高铬型钒钛铁精矿球团氧化焙烧-盐酸浸出提钒

以高铬型钒钛铁精矿为原料,研究其在氧化焙烧-盐酸浸出过程中球团强度与钒浸出行为之间的相互关系。热力学分析结果表明,在氧化钙存在的条件下,高铬型钒钛铁精矿中主要化合物的氧化反应顺序依次为：FeTiO₃>Fe3O₄>Fe₂SiO₄>FeV2O₄>FeCr₂O₄。氧化产物物相分析结果证实,钛铁矿比磁铁矿更易氧化,氧化产物的主要物相为Fe₂O₃和Fe₉TiO₁₅。氧化温度和盐酸浓度分别是氧化过程和浸出过程中影响钒浸出率和浸出后球团强度的关键因素;浸出后球团强度与V₂O₅浸出率呈现较为明显的负相关关系;返烧可以有效提升浸出后球团强度,在返烧温度1 200℃,返烧时间90 min条件下,返烧后球团强度大于3 000 N/球。     

焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变研究

为探究熔融状态下,焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变,对铜渣进行了CO/CO₂气氛下熔融氧化焙烧实验。考察了CaO添加量与焙烧温度对于渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变过程和Fe₃O₄迁移并富集的影响。CaO的添加促进了渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变和Fe₃O₄迁移富集,而选择适宜的焙烧温度才能最大程度让Fe₃O₄迁移富集。最后发现在CaO添加量为铜渣质量的25 %,焙烧温度1 300 ℃,保温时间2 h,CO₂和CO体积比为190:10的条件下焙烧铜渣,铜渣中的Fe₂SiO₄基本完成了向Fe₃O₄转化,且Fe₃O₄迁移与富集程度较好。      

FeTiO3--Fe2 O3固溶体等温碳热还原

基于粉末煅烧技术合成FeTiO₃和FeTiO₃-Fe₂O₃固溶体体系,在热力学分析的基础上,选取1150℃,以固溶体合成物为原料研究FeTiO₃-Fe₂O₃固溶体体系等温碳热还原过程,并采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪对还原产物进行系统分析.研究结果表明:合成产物内部成分均匀.钛铁矿的摩尔分数x越小,xFeTiO₃-(1-x) Fe₂O₃固溶体碳热还原反应越易进行,并且反应速率最大值越大.在反应初期,假板钛矿相(FeTi₂O₅-Fe₂TiO₅(Fe₃Ti₃O₁₀))作为过渡相一直存在,至金属Fe和钛铁晶石Fe₂TiO₄生成后逐渐消失.      

铜渣在中低温下氧化改性的实验研究

根据铜渣的物相分析和铁橄榄石的氧化原理,提出了铜渣在中低温下氧化改性的实验方法,考察了氧气流量、氧化温度、氧化时间等因素对铜渣物相变化的影响。实验结果表明:随着氧化温度的升高和氧化时间的延长,铁橄榄石逐渐消失,转化为Fe₃O₄和少量Fe₂O₃,且物相粒度趋向均匀;粒度35～50μm级铜渣在氧化温度800℃、氧气流量0.1 L/min、氧化时间60 min条件下,Fe₃O₄的面积分数可达43.39%,氧化效果最佳。该实验为后续改进磁选效果、提高铜渣中铁资源的回收利用率奠定了基础。     

含铁氰渣磁化焙烧回收铁精矿

以铁含量为35%的氰渣为研究对象,研究了焙烧温度、焙烧时间及碳氧比对煤基磁化焙烧过程的影响,并采用化学分析、XRD、SEM、热重分析等分析手段对含铁氧化物的转变过程进行表征。随着焙烧温度的提高,铁氧化物的物相转变过程为Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO。随着磁化焙烧焙烧时间的延长,尾渣中的Fe₂O₃首先被C还原为Fe₃O₄,还原得到的Fe₃O₄可被空气中的O₂重新氧化为Fe₂O₃。碳氧比较低时,磁化率接近2.33;当碳氧比超过3时,过量的煤与尾渣混合,Fe₂O₃还原反应不完全;在焙烧温度645℃、焙烧时间45 min、碳氧比3的优化焙烧条件下,得到焙烧矿的磁化率为2.34。     

CaO--TiO2--Fe2O3三元系中Ca3TiFe2O8的生成机理

钒钛磁铁矿是烧结矿重要的原料之一,Ca₃TiFe₂O₈作为钒钛烧结矿中矿物被发现之后,其生成机理尚不明确.本文采用X射线衍射分析、元素能谱分析和TG-DSC分析相结合的方法,研究了Ca₃TiFe₂O₈的生成机理以及不同温度、CaO与TiO₂含量下Ca₃TiFe₂O₈的生成规律.实验结果表明,Ca₃TiFe₂O₈由Ca₂ Fe₂O₅和CaTiO₃反应生成,即CaO和Fe₂O₃反应生成Ca₂ Fe₂O₅;其后,与CaTiO₃反应生成Ca₃TiFe₂O₈.反应时间越长,Ca₃TiFe₂O₈的生成量越大,但反应温度对Ca₃TiFe₂O₈生成的影响并不明显.另外,还发现CaO含量越高,Ca₃TiFe₂O₈越易于生成,而且等摩尔Fe₂O₃和CaO下只要存在TiO₂,就会有Ca₃TiFe₂O₈生成.      

