三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理 1.所需试剂及耗材 1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.     

固相萃取-离子交换色谱法测定饲料中的三聚氰胺

建立了饲料中三聚氰胺的固相萃取-离子交换色谱检测方法.饲料样品经0.1 mol/L的盐酸溶液提取,OASIS MCX固相萃取柱净化,以pH值为3.0的0.05 moL/L磷酸二氢钾一乙腈(体积比为70:30)为流动相,Agilent ZORBAX 300-SCX离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器240 mm检测.该方法线性范围为0.1～5.0μg/ml,定量检出限为2.0 mg/kg,相对标准偏差为2.45%～4.15%,加标回收率为92.0%～95.5%.     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS检测餐饮小龙虾中5种生物碱

针对市售餐饮小龙虾,利用QuEChERS方法进行前处理,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)联用法检测小龙虾中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱的分析方法。样品经粉碎搅匀制备后用0.1 mol/L盐酸溶液涡旋分散并超声处理30 min,然后利用乙腈及QuEChERS粉末(6 g无水硫酸镁与1.5 g无水醋酸钠)提取,离心后吸取上清溶液进样分析。色谱分离条件为：固定相采用ACQUITY UPLCTM BEH HILIC色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm),流动相采用分别含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离及多反应监测(MRM)分析和定量测定目标化合物,并选用9种市售小龙虾作为试样进行检验。结果表明,内标法定量分析吗啡、可待因的线性浓度范围为5～250 ng/mL,外标法定量分析罂粟碱、那可丁、蒂巴因的线性浓度范围为1～50 ng/mL,在线性范围内峰面积与进样浓度(ng/mL)间的相关系数均大于0.995。5种生物碱的检出限为0.6～3.7μg/kg,定量限为...     

离子色谱法检测食品中壳寡糖含量的研究

目的建立一种食品中壳寡糖含量的离子色谱检测方法。方法样品经盐酸溶液水解后,氢氧化钠溶液中和至中性,过反相固相萃取柱净化。采用水(A)、200 mmol/L氢氧化钠(B)和150 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L乙酸钠(C)作为流动相进行梯度洗脱,脉冲安培检测器定量测定。结果确定壳寡糖水解最佳条件为水解温度为110℃,盐酸溶液浓度为8mol/L,水解时间为4h,回收率在87.72%～103.37%,平均回收率为95.58%,相对标准偏差为5.80%,方法定量限为0.1 g/100g。结论该方法快速、准确、灵敏,适用于食品中壳寡糖含量的测定。     

UPLC-MS/MS快速测定化妆品中七种美白活性成分

建立UPLC-MS/MS快速检测化妆品中烟酰胺、曲酸、传明酸、树莓苷、壬二酸、抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷等七种美白活性成分含量的方法。样品中加入2 g氯化钠、5 mL二氯甲烷分散样品，再加入20 mL 0.015 mol/L的磷酸二氢钾溶液超声提取，离心，用HLB固相萃取柱净化，采用电喷雾离子源（ESI）在正负离子切换模式下进行MRM扫描，外标法定量。结果表明：七种美白活性成分在3 min内实现分离，有良好的线性关系（R> 0.999），检出限为0.10 mg/L～0.75 mg/L，在水剂、乳液、面霜中的加标回收率（n=6）为78.84%～104.85%,RSD为0.24%～11.35%。该方法快速、准确，为化妆品美白活性成分的测定提供了技术支持。     

辐照鸡肉邻位酪氨酸含量检测方法的研究

建立辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量的高效液相色谱检测方法。辐照鸡肉中的邻位酪氨酸经105℃,6mmol/L盐酸溶液水解4h 以上,C18 固相萃取柱净化,5% 乙腈溶液分3 次洗脱目标物,在激发波长275nm,发射波长305nm,98% 0.2mol/L NaH2PO4 水溶液和2% 乙腈作为流动相的条件下,用荧光检测器进行检测。研究表明,检出限为0.1mg/kg,加标水平在1.0mg/kg 时,回收率为97.3%。辐照剂量在10～100kGy 的范围内,辐照鸡肉中邻位酪氨酸含量与辐照剂量呈线性关系。     

UPLC-MS/MS测定地沟油中黄曲霉毒素和苯并芘

应用超高效液相色谱-串联质谱联法(UPLC-MS/MS)建立了地沟油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和苯并芘的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液和流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水(0.1%甲酸)-甲醇(7∶3,V/V)为流动相做样品预处理。在最优条件下,目标物的回收率均80.9%~115.6%,相对标准偏差(RSDs)在7.5%~10.2%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R~2)为0.999以上,检出限(信噪比为3)为0.091~0.210μg/L,定量限(信噪比为10)为0.287~0.415μg/L。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于地沟油中4种黄曲霉毒素和苯并芘的同时检测。     

SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（SPE-HPLC-MS/MS）测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸（MQCA）及喹恶啉-2-羧酸（QCA）的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱（60 mg/3 mL）净化后检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,在质谱检测器的多反应监测（MRM）模式下进行分析。结果表明,MQCA和QCA在0.1～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999 6～0.999 8,检出限均为0.05 μg/kg,定量限均为0.20 μg/kg。平均加标回收率为83.67%～96.08%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.75%～3.10%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动食品中的MQCA及QCA残留量的检测。     

UPLC-MS/MS检测转基因大豆及其副产物中的草甘膦及代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定转基因大豆及其副产物中草甘膦(glyphosate, GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid, AMPA)的分析方法。样品经0.1%盐酸溶液提取,二氯甲烷脱脂, RM固相萃取柱净化后,与四硼酸钠溶液和芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生化反应,经液相色谱柱分离后,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行草甘膦和氨甲基膦酸的测定,同位素内标法定量。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在1.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限为0.10 mg/kg和0.15 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。在0.05, 0.20和0.50 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为90.7%～109.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, SRS...     

