浅谈离心萃铟过程中结晶乳化和有机相老化问题及其处理

本文着重论述了用Ｐ２０４直接从氧化锌酸性上清液中离心萃取回收铟中管道结晶、有机相乳化和老化等问题产生的原因，提出了解决这些问题的方法，阐述了整改效果。     

离心萃取氧化锌酸浸液中铟锗新工艺的研究

本文分析了富集苹取工艺从氧化锌中回收 In、Ge 所存在的问题,论述了离心萃取新工艺的原理、方法及其效果,指出了完善新工艺的技术途径。     

长链烷基羟肟酸离心萃锗试验

本文介绍株洲冶炼厂长链烷基羟肟酸离心萃锗试验，采用一定配比萃锗有机相在２０ｍｍ离心萃取器上就氧化锌酸浸液萃铟后液水相进行相比、级数、溶液酸度及循环次数等条件试验，结果表明：（１）、长链烷基羟肟酸性能稳定，再生循环情况良好，水溶损失小，适合做离心萃锗剂；（２）、长链烷基羟肟酸配制的萃锗有机相在三级萃取条件下使余液含锗降至５ｍｇ／Ｌ以下，可有效分离提锗，完全可满足锗从锌系统开路所需的锗萃取率；（３）试验所用的长链烷基羟肟酸离心萃锗，Ｂ反萃剂反萃工艺可行。     

从株洲冶炼厂氧化锌浸出液中萃取分离锗

株冶化锌浸出液中含有约３０ｍｇ／Ｌ的锗，本试验采用化学稳定性高的萃取剂和高铲且能循环使用扳萃取剂，以及先进的萃取设备经三级萃取，一级反萃取，锗的萃取雍 反萃取率分别达到９５％和９９％，粗ＧｅＯ２产品含锗３０％ 。     

浅谈离心萃铟过程中结晶乳化和有机相老化问题及其处理

本文着重论述了用Ｐ２０４直接从氧化锌酸性上清液中离心萃取回收铟中管道结晶、有机相乳化和老化等问题产生的原因，提出了解决这些问题的方法，阐述了整改效果。     

用“H”试剂从氧化锌酸浸液中回收锗的试验研究

用“H”＋煤油＋添加剂作萃取剂，对锗的回收工艺进行了研究。结果表明：对于含锗为0．02～0．03g／L的氧化锌酸浸上清液，用”H”＋煤油＋异辛酸（或TBP）萃取回收锗，不仅试剂消耗小，而且产品（锗富集物）含锗可达22％以上。     

含锗氧化锌烟尘综合回收锗锌工艺

针对某厂含锗氧化锌烟尘锗含量较高的特性,研究拟定了酸浸一丹宁沉锗－净化－碳铵沉锌的工艺生产锗精矿与碱式碳酸锌产品,经生产验证,此法具有流程短、易操作,收率高,产品质量好等优点,能合理有效地综合回收烟尘中的锗锌等有价金属。     

从含锗氧化锌烟尘中提取锌锗

以氧化锌烟尘为原料、硫酸为浸出剂,研究了含锗氧化锌烟尘的浸出过程。最佳工艺条件为:烟尘用量50g、硫酸用量20mL、反应温度80℃、反应时间2h、液固比41,在该条件下,锌、锗的浸出率分别为89.12%和89.75%。将浸出液的pH调至2.5,在沉淀温度60℃,搅拌时间30min的条件下,采用浸出液中锗量40倍的单宁酸进行沉锗,锗的沉淀率达97.2%,得到含锗0.809%的单宁渣,该沉淀渣在600℃灼烧1h后得到品位为14.55%的锗精矿。沉锗后液可返回锌生产。     

含锗氧化锌烟尘的流态化浸出研究

报道了散式直管流化床处理含锗氧化锌烟尘的研究结果。控制适宜的加料量和液速，可实现稳定流态化浸取。研究了影响锌、锗浸出率的各种因素，流态化浸出技术指标和设备产能优于机械浸出槽。     

从硫酸锌溶液中萃取提锗

从硫酸锌溶液中萃取提锗的水相体系组成复杂，主金属锌含量高，待分离回收的金属锗含量极低，杂质Fe,Mn,SiO2高，在诸多有机相体系中选择以7815 添加剂 煤油为有机相，NaOH为反萃剂进行工艺研究，完成了扩大和半工业试验，从硫酸锌溶液至锗精矿锗的回收率大于94%，锗的直收率约80%，锗精矿含Ge30%左右，离心萃取器是有效的萃取设备，萃取提锗后的萃余液经除油处理后，对锌电解工艺无不良影响。     

氧化锌烟尘不同浸出体系锗提取行为

以含锗氧化锌烟尘为原料,研究了硫酸、草酸、酒石酸、硫酸-酒石酸混合循环浸出工艺中Zn、Fe、Pb、Ge等有价金属的浸出行为。结果表明：硫酸浸出工艺可实现Ge、Zn的高效提取,在硫酸浓度100 g/L、液固比10 mL/g、温度90℃、反应时间120 min的条件下,Ge、Zn的浸出率分别可达86.12%、93.13%;草酸浸出工艺可实现Ge、Fe与Zn、Pb的选择性分离,在最优条件下Ge、Fe的浸出率分别为92.32%、67.30%,Pb、Zn基本不被浸出;酒石酸浸出体系下,Ge的浸出率较低,最高只达76.15%,并且Zn、Fe的浸出率维持在较低水平;硫酸-酒石酸混酸浸出体系下,Ge的浸出率明显改善,最高可达99.42%,同时Zn、Fe的浸出率分别可达89.53%、68.56%。通过四段循环浸出的方式,Ge富集后浓度可达152.93 mg/L,经N235萃取分离处理,Ge的萃取率接近90%。     

