SiO₂微球分别为实心微球、蛋黄壳空心球、单层壳空心球和破碎实心球等。其中具有蛋黄壳结构的HMS微球具有较大的比表面积和孔体积,比表面积可达513 m²/g,孔体积达0.432 cm³/g,孔径均匀达3.66 nm。将在30℃下制得的具有蛋黄壳结构的HMS微球表面进行接枝聚丙烯腈并偕胺肟化的改性制备蛋黄壳HMS接枝聚偕胺肟(HMS-g-PAO)。将HMS-g-PAO用于对水中Cr^Ⅵ的吸附,在pH = 2时HMS-g-PAO粒子对100 mg/mL的重铬酸钾溶液中Cr^Ⅵ有很好的吸附效果,其吸附量达140 mg/g。     

磷酸处理对多孔SiO2薄膜质子导电特性和双电层薄膜晶体管性能的影响

采用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备了多孔SiO₂薄膜, 系统地研究了不同浓度磷酸处理对多孔SiO₂薄膜的质子导电特性、双电层电容和以此多孔SiO₂薄膜为栅介质的铟锌氧(IZO)双电层薄膜晶体管性能的影响。结果表明: 多孔SiO₂薄膜的质子电导率和双电层电容随磷酸浓度升高而增大, 60%浓度磷酸处理后多孔SiO₂薄膜质子电导率和双电层电容分别达到1.51×10^-4 S/cm和6.33 μF/cm²。随磷酸浓度升高, 双电层薄膜晶体管的工作电压降低, 并且, 电流开关比也变大。其中60%浓度磷酸处理后器件工作电压为1.2 V, 迁移率为20 cm²/(V·s), 电流开关比为4×10⁶。这种双电层薄膜晶体管有望应用在化学和生物传感等领域。     

SiO2包覆膜对介孔Pd/SiO2催化蒽醌加氢制备双氧水的作用

本工作以2-戊基蒽醌生产过氧化氢的反应过程为研究背景，使用平均孔径为12 nm的介孔球形氧化硅载体，利用强静电吸附(SEA)法制备了Pd/SiO₂催化剂，并使用四乙氧基硅烷包覆催化剂所负载的Pd颗粒，制备出用于蒽醌加氢的Pd@SiO₂/SiO₂球形颗粒催化剂。相较于未经包覆修饰的Pd/SiO₂球形催化剂，Pd@SiO₂/SiO₂催化剂表现出较高的100%选择性，以及高加氢活性，时空产率高出16.4%;同时，利用物理吸附(BET)、粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、H₂-TPR、XPS等手段对所制备的Pd@SiO₂/SiO₂及Pd/SiO₂催化剂进行表征，可观察到经包覆后，Pd颗粒表面有0.1 nm左右的SiO₂膜，催化剂的比表面积和孔容相较于载体有所增加，而孔径则减小；H₂-TPR及XPS表征结果则显示，在Pd@S...     

三维大孔g-C3N4吸附和光催化还原U(VI)性能研究

将易溶的U(VI)还原为微溶的U(IV)是治理放射性铀污染的有效方法。本研究以SiO₂纳米球作为硬模板, 通过热聚合-刻蚀制备具有连续贯通的三维大孔g-C₃N₄光催化剂, 用于吸附-光催化还原U(VI)。材料表征结果显示: 三维大孔g-C₃N₄比表面积显著增加, 对可见光的吸收明显增强; 同时具有三维有序大孔结构, 并呈规则的紧密堆积结构, 孔壁完整多孔, 整个结构具有良好的三维连通性。吸附实验表明: 三维大孔g-C₃N₄对U(VI)最大吸附容量可达~30.5 mg/g, 该过程更符合Langmuir吸附模型, 与块体g-C₃N₄相比吸附容量提高了~1.83倍。光催化还原实验表明: 三维大孔g-C₃N₄具有高的光催化活性和良好的稳定性, 其还原反应速率常数为~0.0142 min ^-1, 是块体g-C₃N₄ (~0.0024 min ^-1)的~5.9倍。鉴于三维大孔g-C₃N₄具有较优异的吸附-催化还原性能, 该材料有望应用于放射性废水中U(VI)的快速高效清除。     

