SUPERCRITICAL PROPANE SEPARATION OF DEASPHALTED OIL AND CARBON-PRECURSOR PITCH FROM HEAVY PETROLEUM RESIDUUM

The feasibility of the use of a petroleum vacuum-distillation residuum as a feedstock for carbon applications was investigated using a semicontinuous supercritical propane (C3H8) extraction system. Experiments were carried out under different conditions to ascertain the effects of system pressure and temperature on the yields of extracted oils and the properties of residual pitches. The extraction residue obtained near the critical temperature and over the critical pressure of propane solvent showed appropriate properties as a precursor pitch for carbon materials, representing superior yields, high asphaltene contents, low toluene insolubles and the adequate softening point of 401-424 K. The extraction yields of deasphalted oil were increased as the system pressure was increased corresponding to the increased density of propane solvent. No difference in the yields and properties of residual pitches were observed at the experiments performed in the vicinity of the critical temperature of propane.     

辽河稠油减渣的超临界流体分离与评价

 采用超临界流体萃取分馏技术,将辽河稠油减渣分离成14个窄馏分和1个萃余残渣,测定了各个窄馏分的性质和组成,用改进的Brown-Ladner法计算了各个窄馏分和原料的结构参数,预测了窄馏分的二次加工性能,对特征化参数与窄馏分的性质进行了关联。结果表明,随着窄馏分收率的增加,残炭值、S和N及金属元素含量逐渐增加,饱和分质量分数减小,胶质质量分数增大,芳香分质量分数先增大后减小,芳香碳率fA增大,环烷碳率fN和烷基碳率fP逐渐减小。加工性能较好的窄馏分收率为15.18 %。建立了辽河稠油减渣窄馏分残炭值、芳碳率、环烷碳率、烷基碳率与特征化参数之间的关联式。     

辽河稠油减压渣油的超临界流体分离与评价

采用超临界流体萃取分馏技术,将辽河稠油减压渣油分离成14个窄馏分和1个萃余残渣,测定了各个窄馏分的性质和组成,用改进的Brown-Ladner法计算了各个窄馏分和原料的结构参数,预测了窄馏分的二次加工性能,对特征化参数与窄馏分的性质进行了关联.结果表明,随着窄馏分产率的增加,残炭值、S和N及金属元素含量逐渐增加,饱和分质量分数减小,胶质质量分数增大,芳香分质量分数先增大后减小,芳香碳率fA增大,环烷碳率fN和烷基碳率fP逐渐减小.加工性能较好的窄馏分产率为15.18%.建立了辽河稠油减压渣油窄馏分残炭值、芳碳率、环烷碳率、烷基碳率与特征化参数之间的关联式.     

加氢改质轻脱沥青油生产优化

将石蜡基南阳、江汉混合原油的减压渣油掺入到中间基管输原油的减压渣油中,拓宽了丙烷脱沥青的原料。丙烷脱沥青工艺通过提高混合溶剂中C4含量,同时提高沉降塔顶温度,获得加氢改质料轻脱沥青油质量和收率二者兼顾的生产优化效果。根据轻脱沥青油对糠醛的临界溶解温度调整糠醛精制装置的剂油比、塔顶温度和塔底温度,通过选用适宜的加氢改质反应温度、降低酮苯溶剂水含量、使用助滤剂等措施,提高了脱蜡油的收率。采用以上优化措施后,从拓宽原料的轻脱沥青油可以生产重质的润滑油基础油,并且综合收率有所提高。     

超临界流体萃取分馏法分离石油重质油

石油渣油的分离和评价，对重质油加工技术水平的提高具有重要的指导作用。根据超临界流体萃取的基本原理，开发了一种以Ｃ３、Ｃ４、ｎ－Ｃ５或它们的混合物为溶剂的超临界流体萃取分馏方法和仪器，采取恒定温差线性升压的操作模式将石油重质油按性质的差异分离成窄馏分进行深入的研究，从而为石油重质油的合理有效地加工利用提供基础数据和信息。着重介绍该分离方法的原理、仪器、分离条件的研究及其在重质油分离中的应用。本方法可     

大港常压渣油超临界萃取馏分制备中间相沥青的研究

采用超临界技术萃取分离大港常压渣油，可有效的脱除一些喹啉不溶物和固体杂质，且获得相对分子质量分布窄，反应性均一的组分，该组分经加压缩聚，不仅提高炭化收率，还可进一步改善性能，为制备高性能炭材料提供有效的途径，通过元素分析，族组成分析和核磁共振等手段对原料的组成，结构进行了表征，并借助于热台偏光显微镜技术考察了所间相沥青液相炭化过程中的中间相转化行为，结果表明，体系中合理的脂肪侧链及环烷烃含量和相对分子质量分布是保证中间相良好发展的必要条件。     

掺炼丙脱沥青对焦化装置安全运行及产品的影响

中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司延迟焦化装置丙脱沥青掺炼比例的上升,使焦化原料的粘度和残炭升高,轻质油收率下降,焦炭收率上升。而更为严重的是：生产出的焦炭产品是弹丸焦,焦化蜡油残炭大幅超标。以上问题的出现,严重影响了焦化装置的安全运行,如严重影响冷焦和除焦操作的安全;关键机泵封油的密封效果差或可能中断;关键部位结焦;原料泵可能抽空等。针对存在的问题,分析了原因并提出了相应措施和建议。     

