超高效液相色谱串联质谱法测定冬枣中苦参碱残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC -mS/MS)测定冬枣中苦参碱残留的快速检测方法. 试样用乙腈提取,UPLC-ms/MS测定,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM). 方法最低检出限为0.6 μg/kg,添加回收率为87.3%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～5.0%.     

亲水作用液相色谱串联质谱法测定糙米中春雷霉素残留量

建立了糙米中春雷霉素残留量的亲水作用色谱–质谱联用测定方法。样品用甲醇+水(体积比为9∶1)提取,经HLB和SCX固相萃取小柱净化,以HWaters HPLC BEH HILIC色谱柱H(50mm×2.1 mm,1.7 m)分离,采用UPLC–MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素最低检测浓度为0.005 mg/kg,在0.005,0.050,0.100 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为74.9%～82.7%,相对标准偏差为4.9%～6.9%。     

合成碱性嫩黄标准品的含量检测

本文利用高效液相色谱仪(HPLC)及液相色谱质谱联用仪(LC/MS/MS)对合成的碱性嫩黄标准品进行含量测定。两种方法得到的结果分别为99.36%和99.43%,结果一致。     

高效液相色谱法测定化妆品中乙二醛的方法研究

建立了柱前衍生化,高效液相色谱法（HPLC）测定化妆品中乙二醛的方法。样品用乙腈-水溶液溶解,与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生化反应,衍生物直接用HPLC测定,用外标法定量。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈5%,加标回收率为91.4%～98.0%,检出限为1.6μg/g。本方法线性范围宽,测定结果准确,适用于化妆品中乙二醛的常规分析。     

气相色谱/质谱法测定化妆品中5种麝香类禁限用物质

建立了气相色谱/质谱法同时测定化妆品中5种麝香类物质的方法。将样品用乙醇或乙酸乙酯提取后直接经GC/MS测定。结果显示,此方法简便、快速、灵敏。方法的线性范围为1～500μg/mL,回收率不低于90%,RSD〈5%。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

气相色谱/质谱法测定潲水油中的多环芳烃

本文建立了潲水油中多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。首先通过环已烷-二甲基亚砜对样品进行两次提取,再用硅胶固相萃取柱进行净化。利用GC/MS分离测定。优化了对潲水油中17种多环芳烃化合物的分离测定条件,方法的检出限为1.80ⅹ10-4～1.10×10-3mg/kg,相对标准偏差为4.3%～17.5%,样品加标回收率为59.8%～81.2%。该方法灵敏度高、准确度好,能满足潲水油中多环芳烃的测定。     

HPLC法和改进型AgNO3滴定法测定肉毒毒素冻干制剂中氯化钠的方法学比较

目的：依据《中华人民共和国药典》中“通则3107氯化钠测定法”(AgNO₃滴定法),对自建高效液相色谱法(HPLC)和改进型AgNO₃滴定法在肉毒毒素制剂中氯化钠含量检测的准确性进行比较,为肉毒毒素制剂质量控制中氯化钠含量测定提供方法学依据。方法：采用AgNO₃滴定法、HPLC法和改进型AgNO₃滴定法分别对肉毒毒素制剂中氯化钠进行测定,运用SPSS 25.0软件对标准曲线进行线性回归分析,对三组方法精密度进行单因素方差分析,分别对HPLC法和改进型AgNO₃滴定法重复性测定值与标准方法测定值进行单组设计t检验。结果：HPLC法和改进型AgNO₃滴定法线性决定系数(R²)分别为0.999 9和0.999 3;AgNO₃滴定法、HPLC法和改进型AgNO₃滴定法回收率分别为95.05%～98.66%、91.74%～97.35%和93.56%～97.12%,精密度相对标准偏差分别为1.73%、0...     