低温分相法制备高比表面积微/介孔SiOC陶瓷

以含氢聚硅氧烷(PHMS)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D₄ ^vi)和铂络合物为原料, 采用热交联合成交联体, 通过水蒸汽辅助热解促进前驱体低温分相及后续HF对SiOC陶瓷侵蚀基础上, 获得高比表面积微/介孔SiOC陶瓷。采用XRD、FT-IR、SEM和BET等测试技术对试样的物相组成、化学键、微观结构、比表面积和孔径分布等进行了表征。实验结果表明, 水蒸气能够促进前驱体低温分相, 使SiOC陶瓷中生成Si-O-Si键、SiO₂纳米畴和SiO₂纳米晶, 这些可以作为造孔剂而被HF侵蚀, 从而提高了SiOC陶瓷的比表面积。在热解温度1300℃条件下, 微/介孔SiOC陶瓷具有最大比表面积1845.5 m²/g, 孔径分布2.0~10 nm。     

双亲性w/o-SiO2-void-TiO2中空核壳微球的合成及表征

采用双层包裹–夹层去除法合成了SiO₂-void-TiO₂中空核壳微球, 通过正十八烷基三甲氧基硅烷对SiO₂-void-TiO₂微球表面进行部分修饰, 制得了双亲性w/o-SiO₂-void-TiO₂中空核壳微球, 并采用XRD、TEM、BET、FT-IR和UV-Vis DRS等对样品的晶相结构、形貌、表面结构和吸光性能等进行了表征。以染料亚甲基蓝模拟环境污染物, 考察了SiO₂-void-TiO₂和w/o-SiO₂-void-TiO₂在紫外光下的光催化性能。结果表明: SiO₂-void-TiO₂样品呈微球状, 具有明显的核–多孔壳结构, 在核与多孔壳层之间存在纳米空间层, 样品中TiO₂核具有锐钛矿结构; w/o-SiO₂-void-TiO₂样品具有双亲性, 能分布于水/油两相界面处。在紫外光照射下, 反应180 min, SiO₂-void-TiO₂和w/o-SiO₂-void-TiO₂对亚甲基蓝的降解率分别达89.4% 和83.8%。在此基础上, 本研究探讨了SiO₂-void-TiO₂中空核壳微球的合成机理及表面部分改性机理。     

功能化壳聚糖改性中空介孔SiO2

以通过溶胶-凝胶法制备的中空介孔SiO₂（HMSiO₂）纳米微球为骨架材料,通过反相微乳液合成使天然高分子壳聚糖（CTS）沉积在HMSiO₂纳米微球表面,随后在铈离子引发下于CTS表面进行丙烯腈接枝共聚并偕胺肟化,制备HMSiO₂复合壳聚糖接枝聚偕胺肟（PAO）复合纳米粒子（HMSiO₂@CTS-g-PAO）。通过FTIR和XRD对HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子的结构进行表征。采用SEM和激光粒度分析仪对HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子的形貌和粒径进行探究。结果表明：HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子的内层为HMSiO₂,外层为CTS-g-PAO,是典型的核-壳纳米粒子。以K₂Cr₂O₇为Cr源,探究HMSiO₂@CTS-g-PAO复合纳米粒子对Cr^Ⅵ的吸附。结果表明,HMSiO₂@CTS-g-PAO复合粒子对Cr^Ⅵ的吸附过程符合伪二级吸附动力学,主要为化学吸附,对pH=2.0、浓度为91.4 mg/L的K₂Cr₂O₇溶液中铬的最大吸附量高达3.28 mmol/g。     

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

表面功能化纳米SiO2的制备及其在溶液聚合丁苯橡胶-顺丁橡胶中的应用

采用液相原位修饰技术,制备了表面接枝有机硅烷的纳米SiO₂(HB-2200)、表面接枝氨基的纳米SiO₂(HB-2205N)、表面接枝不饱和双键的纳米SiO₂(HB-2205D)、表面接枝氨基和双键的纳米SiO₂(HB-2205ND)。利用TEM、SEM、流变仪对纳米SiO₂/溶液聚合丁苯橡胶-顺丁橡胶(SSBR-BR)复合材料的结构和性能进行表征。结果表明:与未改性的纳米SiO₂相比,表面功能化纳米SiO₂与橡胶基体相容性改善,Payne效应降低,纳米SiO₂之间的相互作用减弱,其在SSBR-BR复合材料中的分散性提高。HB-2200/SSBR-BR复合材料的混炼扭矩降低了35.7%,混炼能耗降低了15%,结合胶含量增加,填料/橡胶之间的界面结合作用增强,拉伸强度提高了60%。动态热力学和磨耗性能分析表明:纳米SiO₂表面引入可反应性双键(HB-2205D),使HB-2205D/SSBR-BR复合材料的抗湿滑性能提高了40%,滚动阻力降低了43%。纳米SiO₂表面接枝可反应性双键,可在不牺牲HB-2205D/SSBR-BR复合材料耐磨性能的基础上,降低其滚动阻力,提高其抗湿滑性能,为高性能轮胎的制备提供基础原材料。      

