香料羧酸糠醇酯合成的新方法

用糠醇、乙酸酐和丙酸酐为原料,Fe2(SO4)3.xH2O为催化剂,NaHCO3为缚酸剂,合成了乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯。考察了反应物料比、反应时间、催化剂和缚酸剂用量对收率的影响。合成乙酸糠醇酯的最佳条件为:物料配比n糠醇∶n乙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.03∶2(摩尔比),室温下反应4 h;合成丙酸糠醇酯的最佳反应条件为:物料配比n糠醇∶n丙酸酐∶nFe2(SO4)3.xH2O∶nNaHCO3=2∶2∶0.04∶2(摩尔比),室温下反应4 h。乙酸糠醇酯和丙酸糠醇酯的收率分别为88.8%和90.2%。该反应条件温和、产率高,可用于工业化大规模生产。目标产物结构经IR、1H NMR表征得以证实。     

稀土类水滑石的制备及其催化性能的研究

采用共沉淀水热合成锌铝类水滑石(Zn Al-HTLcs)和锌铝铈三元类水滑石(Zn Al Ce-HTLcs)。并利用XRD对不同条件下合成产物进行物相分析。实验结果表明,在M2+∶M3+=2,Ce3+∶Al3+=0.25,p H=5.8~6.5下,进行多种离子共沉淀,均能合成结构单一的Zn Al-HTLcs和Zn Al Ce-HTLcs。并以此为前驱体经一定温度焙烧后得到复合金属氧化物催化剂,研究了催化剂在乙酸戊醇酯化反应中的应用。当M2+∶M3+为2,Ce3+∶Al3+为0.25条件下,催化剂在实验条件下均具有较好的催化活性,其中经500℃下焙烧的催化剂,乙酸的转化率最高可达78.7%。     

硫酸铵、羟基乙酸混合液中各组分的定量分析方法研究

硫酸铵、羟基乙酸(GA)混合溶液中各组分定量分析时均存在另一组分的严重干扰。在甲醛法测定硫酸铵含量、酸碱滴定法测定羟基乙酸含量基础上,引入乙酰丙酮分光光度法,改进并建立了混合溶液中各组分定量分析方法。探讨了检测波长、羟基乙酸浓度、乙醇浓度、恒温时间、反应温度、p H值对3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶(DDL)溶液吸光度的影响。该方法的适宜条件为:p H=5~7,ω(GA)90%,60℃恒温15 min,测定波长414 nm。线性方程Ar=0.242 5 C+0.004 0,线性范围0.05~4.00μg/m L,R2=0.999 9。方法测硫酸铵含量RSD1.5%,羟基乙酸含量RSD1.8%。此分析方法快捷、简便、灵敏、准确。     

水合肼还原芳硝基物的研究

以Pd C为催化剂 ,水合肼为还原剂研究了p 硝基乙酰苯胺、p 硝基氯苯以及 3 硝基 4 甲氧基乙酰苯胺的还原反应 ,反应在液相色谱跟踪下进行。80℃下p 硝基乙酰苯胺及p 硝基氯苯还原转化率达 10 0 %所需的条件分别为 :n(p NO2 C6 H4NHCOCH3)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 6、催化剂用量 11 33g (molp 硝基乙酰苯胺 )、反应时间 3h ;n(p NO2 C6 H4Cl)∶n(N2 H4H2 O) =1 0∶1 8、催化剂用量 10g (molp 硝基氯苯 )、反应时间 2 0min ;还原最终产物组成单一 ,均为相应的氨基物     

磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂减水剂的合成

以三聚氰胺(M)、尿素(U)、对氨基苯磺酸(PAS)和甲醛(F)为主要原料,氨基磺酸(S)为磺化剂,采用四步法合成了SMUPASF(磺化三聚氰胺-尿素-对氨基苯磺酸-甲醛树脂)高效减水剂。系统探讨了合成工艺条件对SMUPASF分散性能的影响规律。研究结果表明:合成SMUPASF的最佳工艺条件是n(M)∶n(U)∶n(PAS)∶n(F)∶n(S)=1∶1∶1.0∶10∶1.2,羟甲基化阶段的反应温度为70℃、反应时间为1.5 h和p H=8.5,磺化阶段的反应温度为85℃、反应时间为2.5 h和p H=12.0,酸性缩聚阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.5 h和p H=5.0,碱性重整阶段的反应温度为80℃、反应时间为1.0 h和p H=8.5;此时,SMUPASF的综合性能良好,当w(SMUPASF)=1.0%(相对于水泥质量而言)时,其分散性能较好,水泥净浆初始流动度(达235 mm)相对最大。     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

硫酸铝催化乙酸异戊酯的合成研究

以冰醋酸和异戊醇为原料,利用硫酸铝(A12(SO4)3.18H2O)作催化剂合成乙酸异戊酯取得了阶段性成果。重点采用对比实验的方法探讨了投料比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产率的影响。最佳工艺条件为:M冰醋酸∶M异戊醇=3∶2,催化剂用量为1 g;反应时间2 h;反应温度93~107℃。该合成方法具有操作安全简便、催化剂可回收使用等优点。     

不同类型VFA对反硝化同步脱氮除磷的影响

为探究不同类型VFA(乙酸和丙酸)对反硝化同步脱氮除磷的影响,采用厌氧/缺氧富集驯化反硝化同步脱氮除磷微生物(DPAO),利用电子扫描显微镜(SEM)观察富集后微生物特征,并通过批次实验考察2种污泥的厌氧碳吸收、磷释放和缺氧硝酸盐消耗、磷吸收情况。结果表明:以乙酸和丙酸为VFA富集DPAO是可行的;乙酸系统中DPAO以短杆菌为主,而丙酸系统中DPAO以球菌为主,反映了DAPO的多样性特征;乙酸系统中,厌氧碳利用效率0.14 mg/mg(COD)和释磷速率3.5 mg/(g·h)(MLSS)、缺氧氮利用效率0.9 mg/mg(N)和吸磷速率2.3 mg/(g·h)(MLSS),明显高于丙酸系统中的相应参数值0.10 mg/mg(COD),2.7 mg/(g·h)(MLSS),0.7 mg/mg(N),1.7 mg/(g·h)(MLSS);乙酸系统呈现出典型的反硝化同步脱氮除磷特征,而丙酸系统除反硝化同步脱氮除磷外,还存在异氧菌的反硝化脱氮行为。     

大蒜素/海藻酸钠/明胶/壳聚糖复合微球的制备及性能

以大蒜素为模型药物,采用复凝聚法制备了海藻酸钠/明胶/壳聚糖复合微球,考察了不同条件对微球溶胀性、载药性能和缓释性能等指标的影响。结果表明,明胶和海藻酸钠(质量比为1∶3)为2%,大蒜素投入量与混合胶比为1∶2时,制备的载药微球(DSGCM)外形规则,粒径分布在0.8~0.9mm之间,载药量为24.3%,包封率为69.4%,复合微球具有p H敏感性,在p H=7.4介质中微球溶胀率达到450%,药物释放过程符合Higuchi方程,明胶的加入可以延缓DSGCM复合微球的药物释放性能。     

臭氧氧化处理含硫皮革废水的实验研究

利用臭氧氧化法处理含硫皮革废水,研究了n(O3)∶n(S2-)、p H、反应时间对废水中S2-去除效果的影响。实验研究表明,臭氧氧化法可以有效去除废水中的S2-,且对COD也有一定的去除作用。在反应过程中n(O3)∶n(S2-)、p H、反应时间对S2-的去除率影响很大。在p H=7.5,n(O3)∶n(S2-)=0.5时,60 min时臭氧氧化法对S2-去除率可达96.24%。