三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.     

三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺

奶粉类食品前处理 1.所需试剂及耗材 1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7％,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁.因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点.本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺...     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

乳与乳制品中三聚氰胺快速检测方法

研究了高效液相色谱法检测乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法。采用三氯乙酸和乙腈提取后,用高效液相色谱测定。该方法的检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.09%~1.99%,回收率在95.15%~99.12%之间。与GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法高效液相色谱法(HPLC法)相比,处理时间缩短了约3 h。     

乳制品中三聚氰胺检测液相色谱法简化改进

基于国标法三聚氰胺操作步骤复杂且成本费用较高的情况,并且达到生产中间控制过程三聚氰胺的检测更加方便、快捷,高效率的效果,方法对国家标准GB/T 22388—2008中高效液相色谱法(HPLC)三聚氰胺的检测方法进行改进,并对两种检测方法进行比较,保证检测结果的准确性。方法采用20%甲醇、10%三氯乙酸、0.1 mol/L HCL对乳制品样品中三聚氰胺进行提取、离心处理后过膜上机定量检测,取消了原有的固相萃取净化步骤。改进后的方法缩短了样品前处理时间,节约了样品检测成本,可应用到乳及乳制品中三聚氰胺的快速检测。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

HPLC-DAD和LC/MS/MS测定豆奶中三聚氰胺

目的:建立二极管阵列高效液相色谱仪和三重四级杆液质联用仪对豆奶中三聚氰胺的测定方法。方法:采用三氯乙酸和乙腈为提取剂、蛋白质为沉淀剂,提取液过净化柱纯化。结果:三重四级杆液质联用法对三聚氰胺的检出限为0.001 5 mg/kg,标准曲线在0.01~0.5μg/mL范围内,R~2为0.999 8,线性良好,再回收率为85%~89%,适用于检测低浓度的样品;二极管阵列高效液相色谱法检出限为0.024 mg/kg,标准曲线在0.5~100μg/mL范围内,R~2为0.999 9,线性良好,回收率为83%~91%,可以快速地对高浓度样品进行筛查。结论:以上两种检测方法结合使用,可检测0.01~100 mg/kg的三聚氰胺含量,极大地拓宽了检测范围。     

鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

UPLC -MS/MS法测定苹果中苯并咪唑类农药残留

建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定苹果中苯并咪唑类残留的快速检测方法。样品经乙腈提取后盐析,过0.2μm 滤膜,电喷雾电离,正离子模式,多反应检测(MRM)。多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的检出限分别为0.17、0.16、0.07μg/kg,添加回收率的范围89.2%～104.6%, 相对标准偏差为1.7%～3.6%。本方法快速、易操作、灵敏度高,完全满足农药残留检测的需要。     

三乙胺离子对HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的质量分数

建立了高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的方法.样品由质量分数为1％三氯乙酸-乙腈超声提取,加入蛋白沉淀剂进行纯化.色谱柱ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸-三乙胺溶液,流速为0.6 mL/min检测波长为240 nm,回收率为86.4％～90.8％,相对标准偏差在0.69％ 2.11％之间.     

乳制品中三聚氰胺的免疫亲和凝胶柱检测方法

为建立用于检测乳制品中三聚氰胺的免疫亲和凝胶柱检测方法,本研究采用活化酯法制备三聚氰胺酶标抗原,将三聚氰胺抗体、HRP抗体分别与溴化氰活化的琼脂糖凝胶偶联制备相应的抗体胶作为检测层和质控层,方法检测限为200μg/L。选取牛奶、奶粉、发酵乳等乳制品进行检测,测得所检样品中三聚氰胺的检测限为1 mg/kg。该方法具有良好的特异性,除与环丙氨嗪存在一定的交叉反应外,与其他3种结构类似物和6种常用兽药没有交叉反应。该检测方法操作简便,结果判断容易,整个检测过程约15 min,可用作三聚氰胺现场快速检测的有效手段。     

碱水解-SPE-HPLC-MS/MS法检测乳制品中喹乙醇及代谢物

建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳制品中的喹乙醇及代谢物的方法.样品前处理采用碱水解提取喹乙醇和MQCA,经MAX小柱净化后检测.以乙腈-0.1％氨水为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析.结果表明,喹乙醇和MQCA在0.1～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9...     

GC-MS/MS法快速检测小麦粉中8种农药残留

目的:建立QuEChERS-气质联用法检测小麦粉中8种农药残留的方法。方法:混匀后的小麦粉样品经乙腈提取,QuEChERS浓缩净化,以8种农残的特征碎片离子建立气质联用检测条件,外标法定量。结果:在0～1μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限0.005～0.02 mg/kg,定量限0.02～0.06 mg/kg,回收率70.2～90.6%,精密度2.1～4.7%。结论:该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适合小麦粉中农药残留的检测。     

GC-MS/MS对白酒中17邻苯二甲酸酯类的快速检测分析

建立了GC-MS/MS对白酒中17种邻苯二甲酸酯类的快速分析方法。样品经正己烷提取、离心、静置分层,取上清液进行分析。采用PTV程序升温进样程序,结合15 m长的毛细管柱,15 min内对样品进行有效的分析。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为2.1%~6.3%,回收率为82%~117%,检出限为0.04~1μg/kg(DINP为40μg/kg),此方法快速、稳定,适合批量样品的检测分析。     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

不同规格滤纸对检测乳制品中三聚氰胺回收率的影响

研究了三聚氰胺检测过程中不同规格的滤纸对检测值准确性的影响。结果表明,不同规格滤纸间的加样回收率不同,其中快速滤纸过滤加样回收率低于中速滤纸过滤加样回收率且处理间差异达到显著水平(P<0.05),中速滤纸过滤加样回收率低于慢速滤纸过滤加样回收率但两处理间差异不显著(P=0.05),为保证测定结果的准确性建议在实验中使用慢速或中速滤纸。     

离子色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

采用强亲水性阴离子交换柱IonPac AS16分离,电导检测器检测,建立了乳制品中硫氰酸根的离子色谱检测方法。通过加标回收和相对标准偏差实验验证,该法具有较高的精密度和准确度。实验同时利用该方法对不同品种乳制品中硫氰酸根含量进行了检测,结果发现:牛乳粉中硫氰酸根浓度分布在9.8 mg/kg~23 mg/kg之间,而羊乳粉的浓度范围为3.7 mg/kg~4.9 mg/kg。     

安捷伦科技LC/MS家族新成员离子阱质谱闪亮登场

<正>安捷伦科技公司近期推出Agilent 500离子阱液质联用系统,该系统是应用于化学分析、食品产品安全测试以及其他行业的经济型、高精度MS/MS解决方案。500离子阱液质联用系统是一款稳定可靠的分析仪器,可兼容安捷伦所有的液相色谱产品。新的500离子阱系统具有多种离子化模式和扫描技术,只需一     

GC-MS检测乳制品中15种邻苯二甲酸酯物质方法研究

建立了乳制品中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法。样品用正已烷萃取,硅胶固相萃取净化后,用GC-MS测定:HP-5MS毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。标准曲线相关系数在0.9991～0.9998之间,方法检出限0.05 mg/kg,平均加标回收率在90.67%～107.33%之间,相对标准偏差在0.94%～3.83%之间,精密度相对标准偏差在3.79%～6.91%之间。结果表明所建立的方法经济、准确、可靠,适用于乳制品邻苯二甲酸酯的检测。