中国石油大庆化工研究中心2项科研成果获国家发明专利

从废Pd—C催化剂中回收钯的方法 钯催化剂已在化工生产领域内获得了广泛应用，虽具有活性高、选择性好等优点，但在实际应用中由于杂质的介入会造成催化剂失活。中国石油大庆化工研究中心从废催化剂中回收钯的方法是以碱金属或碱土金属碳酸盐为添加剂，在700～800℃下，将废Pd—C催化剂焚烧脱碳，继而使精制后获得的精渣与碱金属酸式硫酸盐反应，生成可溶性钯盐，最后用电解法将金属钯分离出来，可获得纯度为99．95％的金属钯，钯的单程回收率可达97％以上。     

火焰原子吸收法测定加氢脱炔催化剂中钯,铅

本文研究了空气─乙炔火焰测定氧化铝中钯、铅的介质条件，发现铝对钯测定无干扰。选择和比较了消除镍对钯干扰的释放剂和保护剂，确定了镧盐或８─羟基喹啉的加入量，及样品处理方法，直接测定方法。     

膜反应器中环己烷的脱氢

使用化学镀的方法，在多孔陶瓷底膜上分别沉积一层薄的钯银镀层，经焙烧处理，形成了钯银合金／陶瓷复合膜。该复合膜的钯银合金顶层很薄，因此复合膜的氢气渗透率大，成本低。研究了在该复合膜中的环己烷脱氢反应，获得了环己烷超平衡转化率的结果，并考察了各种因素如反应温度、空速和吹扫气流量等对环己烷转化率的影响     

废钯催化剂中钯的回收

介绍了从废钯催化剂中回收钯的工业方法,用回收的钯重新制作的催化剂,经鉴定效果良好。     

植物还原法制备钯纳米单质的定量研究

采用植物还原法，以PdCl2为钯前躯体，以银杏叶提取液为还原剂，将Pd2+离子从PdCl2溶液中还原出来，制备钯纳米单质。用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)方法测定溶液中残留的Pd2+离子浓度，计算反应的还原率，完成对植物还原法制备纳米单质的定量研究。分别考察了钯前躯体PdCl2浓度和银杏叶干粉颗粒大小对Pd2+离子还原率的影响。结果表明：可以用ICP-AES方法对植物还原法进行定量研究；PdCl2浓度越大、银杏叶干粉颗粒越小，还原率越大。     

等离子发射光谱法测定催化剂中的钯

提出了以ICP -AES测定催化剂中钯含量的方法。考查了试样的分解方法 ,载体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝载体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,2 %王水、2 %高氯酸对钯的测定无影响。提出采用载体匹配法测定Pd/Al2 O3 中钯的质量分数 ,该方法简单、准确、快速 ,回收率在 95 %以上。     

ICP—AES法测定Pd／γ—Al2O3催化剂中微量钯

简要介绍了高频电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）仪器原理，并在该仪器上考察了测量Ｐｄ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中微量钯的各种条件，方法准确度，精密度及钯最低检出限，用该法对实际样品进行了分析，得到了满意的结果。     

一种炔烃选择加氢催化剂及其制备方法

本发明公开了一种炔烃选择加氢催化剂及其制备方法。本发明的催化剂包括载体、主活性组分钯、助活性组分锡，其中，载体选自硅藻土、SiO2、TiO2、Al2O3，其形状选自粒状、球形、片状、齿状或条状，其比表面为1～200m^2／g；以载体总重计，主活性组分钯的重量含量为0．01～1．0％，其存在形态为单质钯；助活性组分锡的重量含量为0．01～3．0％。     

钯炭催化剂的研究进展

介绍了4种钯炭催化剂的制备方法,即浸渍法、浸渍沉淀法、离子交换法和化学气相沉积法,综述了载体预处理、浸渍、还原等钯炭催化剂制备方面的研究进展,探讨了贵金属钯的颗粒大小、分布以及分散度等因素对钯炭催化剂性能的影响,展望了钯炭催化剂的发展趋势。     

用原子吸收法测定高纯铂中微量杂质钯,金,锌

利用原子吸收光谱仪，采用不分离基体的方案，建立了回收铂中微量杂质钯，金，锌的方法。     

钯膜反应器中乙苯脱氢反应的研究：Ⅲ.膜反应器的数字模型…

在钯膜反应器乙苯脱氢反应过程的实验研究和氢气在钯膜上渗透速率测定的基础上，利用文献上乙苯脱氢的反应动力学模型，建立了由简到繁的三种钯膜反应器中乙苯脱氢反应的数学模型，并进行了模拟计算。结果表明，计算值与实验值吻合较好，相对误差小于８％。     

