高效液相色谱分析对羟基苯乙醇含量

建立了对羟基苯乙醇的反相高效液相色谱分析方法,采用C18柱,流动相为乙腈和水,方法的相对标准偏差RSD为0 3%,平均回收率为100 7%。     

3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成工艺研究

碱性条件下由乙醛酸和邻乙氧基苯酚合成了3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸。考察了原料配比、氢氧化钠浓度、温度和时间等因素对产物产率的影响。通过正交实验确定了合成的最佳条件:n(乙醛酸)∶n(邻乙氧基苯酚)∶n(氢氧化钠)=1.0∶1.2∶2.5,氢氧化钠浓度2mol/L,温度50℃,时间5h。在最佳条件下,3-乙氧基-4-羟基苯乙醇酸的产率达84%以上。     

合成β—对羟基苯乙醇的新路线

以对硝基苯乙酸为起始原料,经KBH_4-ZnCl_2-THF体系还原,催化氢化,重氮化,水解合成β-对羟基苯乙醇,三步总收率为41.4％。     

医药中间体对羟基苯乙醇的合成及工艺研究

对羟基苯乙醇在医药的生产中占有很重要的位置,本论文主要是和大家一起讨论对羟基苯乙醇的合成方法以及发展前景。     

对羟基苯乙酸酯还原法制备对羟基苯乙醇的工艺研究

对羟基苯乙醇是一种重要的医药中间体,但目前的合成方法存在着成本高、难以工业化等不足。研究了硼氢化钾系列的多种还原体系将对羟基苯乙酸甲酯还原为对羟基苯乙醇的反应。研究发现,KBH4-ZnCl2体系在对羟基苯乙酸甲酯的还原中显示出较好的实验结果,其优惠工艺条件为n(对羟基苯乙酸甲酯)∶n(硼氢化钾)=1∶1.5,n(硼氢化钾)∶n(氯化锌)=1.5∶1,反应时间为6h,反应温度66℃(回流)。此工艺条件下对羟基苯乙醇的收率为82.7%,纯度为98.6%。     

固体酸催化合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸

为了得到高质量和高收率的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,使愈创木酚和乙醛酸在碱性水溶液中在固体酸催化剂存在下进行缩合反应,反应温度15℃,反应时间18h。将生成的3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸以钠盐形式沉淀分离出来,产品纯度98%。以γ-氧化铝、4A分子筛、活性二氧化硅、轻质氧化镁和活性氧化锌等两性氧化物用做催化剂进行研究。以4A分子筛作催化剂时收率达88·6%,比无催化剂时收率提高8·8%。     

4-羟基吲哚的合成研究

以2,4-二硝基甲苯、多聚甲醛为起始原料首先合成2,4-二硝基苯乙醇,然后经过还原、环合、脱氢3步合成标题化合物。考察了投料比的影响,得到了适宜的工艺条件,n(2,6-二硝基甲苯)∶n(多聚甲醛)∶n(叔丁醇钾)=1∶1.2∶0.16,n(2,6-二硝基苯乙醇)∶n(85%水合肼)=1∶5,Pd/C催化剂为2 g。该反应路线操作简便,工艺路线可行。4步总收率达39.6%,产物经过熔点、IR、1HNMR、13CNMR等表征确证。     

β-苯乙醇对位硝化工艺研究

β-苯乙醇在浓硫酸催化下与乙酸酐发生酯化反应,然后与硝酸和硫酸组成的混酸发生对位硝化反应,再用氢氧化钠水解合成对硝基-β-苯乙醇,讨论了反应温度、反应时间、硝酸用量对硝化反应收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对硝基-β-苯乙醇的总收率和纯度分别达到71 7%、98 3%。经IR、元素分析证实了其结构。     

黄酒中β-苯乙醇的含量分析研究

研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法,建立了最佳色谱条件。在该色谱条件下对酒市场中18种不同年份的传统型半干黄酒进行分析,结果表明18种黄酒的β-苯乙醇含量均符合国家标准,未发现市场上的黄酒有不迭标现象,并且β-苯乙醇含量随着酒龄的增加而减少,为健康合理饮酒和卫生监管提供参考和建议。     

4,6-二羟基嘧啶废水中提取甲酸钠的研究

研究了一种从4,6-二羟基嘧啶废水中提取甲酸钠的方法。4,6-二羟基嘧啶废水经过浓缩除氯化钠盐,得到富含甲酸钠母液,富含甲酸钠母液经冷冻得到二水甲酸钠,二水甲酸钠重结晶得到纯度为97%以上的甲酸钠。采用该方法实现了甲酸钠和氯化钠的分离。     