石油磺酸盐-复合碱体系乳化稠油影响因素研究

不同类型和浓度的表面活性剂和碱与稠油形成的乳状液的稳定性不同。为减轻无机碱引发的结垢等问题,引入有机碱与之组成复合碱体系。优选出胜利石油磺酸盐(SLPS)和Na2CO3-三乙胺(TEA)作为实验用表面活性剂和碱,并将二者组成表面活性剂-复合碱复配体系。分别考察了SLPS浓度、复合碱总量和复合碱中Na2CO3与TEA的配比对乳状液稳定性的影响,实验结果为当SLPS浓度为0.6%、复合碱总量为0.8%、Na2CO3:TEA=1:1时,复配体系与稠油形成的乳状液最稳定,60℃下3h的脱水率为18%。实验评价了复配体系对无机盐、温度和不同黏度稠油的适应性,结果表明,低浓度的NaCl可与复配体系起协同作用,增强乳状液的稳定性,CaCl2和MgCl2存在时可大幅降低乳状液的稳定性,稠油的黏度越低乳状液越稳定。并认为有机碱是今后油田化学驱油用碱的研究方向之一。     

直馏柴油中石油酸的分离与回收工艺的研究

介绍了用一种碱性复合溶剂体系，在比较缓和的条件下，通过化学反应和抽提从直馏柴油中脱除石油酸的工艺过程。经实验室和中型试验研究，该工艺的石油酸脱除率达９０％以上，精制后柴油质量满足兰州炼油化工部总厂Ｑ／ＬＬＢ．１４０１－９１直馏柴油地企业标准；溶剂经加热可回收循环使用，得到的石油酸达到ＳＨ０５３０－９２的２号酸标准；该工艺不产生三废，有利于环境保护。     

从催化裂化柴油中分离高纯度2,6-二甲基萘

以大庆石油化工总厂炼油厂催化柴油为原料 ,通过精馏分离得到二甲基萘 (DMN)窄馏分 (2 5 8～ 2 70℃ ) ,经糠醛溶剂抽提 ,减压蒸馏后 ,在 -10～ -2 5℃冷冻 2～ 5h ,离心分离制得纯度约 80 %的粗 2 ,6 DMN ,再经无水乙醇在 -10～ -2 5℃重结晶 ,得到纯度大于等于 98%的 2 ,6 DMN。     

超声尿素包合法分离测定重质油中的正构烷烃

选用大庆减压馏分油为原料，通过超声尿素包合法准确地分离了其中的正构烷烃和非正构烷烃组分，得到了纯度较高的正构烷烃。采用GC／MS进行了分析验证，测得正构烷烃的碳数范围为C20～C38。研究了活化剂、溶剂、尿素用量、温度、超声时间等因素对正构烷烃分离效果的影响，确定了最佳反应条件。在选定的反应条件下。2g大庆减压馏分油，加入15mL异丙醇，3g尿素，正构烷烃的平均收率为42．51％。该方法准确度高，重复性好，正构烷烃定量分离的相对标准偏差为0．54％。     

川中-川南过渡带上三叠统须家河组油气全烃地球化学特征与成因

通过对天然气组成、油气碳同位素、油轻烃、中分子量烃和生物标志化合物的研究,阐明了川中-川南过渡带上三叠统须家河组油气的全烃地球化学特征、油气的成因和可能来源。指出须家河组油气主要来自须家河组自身的煤系烃源岩,并以煤系泥岩贡献为主;天然气以成熟腐殖型母质成因为主,少量的凝析油和原油来自其中的混合型有机质,不具备典型煤成油特征。     

引进重油加氢装置转动设备故障及处理

引进重油加氢联合装置用的机泵等转动设备由于本身存在某些问题，导致不能正常开车。有些问题是属于设备管理的问题，应在设计、选型和安装等全过程介入，不要把问题带到生产中去。     

CHARACTERIZATION OF HEAVY AND MEDIUM OILS FROM SASKATCHEWAN RESERVOIRS

ABSTRACT

Physical and chemical properties of oils are not available for most of Saskatchewan reservoirs. Hence, standard and specialized oil and water analyses were performed on fluids obtained from nineteen medium and heavy oil reservoirs. Seven of these reservoirs are producing under steam and fireflood processes.

The results of the oil analysis suggest that thermal history of the oil can be monitored by GC-MS techniques and viscosity measurements. 011 samples from different wells within a reservoir demonstrated significant differences 1n density, viscosity and other properties.

The water analysis data show that the variation in resistivity, total dissolved solids, pH and the concentration of the Ions present 1n the wellhead water samples as a function of time could be a useful Indicator for the flow pattern and flushing efficiency of steam or the advancement of the firefront and the extent of oil oxidation during thermal recovery processes.     