氢氧气氛中丙烯环氧化反应催化剂的研制

采用气液固三相淤浆床，在连续流动的微型反应装置上。以钯／钛硅分子筛（TS-1）双功能催化剂进行了氢氧气氛中丙烯环氧化反应实验，研究了催化剂不同制备方法和还原活化条件对环氧化反应的影响。结果表明，应用以硝酸钯为钯源，在氮气气氛中，升温速率30℃／h，还原温度180℃，经过6h还原活化的催化剂，在丙烷、丙烯、氢气、氧气的体积比为73：8：7：12的条件下，环氧丙烷的单程收率最高。     

国产钯碳催化剂失活原因初探

对在工业装置上使用的国产钯碳催化剂进行了测试和分析，发现导致催化剂失活的原因是：催化剂微孔被有机物堵塞，活性组分钯被有机物覆盖，硫中毒和钯晶粒长大而使其分散度降低。文章对新型催化剂的开发提出了建议。     

钯膜反应器中乙苯脱氢反应的研究Ⅲ.膜反应器的数字模型与模拟

在钯膜反应器乙苯脱氢反应过程的实验研究和氢气在钯膜上渗透速率测定的基础上，利用文献上乙苯脱氢的反应动力学模型，建立了由简到繁的三种钯膜反应器中乙苯脱氢反应的数学模型，并进行了模拟计算。结果表明，计算值与实验值吻合较好，相对误差小于８％。     

钯系催化剂硫化氢中毒及恢复

对钯系催化剂的硫中毒及活性恢复措施进行了较系统的考察。结果表明，硫化氢会导致钯系催化剂中毒，使其活性下降；催化剂中毒后，如果提高反应温度，随着运转时间的延长，活性会有所恢复；中毒催化剂经再生，活性不能完全恢复；钯系加氢催化剂硫中毒是可逆的。     

PTA装置溶剂脱水塔D1—601腐蚀与控制

针对PTA装置溶剂脱水塔D1—601的腐蚀状况，通过镀钯实践及研究温度与Br-质量浓度对腐蚀的影响，对该设备的腐蚀机理及镀钯后的耐蚀机理进行了分析。经研究表明：在还原性醋酸介质中，镀钯可以有效地提高不锈钢的耐腐蚀性能，不锈钢表面镀钯可以解决其在PTA装置中含Br-醋酸环境下的腐蚀问题；工艺参数的控制直接影响着设备的耐腐蚀性能，在能满足醋酸溶剂回收的前提下，应尽量降低操作温度并严格控制Br-含量；镀钯与控制工艺参数相结合是解决D1—601及PTA装置中其它类似环境下不锈钢腐蚀的有效途径。     

ICP-AES法测定加氢催化剂中钯含量

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定加氧催化剂中钯含量的方法。考虑到催化剂中主要成分为氧化铝，研究了试样的溶解、酸度对钯测定的影响。采用基体匹配法消除干扰，确定了仪器工作条件．并对其方法的精密度、准确性进行了考察。结果表明，在此条件下测定的数据具有良好的精密度。相对标准偏差为1．52％，回收率在98％以上。     

载体活性炭及其预处理对Pd/C催化剂性能的影响

研究了载体活性炭对制备的钯炭催化剂性能的影响,讨论了活性炭表面形态、表面处理即添加分散剂对最终制备的催化剂性能的影响.结果表明,不同方法制备的活性炭对制备的钯炭催化剂的分散度、初活性、晶粒大小均有较大影响,而对活性炭进行表面处理添加分散剂有助于活性炭表面对钯的锚定作用,有助于稳定钯,提高钯的分散度及活性.     

光谱法定量分析—氧化碳助燃剂中铂和钯

研究了光谱法定量测定一氧化碳助燃剂中铂和钯的方法。当铂含量为１００×１０￣（－６）－６００×１０￣（－６）时，其标准偏差为３．４－４．６，回收率为９５％－９６％；当钯含量为３０×１０￣（－６）－３００×１０￣（－６）时，其标准偏差为２．６－４．１，回收率为９７％－９８％。方法的测定下限铂含量为３０×１０￣（－６），钯含量为１０×１００￣（－６）。     

钯基膜反应器研究进展

论述了钯基膜的分离与反应性能和膜的制备方法。介绍了两种典型的钯基膜反应器结构模型和它们在加氢、脱氢及氢转移反应体系中的应用情况。展望了钯基膜反应器的发展前景。