UPLC-MS/MS同时测定肉汤中5种罂粟壳 生物碱

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定肉汤中5种罂粟壳生物碱含量的方法。肉汤样品用0.1 mol/L盐酸提取,经Pro Elut PXC固相萃取柱富集净化后,5%氨水-甲醇溶液洗脱。采用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)分离,ESI正离子扫描,多反应监测模式采集测定。3个浓度添加水平的回收率在71.8%~112.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.1%~11.0%(n=6)。吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁的检出限分别为1.2、0.8、0.4、0.05、0.04μg/kg。本方法可用于同时检测肉汤中5种罂粟壳生物碱。     

液质联用技术测定茶叶中多菌灵残留

建立茶叶中多菌灵残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经0.2 mol/L盐酸甲醇溶液(1∶1,υ/υ)超声提取,MCX固相萃取柱净化,以ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸水和乙腈(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限为1.0μg/kg,线性范围0.5μg/L～3 000μg/L,加标回收率为85.0%～96.0%,相对标准偏差为3.71%。     

UPLC-MS/MS法同时测定地沟油中特征组分

应用超高效液相色谱-串联质谱联法(UPLC-MS/MS)建立了地沟油中辣椒碱、二氢辣椒碱、合成辣椒碱和胡椒碱4种特征组分的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液和流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、乙腈为淋洗液、水(0.1%甲酸)-乙腈(7∶3,V/V)为流动相做样品预处理。在最优条件下,目标物的回收率均85.5%~108.3%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~10.6%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于地沟油中辣椒碱等4种特征组分的同时检测。     

UPLC-MS/MS法测定乳及乳制品中氯霉素残留前处理方法的比较

通过比较3种不同的前处理方法,建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中氯霉素的质量分数,以氯霉素-D5为同位素内标定量。测定氯霉素质量分数的方法。结果表明,对于液态乳制品,采用水∶甲醇的溶液提取氯霉素,乙酸锌沉淀蛋白,HLB固相萃取柱富集净化。该方法前处理简单快速,对环境污染小,且检出限(以信噪比S/N=3计)为0.02μg/kg,添加回收率为86.7%~90.7%,相对标准偏差(RSD)2.27%,适用于大量样品的集中测定。对于固态乳制品采用乙酸乙酯提取氯霉素,Silica固相萃取柱富集净化。该方法的检出限为0.1μg/kg,添加回收率为85.2%~90.2%,相对标准偏差(RSD)2.87%,稳定性高,适用于配方、工艺十分复杂的固态乳制品。     

SPE-UPLC-MS/MS分析运动饮料中氨基酸组分的研究

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中甘氨酸(Gly),丙氨酸(Ala),丝氨酸(Ser),脯氨酸(Pro),缬氨酸(Val),苏氨酸(Thr),异亮氨酸(Ile),亮氨酸(Leu),天冬氨酸(Asp),赖氨酸(Lys),谷氨酸(Glu),蛋氨酸(Met),组氨酸(His),苯丙氨酸(Phe),精氨酸(Arg),酪氨酸(Tyr)等16种氨基酸的方法。样品经固相萃取柱提取后,采用Acclaim Explosive E 2色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)分离,以甲醇-10 mmo L/L乙酸铵溶液为流动相,在梯度洗脱模式下,16种氨基酸在0.10~10.00μmol/L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9924~0.9993,检出限范围为0.005~0.05μmol/L,定量限范围为0.03~0.20μmol/L,加标回收率为85.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。该方法具有前处理简单,灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中较宽浓度范围内多种氨基酸的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

HPLC-MS/MS法检测鸡肉中8种镇静剂残留

建立鸡肉中8种兽药镇静剂(乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇和咔唑心安)同时检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。以乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液(90/10,体积比)作为提取试剂,混合型阳离子固相萃取柱净化,经Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。8种目标物在0.5μg/L~20.0μg/L范围内线性关系良好(相关系数r~2≥0.998),其检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg。在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为85.3%~95.5%,相对标准偏差为0.81%~5.00%。该方法稳定、可靠,能够满足鸡肉中8种镇静剂的检测和确证。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正离子扫描模式。结果表明:该物质检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围:0～20 ng/mL。加标回收率为90.7%～98.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于奶粉中地塞米松含量的测定。     

UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立一种特殊医学用途配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐测定的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用0.1%（体积比）甲酸水-乙腈提取，经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，复合离子交换色谱柱分离后，以乙腈-20 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应模式检测，同位素内标法定量。结果显示，氯酸盐和高氯酸盐在1～200 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.999，检出限为3.75μg/kg，定量限为7.5μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐在7.5、50、500、1 500μg/kg 4个加标水平回收率为97.1%～104.8%之间，相对标准偏差为2.55%～6.05%(n=6)。该方法简单快速、定量准确，能用于特殊医学配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

ASE/SPE-GC/MS测定17种含氯苯类有机污染物

建立加速溶剂-固相萃取-气质联用（ASE/SPE-GC/MS）法同时测定纺织固废物中17种氯苯类和氯甲苯类有机污染物（CCBs）的检测方法。加速溶剂萃取试验采用萃取溶剂丙酮∶二氯甲烷（1∶3）,萃取温度110℃,萃取压力11 MPa,循环萃取3次;采用固相萃取净化比较以Si和Florisil为填料的两类固相萃取柱在不同溶剂淋洗下对CCBs萃取效果的影响。结果表明,Si基质的固相萃取柱在二氯甲烷的洗脱下对CCBs回收率最高;以ASE/SPE-GC/MS法测得纺织固废物的回收率为80.0%～103.5%,相对偏差RSD(n=7)小于5.5%。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。