SiO2气凝胶吸附剂在环境污水净化领域的研究进展

开发新型环境净化材料为解决当前环境污染问题和实现可持续发展提供了一个新的可行性方案。近年来,SiO₂气凝胶由于具有独特的三维纳米多孔结构,在隔热保温、油水分离、吸附催化等领域具有极大的应用价值。在吸附应用方面,SiO₂气凝胶因其固有的高孔隙率、轻量化、高吸附作用和表面易改性的特点,成为一种极具潜力的新型环境净化材料。然而纯的SiO₂气凝胶的吸附性能源于高孔隙结构毛细管作用,而不能对吸附质实现针对性吸收。得益于SiO₂气凝胶表面丰富的羟基,使其拥有进一步可表面改性的能力,这是其最大的优势。对SiO₂气凝胶进行表面功能化结构设计可实现针对污染物分子的选择性和特异性吸附。本文首先介绍了SiO₂气凝胶的特性及吸附机理,然后根据吸附对象的不同分类,主要从含油污水分离净化、有毒工业污水处理两个污染治理应用方面介绍了SiO₂气凝胶及其复合材料在水体污染物吸附消除方向的研究发展现状,着重讨论了功能化基团对污染物吸附作用的影响,总结了SiO_2...     

大蒜皮基多孔炭材料的水热法制备及其CO_2吸附性能（英文）

以大蒜皮为碳源,先采用水热法制备炭前驱体,再经KOH活化法制备了高比表面积和高孔体积的多孔炭材料。采用氮气吸附仪、扫描电子显微镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)仪对所制多孔炭的孔结构和形貌特性进行表征。结果表明,活化温度对多孔炭材料的比表面积和孔体积影响较大,当活化温度为800℃和KOH/炭前驱体浓度比为2时,得到的多孔炭材料(AC-28)比表面积和孔体积分别高达1 262 m~2/g和0.70 cm~3/g;当活化温度为600℃和KOH/炭前驱体浓度比为2时,多孔炭材料(AC-26)比表面积和孔体积分别为947 m~2/g和0.51 cm~3/g。虽然AC-26样品的比表面积和孔体积均较低,但其微孔率高达98%,使得此材料CO_2吸附性能优异,在25℃和1 bar时的CO_2吸附量高达4.22 mmol/g。常压下影响多孔炭材料中CO_2吸附量的主要因素是微孔率,并不是由比表面积和孔体积决定。当具有合适的孔径结构和比表面积时,生物质基多孔炭材料中微孔率的增加会有效增加CO_2吸附量。     

宏观尺寸大孔-介孔TiO2-SiO2光催化剂的制备及其在染料降解中的应用宏观尺寸大孔-介孔TiO2-SiO2光催化剂的制备及其在染料降解中的应用

以柱撑式环氧树脂大孔聚合物为模板,制备宏观尺寸的大孔-介孔SiO₂;以其为载体,通过钛酸四丁酯原位水解和高温焙烧制得大孔-介孔TiO₂纳米晶-SiO₂复合材料。应用SEM、TEM、XRD、FTIR和N₂吸附-脱附法对材料进行表征。以偶氮荧光桃红为模拟污染物,用氙灯模拟日光光源,考察了不同条件下大孔-介孔TiO₂-SiO₂的光催化性能。结果表明,大孔-介孔SiO₂具有三维连续贯通的大孔孔道,孔壁为连续的纳米SiO₂薄膜;TiO₂纳米晶以纳米薄膜的形式均匀地原位生长在SiO₂纳米薄膜的两侧,得到的复合材料孔壁上存在丰富的介孔。当焙烧温度为600℃、TiO₂的负载量为15.7wt%、染料溶液浓度为10 mgL-1且pH为3时,大孔-介孔TiO₂-SiO₂光催化剂对污染物的光催化降解效率最高,而且具有良好的重复使用性。      

酚醛泡沫衍生多孔炭的制备及其电化学性能研究

以苯酚、甲醛为原料，利用水热合成法制备酚醛泡沫前驱体，经炭化和KOH活化后制备具有高比表面积的多孔炭PAFc。采用X射线衍射、扫描电镜和N₂吸附-脱附等方法对多孔炭进行表征。结果表明：当炭化温度为800℃、活化比例为1∶2时制备的多孔炭含有丰富的孔结构和高比表面积(1692.24m²/g)。此外，多孔炭也表现出优异的电化学性能，电流密度为1A/g时多孔炭的比电容达255.6F/g,循环5000次后，电容保持率为97.3%。     