端羟基聚环氧氯丙烷羟值测定

端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的羟值是影响其性质的重要指标。分别利用醋酐-吡啶电位滴定法和核磁共振法对PECH羟值进行测定,将2种方法与GB12008.3—89方法所测结果加以比较,并进行了讨论,结果表明核磁分析法简单、准确快捷,重现性好。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的高效液相色谱方法.采用C18色谱柱(Supelcosil C18, 4.6 mm i.d.×33 mm,3 μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 %磷酸水溶液;洗脱梯度为0～3 min 65 % B,3～3.5 min 65 %～45 % B,3.5～8.5 min 45 %～10 % B,8.5～9.5 min 10 % B,9.5～10 min 10 %～65 % B,10～11.9 min 65 % B,12 min stop.检测波长为292 nm,流速为3.0 mL·min-1,柱温为35 ℃.结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好,BHA在0.1～0.9 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检出量为0.4 ng,回收率为99.3 %,相对标准偏差为1.0 %.该方法简便、快速、准确,可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定.     

高固低粘羟基丙烯酸树脂的研制

论述了高固体分低粘度羟基丙烯酸树脂的合成方法，讨论了羟基单体、引发剂、溶剂、分子量调节剂、工艺条件等因素对产品的影响。介绍了该树脂的特性和应用效果。     

化妆品中果酸的限量及检测

本文叙述了化妆品中果酸的种类及对皮肤的作用机理，讨论了果酸促进皮肤细胞更新能力和刺激性之间的关系以及化妆品中果酸的浓度限量问题，并介绍了一种应用高效液相色谱法检测化妆品中五种果酸含量的新方法。     

超声波辅助法提取细叶黄皮叶总黄酮及其清除羟自由基活性的测定

对超声波法提取细叶黄皮叶中黄酮类物质进行了研究,通过单因素及L9(3(4))正交实验,最佳提取工艺条件为A1B3C3D3,即:温度60℃,乙醇浓度60%,超声波功率90 W,料液比1:25,提取时间70 min.此条件下细叶黄皮叶总黄酮提取率达5.730%.在设置的5个质量浓度梯度下,总黄酮提取液对羟自由基的清除效果与...     

微波辅助法提取细叶黄皮果仁总黄酮及其清除羟自由基活性的测定

对微波法提取细叶黄皮果仁中总黄酮类物质进行了研究,通过单因素及L9(34)正交实验,得到提取最佳工艺为:温度70℃,微波功率440 W,φ(EtOH)=60%,m(细叶黄皮果仁)∶m(EtOH)=1∶16,提取时间10 min,该条件下细叶黄皮果仁总黄酮提取率为1.343%。在设置的5个质量浓度梯度下,总黄酮提取液对羟自由基的清除效果与其质量浓度呈正相关,当样品质量浓度为0.442 g/L时,其清除率达81.4%。     

多维气相色谱法测定清洁汽油中的含氧化合物

研究了多维气相色谱分析技术检测含有内标物MTBE（甲基叔丁基醚）汽油中含氧化合物（醇类和醚类）的方法。通过实验,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响,确定了最佳实验条件;同时对该方法的准确度和精密度进行验证,结果表明,该方法具有很好的精密度,加标回收率在90％-102％之间,样品分析周期为20min。由此可见,采用多维气相色谱分析技术,可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物。     

SMA接枝PHBA侧链液晶高分子的合成与性质

采用溶液缩聚法合成了苯乙烯－马来酸酐共取物接枝聚对羧基苯甲酸侧链液晶高分子,讨论了反应的接枝率和液晶侧链对高聚物热性质的影响。     

固相萃取和高效液相色谱法测定杨梅素和杨梅素糖苷

研究了用固相萃取预分离 ,高效液相色谱法测定杨梅树叶和树皮中杨梅素和杨梅素糖苷的方法。杨梅树叶和树皮中的杨梅素和杨梅素糖苷用 90 %甲醇加热回流提取 ,提取液用WatersSep Pak C1 8固相萃取小柱预分离脱脂 ,以WatersNova Pak C1 8( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,0 .0 5mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇为流动相 ,在该色谱条件下 ,主要的杨梅素和杨梅素糖苷均达到基线分离 ;用紫外二极管矩阵检测器检测 ,并作了色谱峰纯度分辨。方法标准回收率为 95 %～ 10 2 % ,相对标准偏差为 1.5 %～ 2 .2 %。方法测定了几种杨梅树叶和树皮样品中的杨梅素和杨梅素糖苷 ,结果满意。     

制备对—乙酰胺基苯磺酰氯干品工艺的研究

研究了萃取结晶法制取对－乙酰胺基磺酰氯干品的影响因素,及生产情况,采用该工艺已产生一定的经济效益。