铁矿石尾矿合成碳化硅粉末

以铁矿石尾矿和碳黑为原料,采用碳热还原法合成了SiC粉末.用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量.研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响.结果表明:合成温度对SiC粉末的合成过程影响显著,随着合成温度的升高,产物中SiC含量增大,1 480 ℃时,SiC的相对含量达到最大值(82%左右).较长的恒温时间可使还原反应进行得更充分,恒温8 h的样品中SiC的相对含量最高(85%左右).     

碳化硅纳米粉体研究进展

碳化硅纳米粉体性能优于传统的碳化硅粉体，能够达到高新技术领域的严格要求，具有更为广泛的用途。综述了近年来在高新技术领域发展起来的碳化硅纳米粉体的制备方法，对一些新的制备方法进行了重点介绍，阐述了各种方法的基本原理、特点及研究现状，并对各种方法进行了比较。碳热还原法原料便宜，质量稳定，易实现工业化生产；液相法可制得纯度高的纳米级微粉；气相法是目前比较先进的方法，但不易实现大批量生产。未来碳热还原法将继续占主导地位，提出了该领域科学工作者的努力方向。     

碳热还原法低温合成SiC粉末的研究

研究了碳热还原法低温合成SiC粉末。对SiC-C系统进行了热力学分析以指导合成工艺。研究了合成温度、保温时间、SiO2/C配比等对合成SiC粉末的影响,并对合成SiC粉末的成型性能和烧结性能进行了研究,在此基础上制定出较为合理的合成工艺制度。由此制得晶粒尺寸约为0.1um,二次粒径小于0.5um的烧结性能较佳的β-SiC粉末。     

碳热还原法制备重结晶SiC粉末的研究

研究了碳热还原制备重结晶α-SiC粉末的工艺过程，重点讨论了重结晶α-SiC的生长机理，同时，还探讨了SiC各相的稳定范围及工艺参数对产物形貌及产率的影响。     

水溶性酚醛树脂为碳源制备碳化硅研究

以自制的水溶性酚醛树脂和正硅酸乙酯分别作为碳源和硅源,对甲苯磺酰氯作凝胶控制剂,盐酸作催化剂,采用溶胶-凝胶技术和碳热还原法,在真空条件下于1300 ℃制得平均粒径为200 nm的碳化硅(SiC)并对样品分别进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)、旋转粘度计(NDJ-1)、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG)及扫描电镜(SEM)等表征.     

SiC晶须的微波加热合成

首先以硅溶胶(w(siO2)=30%,平均粒径为10～20 nm)和活性炭(平均粒径<10um,w(C)=99.5%)为原料,六偏磷酸钠为分散剂,混匀后在真空下于110℃烘干24 h制成反应前驱体,然后将其破碎成不同粒度的细粉,在多模谐振腔微波炉中分别加热至1 300～1 600℃保温15～60 min制备了SiC晶须,研究了热处理温度、保温时间以及反应前驱体的粒度对晶须产率的影响.结果表明:(1)当热处理温度为1 300～1 400℃时,产物主要为方石英及少量β-SiC,SiC晶须的产率较低;温度达到1 500℃以后,产物主要为SiC晶须及少量SiC颗粒,且在1 500℃下保温时间从15 min延长到30 min时,SiC晶须产率显著增加;温度提高到1 600℃时,生成了等轴SiC颗粒及SiC晶须.(2)1 500℃保温30 min为比较适合的微波加热合成条件,晶须产率能达到80%以上.(3)较小的反应前驱体颗粒有利于SiC晶须的生成.     

镧对碳化硅超细粉合成温度与粒度的影响

众多研究表明,提高反应物起始原料的均匀混合程度、添加适量的添加剂是改善碳热还原法制备碳化硅超细粉体的有效途径。由于稀土元素对众多的化学反应都能起到有效的促进作用,于是,以纳米二氧化硅和活性炭为起始原料,以稀土镧为添加剂,采用碳热还原法制备碳化硅超细粉体,并借助X射线衍射仪和激光粒度仪分别对合成的粉体进行物相和粒度分析,实验结果表明:添加一定量的稀土镧有助于降低碳化硅超细粉的合成温度及粉体粒度。     

碳热还原法合成氮化铝陶瓷粉末的研究

本文以Al2O3和活性碳为原料，采用碳热还原法制备了氮化铝陶瓷粉末。通过对原料的DSC－TG及制备物XRD、SEM、EDAX的分析，表明该方法在较低的温度下即能制备出晶形发育完善、粒度均匀、纯度高的氮化铝陶瓷粉末，并对其反应机理进行了初步探讨。     

碳热还原合成碳化硅过程的数值模拟

为揭示碳化硅合成过程中能量及物质扩散机理,从而为碳化硅的提质增产奠定理论基础,采用数值模拟的方法对碳化硅合成过程中的温度场、压力场、气体流动规律进行模拟研究。结果表明,随着合成时间的延长,炉内热量呈辐射状向外扩散,合成炉内气体呈现三维多向流动特性,反应进行到24 h时CO气体流量达到最大,而此时由于炉底透气性差的原因,致使炉底部压力高于其余位置,最大可达1.525×101 k Pa,此时可加入少量木屑以增加炉底透气性来改善因压力过高所造成的喷炉事故。模拟结果得到了生产实践验证。     