氧化锌低酸上清经还原再用锌浮渣或氧化锌焙砂沉铟试验研究

针对公司富集工段铟富集渣渣率大、铟品位低、杂质含量高等问题,以氧化锌低酸上清为富集铟原料,开展了氧化锌低酸上清直接用锌浮渣沉铟,氧化锌低酸上清经还原再用锌浮渣或氧化锌焙砂沉铟等研究试验,同时考察了F、CI、As等元素在沉铟前后溶液中的变化。结果表明,氧化锌低酸上清直接用锌浮渣沉铟及经还原再用氧化锌焙烧沉铟,得到的铟富集渣渣率大、铟品位低及难以过滤等问题,而氧化锌低酸上清经还原采用锌浮渣沉铟较好地解决了上述问题,铟富集渣含铟品位在2.5%以上,且杂质含量也低。     

从株洲冶铁厂氧化锌浸出液中萃取分离锗

株冶氧化锌浸出液中含有约３０ｍｇ／Ｌ的锗，本试验采用化学稳定性高的萃取剂和高效且能循环使用的反萃取剂，以及先进的萃取设备，经三级萃取，一级反萃取，锗的萃取率和反萃取率分别达到９５％和９９％，粗ＧｅＯ２产品含锗＞３０％。     

含锗氧化锌烟尘浸出锌锗的研究

采用富氧常压浸出—中和工艺处理含锗氧化锌烟尘,通过酸度控制和富氧浸出提高烟尘中锗的浸出率,同步控制溶液中铁价态与浓度。通过小型试验、扩大试验、工业化试验,烟尘在酸浸温度90℃、液固比7∶1、控制pH=0.3～0.5的条件下常压通氧酸浸4h;再控制矿浆pH=3.0～3.5、温度90℃、反应时间1.5h进行酸浸液的中和,锌浸出率达到90%以上,锗浸出率达到80%以上,同时可将溶液中Fe~(3+)浓度控制在0.02g/L以内,有利于后续溶液中锗的高效分离回收。     

用B试剂反萃锗的工业试验

介绍了在硫酸体系中使用Ｐ２０４＋Ｙｗ－１００协同萃取锗后，采用Ｂ试剂作反萃剂，Ｃ试剂作沉锗剂的工业试验。结果表明，锗反萃率＞９５％，沉锗率＞９０％。水解后得到的滤饼经制浆洗涤，烘干或经洗涤，煅烧，可制得合格产品。     

丹宁锗酸沉淀机理的研究

纯丹宁锗酸的沉淀机理随溶液中锗浓度的不同而不同。在含Ｇｅ＜１０ｇ／Ｌ、ｐＨ７以下丹宁锗酸能与ｚｎ￣（２＋）、Ｃａ￣（２＋）、Ｆｅ￣（２＋）等二、三价正离子反应生成复盐沉淀；在含Ｇｅ＞１０ｇ／Ｌ的丹宁锗酸分子之间发生交联聚合反应，在ｐＨ３以下则带正电荷，吸附ＳＯ￣（２－）＿４、Ｃｌ－，ＮＯ－＿３等负离子而沉淀，随锗浓度进一步增大，交联聚合反应增强，带氢键的官能团增多，能吸附大量水而产生胶凝结块。锗浓度越高胶凝速度越快。上述沉淀反应均与溶液温度、丹宁液浓度及丹宁／锗无关。     

锗的氧肟酸HGS98萃取分离研究

主要了湿法炼因余液中锗的萃取分离提取,以氧肟酸ＨＧＳ９８为萃取剂,Ｐ２０４为协萃剂,煤油为稀释剂,ＮＨ４Ｆ为反萃剂,系统地讨论了锗的萃取分离机理和提取条件。所研究的工艺选择性好,金属回收率高,操作简便、为冶金废弃物中高价金属锗 收提供了一种新的方法。     

氧化锌低酸上清经还原再用锌浮渣或氧化锌焙砂沉铟试验研究

针对某厂富集工段铟富集渣渣率大、铟品位低、杂质含量高等问题,以氧化锌低酸上清为铟富集原料,开展了低酸上清直接用锌浮渣沉铟、低酸上清经还原再用锌浮渣和氧化锌焙砂沉铟等试验。结果表明,低酸上清直接用锌浮渣或经还原再用氧化锌焙砂沉铟,所得铟富集渣渣率大、铟品位低且难以过滤,而低酸上清经还原再采用锌浮渣沉铟能较好地解决上述问题,铟富集渣含铟品位在2.5%以上,且杂质含量也低。     

含锗氧化锌烟尘的流态化浸出研究＊

报道了散式直管流化床处理含锗氧化锌烟尘的研究结果。控制适宜的加料量和液速,可实现稳定流态化浸取。研究了影响锌、锗浸出率的各种因素,流态化浸出技术指标和设备产能优于机械浸出槽。     

利用蒸锗残酸生产电池用氯化锌

利用蒸锗后的残酸和次氧化锌生产电池用液体氯化锌.残酸与次氧化锌反应得到粗氯化锌溶液,添加双氧水、高锰酸钾、锌粉等净化得到精氯化锌溶液,最后蒸发浓缩制成电池用氯化锌产品.用该方法制备的液体氯化锌既满足电池厂的要求,同时符合HG/T2323-2004标准,并且原料价廉,环保效益、经济效益明显.