2，2＇[蒽-9，10-二（亚甲硫基）]-1，1’-二（对甲苯基）二乙醇的合成及其对Sr2＋的识别

以对甲基苯乙酮为原料合成了2,2’-[蒽-9,10-二（亚甲硫基）]-1,1’-二（对甲苯基）二乙醇,其结构经IR、1HNMR和MS表征。通过紫外吸收光谱法考察了该化合物对金属阳离子的识别性能,结果表明,该化合物对Sr。＋具有高选择识别能力。讨论了主客体识别作用的机制。     

1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的合成概述

三唑类药物是目前抗真菌药的主流,特别是用于治疗深部真菌感染。1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪是其重要的药物中间体,作为新-代抗真菌药关键中间体其的合成已成为研究热点。较全面地介绍了1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪的各种合成路线。其合成途径基本上是先制备单N-芳基取代哌嗪,产物继续和适当的芳基卤化物进行N’-芳基化反应,得到1-（4-羟基苯基）-4-（4-硝基苯基）哌嗪。     

碳酸二（4-氨基苯基）酯的合成与表征

以Pd／C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,75％（质量分数）甲醇为溶剂,碳酸二（4-硝基苯基）酯为原料,在常压下转移氢化合成了碳酸二（4-氨基苯基）酯。氢化条件温和,后处理简单,没有污染。并用红外、氢核磁谱图表征了该化合物。     

氟双相催化下4-(对-硝基苯基)丁酸酯的合成

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦、二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在四氢呋喃(THF)中,由4-(对-硝基苯基)丁酸和醇合成五个4-(对-硝基苯基)丁酸酯类化合物。反应条件为:4-(对-硝基苯基)丁酸0.14 mmol,n(酸)∶n(醇)=1.0∶1.5,催化剂用量n(酸)∶n(催化剂)=1.0∶1.5,室温反应3.0 h,产率80.1%~95.0%,纯度91.0%~100%(GC分析)。     

碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成与应用研究进展

碳酸二(4-硝基苯基)酯是一种重要的中间体,主要用于药物和多肽等精细与专用化学品的合成.碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成方法主要有光气法、硝化法和三光气法.本文介绍了碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成路线,并认为用三光气法代替光气法合成碳酸二(4-硝基苯基)酯能有效避免光气的危险性和硝化时产生混酸对环境的污染,其方法具有广泛的应用前景.     

4—氨基—N—间（邻）硝基苯基—1,8—萘二甲酰亚氨的合成

以工业苊为主要原料,经硝化、氧化、缩合与系列反应合成了两种题示荧光颜料,探讨了反应条件确定了工艺流程。     

N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的合成

以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺,产率为62％。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-（4-氯-2-硝基苯基）-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。     

2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成

双酚A经硝化可制得合成阻燃剂的中间体 2 ,2 二 (4 羟基 3 硝基苯基 )丙烷。最佳硝化条件为 :w(HNO3 ) =2 2 % ,反应温度 30℃ ,反应时间 3h ,目标产物的产率最高达到 87 5 %。产物经柱色谱纯化后 ,其元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱数据与结构相符     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

β-(对硝基苯基)-β-氨基丙酸合成方法的改进

在组合化学中 ,β (对硝基苯基 ) β 氨基丙酸是用于构建多肽化合物库的一种基本结构单元。通过对其合成方法中反应条件的改进即 :以乙酸代替乙醇做溶剂 ,反应温度为 95℃ ,预热溶剂并快速升温 ,使 β (对硝基苯基 ) β 氨基丙酸的产率从传统方法的 30 %左右提高到 60 %以上 ,且无需额外的纯化步骤即可得到质量分数大于 90 %的目标产品。     

二苯并-18-冠-6的合成条件的优化

通过改变溶剂的极性、离子性、离去基团的活性及反应温度等方法,对传统的Pedersen冠醚合成法进行了优化,使目标产物的最高产率达到71%以上.产物通过IR、1H NMR及元素分析等方法进行结构表征.     

二甲酰基二苯并-18-冠-6的合成研究

利用Reimer-Tiemann及Vilsmeier反应原理,分别以二苯并-18-冠-6、三氯甲烷（CHCl3）和NaOH或者二苯并-18-冠-6、DMF和POCl3为原料,优化合成了二甲酰基二苯并18-冠-6,克服了直接酰基化使冠醚环断链等缺点,产品收率最高可达78.2%,并通过IR、^1HNMR及元素分析等方法对产物进行结构表征。     

Synthesis of polymers with benzo-13-crown-4 and benzo-9-crown-3 units via cyclopolymerization

Summary Polymers containing crown ether units were synthesized by cyclopolymerization of divinyl and diepoxide monomers. These are 1,2-bis-(2-ethenyloxyethoxy)-benzene (1) and 1,2-bis-(2,3-epoxypropyl)-benzene (3) producing polymers with 13 and 9-membered rings 4 and 5, respectively. Both the monomers and polymers were characterized by IR, ¹H NMR and ¹³C NMR spectroscopy. Finally, the polymers were contacted with an aqueous solution of lithium chloride.     

二苯并-18-冠-6的超声合成及改进

以邻苯二酚,二氯乙基醚为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂及模板剂,采用超声法合成了二苯并-18-冠-6。通过IR和1H NMR对产物结构了进行表征。并对反应温度和时间进行了优化。针对传统超声方法产率较低的问题,添加了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂对反应进行了改进,结果表明,添加抗氧化剂之后,产率从17%增加到46%。     

超声波法合成二苯并-18-冠-6

采用超声波反应器，以邻苯二酚、二甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料，二甲亚砜为溶剂，氢氧化钾为催化剂兼模板剂，合成二苯并-18-冠-6（DB18C6）。产物经IR和^1HNMR表征。合成收率达到42％。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。     

SAPO-34分子筛的合成

以吗啉和四乙基氢氧化铵为模板剂,合成SAPO-34分子筛,研究不同温度和物料比对SAPO-34分子筛合成的影响。结果表明,在180℃和n(吗啉)∶n(SiO_2)∶n(Al_2O_3)∶n(P_2O_5)∶n(H_2O)=2∶1∶1∶1∶30条件下,SAPO-34分子筛的相对结晶度达100%。     

Synthesis of Substituted Crown-Ethers by radical addition of 18-crown-6

An example of the synthesis of substituted crown-ethers by radical addition reaction of 18-crown-6 ( 1 ) to several α-olefins ( 2a-e ), cyclohexene ( 2f ), vinyl butyl ether ( 2g ), allyl alcohol ( 2h ), trimethylvinylsilane ( 2i ), diethylmaleate ( 2j ) and formaldehyde ( 2k ) in the presence of a peroxide initiator was studied. The dependence of the yield of the addition product upon reaction conditions was also investigated.     

氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究

采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h产率较高,可达80%。目标化合物由红外、核磁共振及元素分析等手段进行表征。     

二苯并-14-冠-4及其聚合物的合成与表征

介绍了标题化合物的新合成方法,甲醛与标题化合物在甲酸催化下发生的缩聚反应,在此基础上合成了冠醚聚合物,并用红外光谱、质谱、热分析等手段对所合成的化合物进行了表征.     

苯并-15-冠-5-修饰的ADT型铁氢化酶活性中心模型的电催化产氢行为

利用Sonogashira反应,以较高的产率将苯并-15-冠-5-基团修饰到铁氢化酶活性中心,得到了结构新颖的ADT型模型化合物1,电化学研究表明该化合物能够催化还原醋酸放出氢气,具有明显的产氢活性.