ICP-MS法测定电子级高纯异丙醇中痕量金属杂质

用电感耦合等离子体 质谱 (ICP MS)的标准状态 (STD)和冷焰状态 (PS)测定电子级高纯异丙醇中的 18个痕量金属杂质 ,用铟作内标可补偿基体效应。方法检出限为 0 1× 10 -12 ～ 10 0× 10 -12 ,加标回收率为 80 %～ 12 0 % ,长时间相对标准偏差 (RSD)小于 7%。ICP MS测定结果与ICP光谱测定结果基本一致 ,但ICP MS提高了分析的准确性和工作效率     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

新型磺酸基Gemini表面活性剂的合成及其在油气井中的应用性能

以油酸酰胺丙基叔胺、3-氯-2-羟基丙磺酸钠和1,4-二溴丁烷为原料,通过两步反应合成了一种甜菜碱双子表面活性剂B18-4-18,通过傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪对合成产物进行了结构表征,用表面张力仪测定不同浓度下的双子表面活性剂（B18-4-18）的表面张力,用携液率装置测定了其在清水中、矿化水中、凝析油溶液中、甲醇溶液中的携液率,用罗氏泡高仪测定不同类型表面活性剂的泡沫高度。结果表明：合成产物与预期目标产物结构一致,在25℃时,B18-4-18的临界胶束浓度CMC为5.0×10^-6mol/L,相应的表面张力γ_cmc为31.67mN/m;质量分数为0.5%的B18-4-18在清水、矿化水、凝析油溶液、甲醇溶液中的最高携液率分别可以达到90%、87%、78%、87%;对比不同的表面活性剂的泡沫性能,优选出在泡沫酸中使用最佳的起泡剂为B18-4-18。     

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限（S/N=3）为0.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。     

反相高效液相色谱法测定2,3-酸

研究采用反相高效液相色谱法,甲醇/水=70/30为流动相,在C18柱上分离并测定2,3-酸,用紫外检测器检测,波长220um,苯酚为内标物,内标法定量。该法操作简便、快速、准确,相对标准偏差为0.5％,回收率为99.0～101.5％。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

Au掺杂水热均匀沉淀高温制备TiO2的光催化性能

向水热均匀沉淀、800℃焙烧制得的高活性、易分离TiO2（TiO2-800）中掺杂金（Au）,以光催化降解活性艳红染料X-3B作为模型反应,考察了掺Au量、制备条件、Au的价态等对Au／TiO2-800光催化性能的影响。结果表明,氨水作为沉淀剂,200℃焙烧的0．5％Au／TiO2—800的光催活性较TiO2-800有较大提高,染料X-BB的降解率由93％提高到了100％。还原实验显示,0．5％Au／TiO2-800表面存在的离子态Au能有效提高TiO2-800光催化活性。     

HPLC-UV同时测定皮革中三种含氯苯酚

建立并验证了用HPLC-UV测定皮革中含氯苯酚的方法;以丙酮为溶剂,采用超声波提取法提取皮革中含氯苯酚,以相对保留时间定性,峰面积进行定量;该方法平均回收率为97.20%~103.11%,RSD为1.094%~1.377%,检测限(S/N=3)分别为2,3,5,6-四氯苯酚:0.014 mg/L,五氯苯酚:0.002 mg/L,2,4,6-三氯苯酚:0.004 mg/L;本方法具有方便快捷、灵敏度高、回收率高、精密度好的特点,且避免了大量化学试剂的使用,减少了环境污染。     

孔雀石绿的电化学行为研究及应用

在HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,孔雀石绿在-0．745V（vs．SCE）处有一灵敏的极谱还原波,用单扫描示波极谱法建立了测定孔雀石绿的新方法,二阶导数峰电与孔雀石绿浓度在1．27×10^-7～1．78×10^-5mol／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9988,检出限为2．54×10^-8mol／L。此法用于水样、土样中微量孔雀石绿的测定,其回收率分别在98．0％。101．2％和71．0％．83．0％。     

氮化SBA-15负载高分散过渡金属用于丙烷高效直接脱氢

以氮化法修饰的介孔二氧化硅（SBA-15）为载体,采用浸渍法制备了不同过渡金属（钴、镍、铁、铜）脱氢催化剂。通过X射线衍射光谱和N2吸附-脱附分析表明氮化后的载体仍能保持良好的介孔结构;通过扫描电子显微镜分析表明金属处于高度分散的良好状态;通过程序升温还原和X射线光电子能谱分析表明氮化SBA-15改变了金属的电子结构,增强了载体与金属之间的相互作用力。采用定量浸渍法制备了金属负载量为1%（质量分数）的脱氢催化剂,并进行了性能评价。结果表明,丙烷脱氢催化剂活性顺序由高到低依次为Co-SBA-15N900-1%、Fe-SBA-15N900-1%、Cu-SBA-15N900-1%、Ni-SBA-15N900-1%,其中Co-SBA-15N900-1%催化剂的丙烷转化率为33%,丙烯选择性为88%。