催化剂对合成碳化硅晶须的影响

以炭黑和SiO2微粉为原料,用双重加热技术合成了碳化硅晶须,考查了催化剂的种类、用量和加入方式对合成碳化硅晶须的影响。研究表明:以Fe2O3为催化剂,用量为原料SiO2总量的2%,在1250℃下、1.5h内可以获得平均直径为0.6μm、平均长度为30μm、生成率达80%的碳化硅晶须。     

树脂热解炭制备碳化硅晶须

用自制的配合醛树脂热解和炭源，用ＳＩＯ２超细汾作原，根据碳热还原原理，利用常规加热和微波加热两种方式，分别制备了直径在纳米级的ＳｉＣ晶须，Ｘ射线衍射、透射电检测结果表明：制备工艺和条件对ＳｉＣ晶须的性质有较大的影响。     

2.5维碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的力学性能

采用低压化学气相渗透法制备了具有热解碳界面层的2.5维SiCf/SiC复合材料.研究了界面层厚度和基体制备工艺对材料力学性能的影响.结果表明:0.1μm厚的界面层使材料的弯曲强度提高了104.2%从144增加到294MPa),材料表现为非灾难性断裂;界面层厚度进一步增加(到0.161μm),纤维的增强效果减弱,材料的断裂行为变差.基体制备温度由1050℃降到950℃时,材料强度增加了≈45%(从188增加到274MPa):制备压力由8kPa增加到16kPa时,气孔率升高,SiC基体晶粒形状由菱形变为球形.基体的球形晶粒有利于提高材料的承载能力,虽然复合材料的气孔率较高,但其弯曲强度却稍有增加.     

聚合物先驱体法制备SiC/AlN

将乙基铝胺和聚碳硅烷的溶液混合反应,减压蒸去溶剂后制得混合先驱体,后者经裂解烧结而转化为ＳｉＣ／ＡｌＮ,通过ＩＲ和ＴＧ／ＤＴＡ等表征研究了混合过程的交联反应,结合对裂解产物的分析,表明,采用该工艺可提高裂解烧成率,控制裂解产物的成分并有利于提高其中Ｓｉ和Ａｌ分布的均匀程度。     

程潮铁尾矿在玻化砖中的应用研究

在玻化砖配方中引入程潮铁尾矿,考察了铁尾矿的用量及尾矿玻化砖的特点。结果表明:尾矿在玻化砖中适合的用量为20～30wt%;所制玻化砖的主晶相为钙长石,呈灰黑色,耐磨性优异。     

含氧气氛下电子束辐照聚碳硅烷制备碳化硅纤维

以聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)为原料,在含氧气(1%)的气氛下用电子束低剂量辐照PCS原丝,然后在惰性气氛下退火实现不熔化处理并烧成制得碳化硅(SiC)纤维.分析了退火温度对辐照后PCS的氧含量、凝胶含量及化学结构的影响,研究了PCS在含氧气氛下辐照及在惰性气氛下退火所发生的化学反应.结果表明:在辐照过程中,主要是Si-H与O2反应生成Si-OH;在退火过程中,主要是Si-OH缩合脱水生成Si-O-Si交联结构.在1250℃烧成制得的SiC纤维呈芯-壳结构,表壳富氧,而芯部氧含量较低.纤维的平均拉伸强度为2.4GPa,平均弹性模量为170.1 GPa.     

用蛇纹石提镁残渣直接合成六配位有机硅化物

以蛇纹石提镁残渣为原料,采用常压蒸馏法直接合成了六配位有机硅化物。用红外光谱法和X射线衍射法分析了合成产物的结构。结果表明：合成的产物为有机硅化合物。实验确定的最佳合成条件为：氮气通入量50ml／min,反应时间2．Sh,乙二醇相对馏出量为75％。在此条件下,钡盐和钙盐的收率分别为86．5％和54．6％。     

高岭石/聚苯乙烯插层复合物碳热还原反应制备碳化硅晶须/氧化铝复相陶瓷粉体

以二甲基亚砜(dimethylsuIfox.de,DMSO)为插层剂制得高岭石/DMSO插层复合物,将苯乙烯单体与高岭石,DMSO插层复合物进行置换反应, 成功地将苯乙烯单体引入高岭石层间,层间苯乙烯在加热条件下聚合,制得高岭石/聚苯已烯捅层复合物.以高岭石/聚苯乙烯插层复合物为原料,在氩气保护气氛下,于1500℃碳热还原反应制备碳化硅晶须/氧化铝(SiCw/Al2O3)复相陶瓷粉体.结果表明:在高岭石/聚苯乙烯插层复合物中,高岭石 的层间距由0.717nm扩张到1.130nm,插层率接近100%.插层作用影响了层间羟基基团的振动,使其键合方式发生改变.X射线衍射和扫描电镜分 析表明:合成出SiCw/Al2O3复相陶瓷粉体中SiC和Al2O3为主品相,SiC呈晶须状,其直径≤200nm,长度≥3μm.     

碳化硅纳米晶须的制备

以SiO2纳米粉和自制的树脂热解碳作原料,用一种新的加热设备－双重加热炉合成了直径在5－30nm范围内,长径比在50－300之间的碳化硅纳米晶须。用化学分析方法,X射线衍射仪、透射电子显微镜等手段对碳化硅纳米晶须进行了表征。研究结果表明：用双重加热炉合成碳化硅纳米晶须的最佳湿度范围为1250－1300℃,恒温时间为60－75min,碳化硅纳米晶须的产率最高可达82％（质量分数）。