硅钢高温氧化铁皮的显微结构表征

利用电子探针面分析、状态分析及电子背散射衍射相分析技术研究硅钢高温氧化铁皮的显微结构。电子探针面分析可以直观的看出元素的分布状态,初步判断氧化铁皮的结构,而状态分析可以准确表征常规氧化铁皮中铁元素的状态,对于合金元素富集区域则通过电子背散射衍射相分析技术来标定。结果表明,高温氧化铁皮的结构主要有4层,即最外层为厚度约为10 μm的Fe₂O₃相,次外层为Fe₃O₄相,中间层为FeO相上分布有颗粒状的Fe₃O₄相,最内层为FeO相和Si元素富集的Fe₂SiO₄相。其中Fe₂SiO₄层的分布特征与加热温度密切相关:1 100 ℃时,Fe₂SiO₄相呈颗粒状,弥散分布在FeO层;1 200 ℃时,Fe₂SiO₄相呈液态,侵入基体和疏松的FeO层,且沿着FeO晶界呈网状分布。     

钒钛磁铁矿内配骨料气基还原试验

气基还原工艺处理钒钛磁铁矿逐渐受到研究者的关注,但目前该工艺还原后的钒钛磁铁矿金属化率较低。针对气基还原钒钛磁铁矿金属化率低的问题,以兰炭为骨料研究兰炭添加量、还原气氛、还原温度、还原时间等因素对钒钛磁铁矿气基还原金属化率及抗压强度的影响,并运用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)方法分析了还原产物物相变化及微观形貌变化,总结出兰炭的作用机理。结果表明,添加兰炭可提升钒钛磁铁矿气基还原的效果,在还原气氛φ(H₂)/φ(CO)=2.5、还原温度1 100℃、还原时间60 min条件下,未添加兰炭时试样金属化率仅为81.78%;在同样条件下,当兰炭添加量(质量分数)为6%时,试样金属化率可达到92.35%。钛铁化合物还原历程为Fe_2.75Ti_0.25O₄→Fe₂TiO₄→FeTiO₃→FeTi₂O₅→TiO₂和Fe,随着还原温度升高,金属铁相逐渐聚集连接成片,渣相与铁相...     

氧化时间对FeSiAl合金粉末组织与电磁性能的影响

以FeSiA合金粉末为原料，研究空气中500℃下不同氧化时间对FeSiAl合金粉末微观组织和电磁性能的影响。结果表明：随着氧化时间的延长，FeSiAl合金粉末颜色由深灰色向土黄色转变，表面微观形貌无明显改变。氧化5 h后，粉末表面出现Fe₃O₄，随着氧化时间进一步增加至10 h,Fe₃O₄逐渐转变为Fe₂O₃。FeSiAl合金粉末表面氧化层主要包含Fe₂O₃、SiO₂和Al₂O₃。粉末介电常数和磁导率的实部随着氧化时间的增加呈上升趋势，介电常数的虚部和磁导率虚部无明显变化。     

TiB2对Ta-W合金氧化行为的影响

采用热压烧结制备Ta-W合金和Ta-W-TiB₂合金,研究两种合金在700、800和900℃的高温氧化行为,通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察和能谱分析对合金的氧化层组分和组织形貌进行分析。结果表明:两种合金经热压烧结后的相对密度均达到97%以上,可以实现致密化。在氧化温度范围内所有合金的氧化动力学曲线都遵循直线规律,氧化温度升高氧化速率逐渐增大。Ta-W合金的氧化产物为Ta₂O₅固溶体,Ta-W-TiB₂合金的氧化产物为Ta₂O₅固溶体和TiO₂氧化物。在700~800℃下,稳定的TiO₂提高了Ta-W-TiB₂合金的抗氧化能力,但在900℃时,TiO₂的破坏大大减弱了氧化层对基体的保护能力。     

温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响

通过化学分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射分析及X射线光电子能谱分析等方法, 研究了温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响。结果表明, 室温条件下, 粉末氧含量(质量分数)较低(0.012%), 粉末表面发生部分氧化, 表面存在Ni、Cr、Ti等元素的单质态和以Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂为主的氧化物/氢氧化物; 当温度上升至150 ℃, 氧含量增加不明显; 随着温度进一步提高至250 ℃, 粉末氧含量明显增加, 达到0.034%, 粉末表面全部氧化, 表面主要由Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂组成。温度对镍基高温合金粉末氧化行为影响显著, 合理控制温度可以获得低氧含量的粉末, 本研究所用镍基高温合金粉末大气条件下最高处理温度为150 ℃。     

HRB400螺纹钢的高温氧化行为及动力学

为了优化HRB400螺纹钢氧化皮结构,以提高耐蚀性能,采用热重法研究了试验钢空气条件下在800、850、900、950、1000和1050℃温度下的氧化行为,建立了氧化动力学模型,计算出试验钢的氧化激活能,借助扫描电镜(SEM)分析和确定氧化皮结构和组成.结合螺纹钢的实际生产情况讨论了螺纹钢氧化皮形成规律,建立了螺纹钢...     