CHARACTERIZATION OF HEAVY OIL FRACTIONS OBTAINED FROM THERMAL TREATMENT IN PRESENCE OF SULFIDES AND H-DONOR ADDITIVES

ABSTRACT

Analytical studies have been performed on effluents issued from thermal conversion of Safaniya Vacuum residue (Arab Heavy) in presence of tetralin, thiophenol and methyldisulfide. In contrast to thermal behavior of the heavy oil alone, low coke amount was produced at high conversion level (up to 50%) beside good product qualities as demonstrated from analysis of the remained 500°C⁺ fractions. H-donor diluent and sulfide additives help effectively in lowering the carbon residue values and maintaining the H/C ratios at the highest values compatible with the conversion. Microstructural parameters of the liquid effluents and their asphaltenic parts are obtained ¹H and ¹³C NMR spectroscopy and average molecular weight determination. Even at high conversion level results allow to assess a rapid dealkylation process at the first stage of the thermal treatments associated with a good control in the evolution of the size of polyaromatic units. Optical Microscopy and X-ray analysis outline the specific effect of tetralin as a. delayed coking additive.     

催化裂化油浆的分离与化工利用

采用减压蒸馏与超临界流体萃取分馏相结合的方法,将大庆、大港和沙特重油催化裂化分离出催化剂后的油浆切割成窄馏分,研究表明,油浆窄馏分中除含芳烃外,还有相当数量的饱和分,两者之和在90％以上,饱和分中环烷烃是主要成分,蒸馏馏分中主要是三环、四环芳烃、萃取馏分芳香分中主要是五环及更重的芳烃,各窄馏分的平均结构是带短侧链的环烷稠环芳烃,油浆的蒸馏馏分可直接作为橡胶软化剂;大庆油浆超临界萃取分馏馏分可制备中间相沥青炭纤维。     

塔河常压渣油及其脱沥青油的临氢热转化反应性能研究

以塔河常压渣油（THAR）为原料、正己烷为溶剂脱除沥青质后获得脱沥青油（DAO）。利用热重分析考察了THAR和DAO的热转化特性,结合元素分析、FT-IR、1H/13C-NMR和GPC等表征手段,对其分子结构参数进行了系统的分析研究,并在高压反应釜中考察THAR和DAO的临氢热转化反应性能。结果表明：DAO的热重残余量明显低于THAR,且热转化活性较高;与THAR相比, DAO的相对分子质量明显降低,芳香度由0.27降至0.22,总环数由8.45降至5.08,其中芳香环数由5.94降至3.16,环烷环数由2.51降至1.92,且THAR中芳香环数与环烷环数的比值约为DAO的1.44倍;DAO临氢热转化反应产物中汽油、柴油收率分别为22.57%和42.26%,较THAR分别提高4.48和9.05百分点,而焦炭产率仅为5.02%,较THAR降低18.64百分点,这与THAR的芳香度大、缔合度大、含较多缩合程度高的稠环芳烃及热重残余量大相符。     

润滑油溶剂精制抽出油制取石油磺酸盐的研究

以减五线馏分油溶剂精制后的抽出油为原料，采用发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应制取石油磺酸，进而制取石油磺酸钠。在磺化反应过程中主要考察了反应温度、反应时间和酸油体积比对石油磺酸收率的影响。在酸油体积比0.12、反应温度60℃、反应时间45min的条件下，石油磺酸收率为64.14%。在石油磺酸中加入10%的氢氧化钠，进行中和反应后，采用乙醇萃取出石油磺酸钠，所得石油磺酸钠的活性物含量为42.10%，可作为表面活性剂使用。     

DEMINERALIZATION OF PETROLEUM COKES AND FLY ASH SAMPLES OBTAINED FROM THE UPGRADING OF ATHABASCA OIL SANDS BITUMEN

ABSTRACT

Ash reduction of the cokes and fly ash samples derived from the Athabasca oil sands bitumen was attempted by dissolving the mineral matter in acids. The samples used for this investigation included Syncrude fluid coking coke, Suncor delayed coking coke and the two fly ash samples obtained from the combustion of these cokes. All samples were analyzed for C,H,N,0 and S before and after acid demineralization and the analyses results compared. Further, the ash from the samples before and after acid demineralization was analyzed for silica, alumina, iron, titanium, nickel and vanadium to assess the acid leaching of these elements. CP/ MAS, ¹³C NMR spectroscopic study of the demineralized coke and fly ash samples was also attempted     

磁分离技术在石油及化工领域的应用

磁分离技术作为一种新兴的分离技术具有处理量大、效率高、选择性好以及处理过程中不产生二次污染等优势。基于磁分离技术的原理和技术特点,调研分析该技术在石油及化工行业废水处理、催化裂化催化剂分离和费-托合成催化剂分离领域的应用现状。磁分离技术对于石油及化工行业废水中重金属、油类及微细悬浮物有良好的分离效果;采用该技术分离、回收催化裂化催化剂流程简单,经济效益高;经磁分离技术分离后,费-托合成液态产物中的催化剂含量显著降低。磁分离技术具有广阔的应用前景,建议在磁种回收、聚磁介质的选择以及新型磁分离设备的研发等方面要重点关注和突破。