磁性Fe3O4纳米复合材料的制备及其对Pb(II)的吸附

为解决磁性纳米Fe₃O₄易被腐蚀、团聚等问题,可对其进行功能化修饰。在超声波辐照下首先制备磁性纳米Fe₃O₄颗粒,然后选用2,5-二氨基苯磺酸(SP)和间苯二胺(mPD)单体为引入剂进行功能化修饰,制备得到富含氨基、磺酸基和亚氨基活性官能团的金属基复合材料Fe3O4-mPD/SP(95∶5),并采用FTIR、TEM、XRD等手段对其进行表征,证实了超声波辐照法制得的磁性纳米复合材料具有稳定性好、反应活性高、粒径小和比表面积更大等特点。同时考察其对Pb(II)的吸附性能,结果表明：mPD和SP摩尔比、溶液pH值、竞争性阳离子种类和反应温度等因素均会影响吸附效果;等温吸附过程符合Freundlich模型,吉布斯自由能?G0<0,吸附是一个自发过程;Pb(II)的吸附行为符合准二级动力学,速率常数k₂=3.61×10^-3 g·mg^-1·min^-1,平衡吸附量q_e=63.297 mg·g     

介孔纳米羟基磷灰石对刚果红染料吸附性能的研究

以氯化钙、磷酸氢二铵、十六烷基三甲基溴化铵为原料，采用水热合成工艺制备了介孔纳米羟基磷灰石，并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和比表面积分析仪对其进行物相、形貌和结构进行表征，然后着重研究了介孔纳米羟基磷灰石在各种不同条件下对刚果红染料的吸附性能。结果表明：介孔纳米羟基磷灰石的微观形貌为针棒状，比表面积为29.7376m²/g,平均孔径为41.558nm,孔体积为0.325196cm³/g。介孔纳米羟基磷灰石材料对刚果红染料具有较好的吸附性能，当溶液pH为7时，介孔纳米羟基磷灰石对刚果红吸附效果最好，最大吸附量可达183.77mg/g。通过模型拟合可知介孔纳米羟基磷灰石对刚果红的吸附过程符合准二级动力学模型和朗格缪尔等温吸附模型，属于自发的吸热过程。因此，介孔纳米羟基磷灰石可以作为绿色生物吸附剂用于染料的吸附。     

分级介孔结构组成的ZnO微球及光催化性能

以硝酸锌、脲素及酒石酸为反应物, 采用水热法制备碱式碳酸锌前驱体微球, 通过煅烧前驱体制备了介孔氧化锌微球。通过扫描电子显微镜(SEM)可以观察到, 氧化锌微球的直径约为2~4 μm, 由大量厚度约为10 nm的介孔纳米片组装而成。X 射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)结果表明: ZnO微球为六方纤锌矿结构, 并结晶较好。比表面积测试(BET)表明ZnO微球为介孔材料, 孔径为20~50 nm, ZnO微球比表面积约为29.8 m²/g。以亚甲基蓝为目标降解物, 对介孔氧化锌微球进行了光催化降解实验。实验结果表明, 所合成的介孔ZnO微球对亚甲基蓝的光催化性能较好。     

N掺杂生物炭的制备及其对Co2+的吸附性能

在芦荟叶皮中加入尿素用水热法制备炭前驱体，然后将其以不同的终温热解制备出N掺杂生物炭(NBC_x)。使用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附仪(BET)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和动电位分析仪(Zeta)等手段进行表征，研究其对废水中Co²⁺的吸附性能。结果表明：NBC_x的表面有明显的层块堆积。NBC_x具有分级多孔结构，芦荟叶皮与尿素的质量比为2∶1、热解终温为800℃时制备的NBC₈₀₀其比表面积为32 m²·g^-1，总孔体积为0.04 cm³·g^-1，其中非微孔比例高达75%。NBC₈₀₀表面含有丰富的含氧和含氮官能团，N含量和O含量(摩尔分数)分别高达3.89%和46.35%，可与Co²⁺发生离子交换、静电吸附、络合作用和共沉淀等反应。用Langmuir等温线模型能很好地描述NBC₈₀₀     

电纺La2O3纳米纤维对氟离子的吸附热力学和动力学研究

以聚丙烯腈为模板，采用高压静电纺丝与烧结相结合制备了La₂O₃纳米纤维，采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积分析仪(BET)对La₂O₃纳米纤维进行分析。将其用作除氟剂，探讨了La₂O₃对氟离子的吸附动力学和热力学。结果表明：La₂O₃对氟离子的吸附数据遵循准二级动力学和Langmuir吸附等温模型；热力学参数吉布斯自由能(ΔG⁰)0、熵变(ΔS⁰)及焓变(ΔH⁰)均大于零，说明La₂O₃对氟离子吸附过程为多级控制的自发熵增加吸热反应。