Fe-Cr钢在空气中的氧化行为

为了测定不同质量分数的铬元素对钢高温氧化行为的影响,采用热重法对Fe-5Cr钢与Fe-10Cr钢在800～1 200℃下进行高温氧化研究。建立了两钢种的氧化动力学模型,计算出了两钢种的激活能。利用金相显微镜和X射线衍射对两钢种氧化后的断面形貌和物相进行了分析。结果表明,两钢种的高温氧化动力学曲线遵循抛物线规律,Fe-5Cr钢的激活能小于Fe-10Cr钢。800℃下,Fe-5Cr钢生成不连续的氧化铁皮,Fe-10Cr钢氧化铁皮极少部分形核。900～1 200℃下,氧化铁皮结构由外向里依次为Fe₂O₃、Fe₃O₄和Cr₂O₃。由于Cr₂O₃的阻碍作用,氧化铁皮中没有发现FeO。由于高温和高氧分压,Cr₂O₃失效,导致两钢种在1 000～1 200℃下具有相似的氧化速率。     

X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分

以镍、钴为主的多金属矿分析,因基体复杂、缺乏标样等因素,研究报道相对较少。实验建立了以熔融法制样,X射线荧光光谱法(XRF)测定以镍、钴为主的多金属矿中主量组分(SiO₂、Al₂O₃、TFe(以Fe₂O₃形式表示)、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、P₂O₅、MnO)及矿化元素(Ni、Co)的方法。重点研究了熔融制样熔剂、熔剂和样品稀释比、氧化剂、预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等影响因素,并进行了方法指标测试。研究表明,采用Li₂B₄O₇-LiBO₂-LiF(m∶m∶m=4.5∶1∶0.4)混合熔剂,以LiNO₃为氧化剂,熔剂和样品20∶1的稀释比,在650℃预氧化4min,1050℃熔融9min,能制得较好的熔片。对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.49%~6.2%,按照实验方法对镍钴矿石标准物质进行分析,测定值与认定值一致。     

射频磁控溅镀掺杂铜对钛酸锌薄膜中相变化及微结构的影响

探讨了ZnTiO₃薄膜掺杂Cu元素对于薄膜性质、相变化与微结构之影响.实验是在一定温度下以射频磁控溅镀系统将铜沉积于ZnTiO₃陶瓷靶上,控制沉积于ZnTiO₃陶瓷靶上铜含量之后,再沉积掺杂铜的钛酸锌薄膜于SiO₂/Si基板上.成长出来的薄膜经由ESCA分析得知铜的质量分数分别为0.84%、2.33%和2.84%.从XRD分析常温下掺杂Cu的ZnTiO₃薄膜为非晶质态,经过600℃退火后,ZnTiO₃薄膜则由非晶质态转变成Zn₂Ti₃O₈结晶相,而未掺杂铜的ZnTiO₃薄膜在600℃退火时并没有结晶相产生.ZnTiO₃薄膜经过900℃退火后,Zn₂Ti₃O₈相分解成Zn₂TiO₄相和TiO₂相,且ZnTiO₃晶格常数因为Cu离子置换至Zn离子的位置有变小的趋势.由TEM分析证实Cu离子与Zn离子的置换,导致晶格应变产生双晶缺陷.经由XRD、SEM和TEM分析得知掺杂太多的铜会抑制TiO₂相的生成,而随着过多的Cu析出,晶体平均晶粒慢慢变小晶格应变也随之降低,以致晶格常数回复往原来晶格常数方向趋近.      

熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次组分

磷矿石是一种不可再生资源,其伴生组分F等也有较高的利用价值,熔片法处理样品后以X射线荧光光谱法(XRF)测定磷矿石中难挥发组分具有精密度高、准确度好的特点,但组分F在高温条件下易挥发,检出限偏高。文章重点研究了F组分高温挥发特性,建立了熔融制样-X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P_2O_5、F、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TiO_2、MnO和SrO等12种组分的分析测试方法。通过试验确定的分析条件为:稀释比为1∶15,预氧化温度为700℃,熔样温度为1 050℃,熔样时间为4 min。方法中,F、MgO、K_2O为造岩轻组分,无须基体校正;SrO采用Rhα-c作内标;P_2O_5、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、CaO、Na_2O、TiO_2和MnO组分采用理论系数法校正基体效应。方法检出限在0.000 2%~0.042%之间,特别是F组分的检出限可达到0.042%。以GBW07210和GBW07212为对象考察方法精密度,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.07%~5.1%之间;采用实验方法分析磷矿石标国家标样,及由标准样品合成的样品,测定值与认定值或理论值吻合良好。