电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

慢扫速示波计的电位同时测定合金中的铅与锌

采用慢扫速示波计时电位法同时测定铝合的铅与锌。该方法具有简便、快速、干扰小，选择性高等优点，特别适合于在其它离子共存条件下，测定合金样品某种金属元素的含量。通过对铝合金样品中铅、锌测定，平均回收率和ＲＳＤ分别为９９．１８％，９９．００％和１．１％，１．６％。     

高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫

称取0.3 g纯铜助熔剂于坩埚底部,再称取0.4 g样品,上面覆盖1.0 g钨粒,以钢铁标准样品绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定锡锌铅青铜中硫的方法。实验表明,当硫质量分数不大于0.01%时,测定低含量硫时应减去空白值;当硫质量分数大于0.01%时,空白值的影响可忽略。方法检出限为0.000 1%,方法测定下限为0.000 3%。用硫酸钾基准试剂配制的硫标准溶液进行方法验证,结果表明,测定值与理论值一致;按照实验方法测定由紫铜光谱标准样品5#、锡粒、纯锌、纯铅混合配制的锡锌铅青铜合成样品,测定值与理论值基本一致。利用实验方法对锡锌铅青铜样品中硫进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.71%~1.5%。按照实验方法在锡锌铅青铜样品中加入硫标准溶液进行加标回收试验,回收率在95%～103%之间。     

矿石中铅锌的连续测定

研究建立了矿石中铅、锌的连续测定方法,选择饱和硝酸-氯酸钾溶液消解样品,加入浓硫酸使铅形成沉淀与锌分离,沉淀利用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后测定铅,滤液采用化学掩蔽法消除干扰,EDTA滴定法测定锌、镉总量,减去原子吸收光谱法测定的镉量即为锌量。通过条件实验优化了浓硫酸用量、陈化时间、有机溶剂抑制剂等影响因素。该方法测定铅和锌的相对标准偏差为0.18%~1.52%,加入标准物质回收率为96.00%~102.70%,其准确度和精密度良好。该方法具有操作简单、快速,成本低等优点,适合大批量样品的测定。     

EDTA滴定法结合原子吸收光谱法测定镉团中锌铅镉

湿法炼锌产生的副产品镉团含有较高含量的锌、铅、铜等杂质，对滴定法测定镉产生干扰；即使分离杂质后再直接滴定，其终点突跃也不明显；而使用返滴定-置换滴定法时，碘化钾置换镉后溶液的pH值难以控制，且需要预先分离铅，步骤繁琐。为了建立一种适合测定镉团中镉含量的方法，实验首先采用酸分解样品，再使用EDTA滴定法结合原子吸收光谱法(AAS)测定镉团中锌、铅、镉。在pH 5.5～6.2的六次甲基四胺缓冲溶液中，以硫脲掩蔽Cu²⁺的干扰，用过量的EDTA标准溶液络合锌、铅、镉；以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定，测得结果为锌、铅、镉合量(以锌记)。再使用原子吸收光谱法(AAS)分别测定锌、铅的含量，以锌、铅、镉合量扣除锌、铅的量即为镉量。实验发现，对于镉团化学成分分析，大称样量才能保证样品的代表性；使用AAS测定锌、铅含量时不受体系中共存离子的干扰。方法用于测定镉团中锌、铅、镉，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.69%～1.2%、0.65%～1.6%和0.11%～0.12%;结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)及返滴定-置换滴定法的结果一致。     

含铅镉锌精矿中锌的测定方法改进

通过测定滤液中铅、镉质量浓度,解决国标方法中铅、镉对锌测定正干扰问题,提高滤渣中锌测定准确性,减小因硅、铁、锰等元素对锌的吸附而产生的误差。用氟化氢铵溶解样品,样品过滤时间较短;体系中加入硫脲可消除铜离子的干扰,使高铅镉类锌精矿中的锌的测定更快速、准确,测量范围更宽。用国家标准物质GBW07172及BY0110-1进行验证,结果与标准值相吻合,RSD小于0.5%,方法较为准确。     

新疆某地铅锌矿流程优化研究

针对试验样品的工艺矿物学研究,结合开路试验的连生体特性分析和单体解离度测定,研究确定了优先选铅再选锌-锌粗精矿再磨工艺流程。在原矿品位铅为1.04%、锌为3.16%的条件下,采用此工艺流程进行闭路试验,获得铅精矿中含铅为53%、含锌4.67%,获得的锌精矿中含锌53.64%、含铅1.08%;铅的回收率为82.48%,锌回收率86.92%的指标。试验结果对实际生产具有指导意义。     

强碱性阴离子交换纤维萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌中铅和镉

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定再生锌中铅和镉时,锌和铁等共存元素会对测定产生干扰。当待测液中锌含量分别大于铅和镉含量的20倍时, 直接测定铅和镉结果的相对误差均大于5%,而再生锌中锌相对铅和镉的含量远高于此倍数。研究表明,在I^-存在下, 再生锌样品中的Pb²⁺和Cd²⁺分别形成具有8-羟基喹啉螯合物结构的PbI^2-₄和CdI^2-₄络阴离子,此时Zn²⁺、Fe²⁺和Ca²⁺等阳离子不形成碘络阴离子。以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)萃取溶液中的PbI^2-₄和CdI^2-₄,SBAEF能特异性吸附8-羟基喹啉螯合物PbI^2-₄和CdI^2-₄,使铅、镉与锌、铁、钙等干扰元素分离, 再用一定浓度的EDTA溶液将PbI^2-₄和CdI^2-₄同时洗脱,然后使用ICP-AES测定,从而建立了再生锌中铅和镉的测定方法。方法有效地消除了锌、铁等共存元素对测定的干扰,测定范围为:0.10%≤w_Pb≤10.00%;0.050%≤w_Cd≤5.00%。方法应用于实际再生锌样品中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.89%~1.7%,回收率为99%~101%。采用实验方法测定与再生锌成分相似的锌精矿标准样品中铅和镉,测定结果与认定值相吻合;采用实验方法测定再生锌模拟液,铅和镉的回收率为97%~104%。     

滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜

铅锌矿样经盐酸和硝酸溶解后,以硫酸为沉淀剂,使铅与硫酸形成硫酸铅沉淀,锌和铜留在溶液中。过滤后,用乙酸-乙酸铵缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,以二甲酚橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定铅。分取两份滤液,一份用于测定锌,另一份用于测定铜。测定锌时以氢氧化物沉淀分离铁、锰等金属离子后,在pH 5.5乙酸-乙酸钠缓冲液中,硫脲存在下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。另一份滤液中铜采用碘化钾-硫代硫酸钠滴定法测定。方法用于铅锌矿样品中铅、锌和铜的测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,测定结果的相对标准偏差在0.042%～0.088%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

高弹钛合金板材的织构与弹性各向异性

采用Ｘ射线衍射分析技术,探讨了六方晶系合金板材弹性模量的计算方法。经不同退火工艺（８５０～１０５０℃）的合金板材,其织构由〖１１２０〗（１０１０）转向〖１０１０〗（０００１）＋〖１０１３〗（０００１）双重织构,对应的轧向弹性模量由１０７．７ＧＰａ变为１３３．２ＧＰａ,该结果与实测值相吻合。     

高温低氧空气燃烧火焰观察实验研究

介绍了一台用于研究火争特性的热态实验装置。观察了丙烷在不同预热空气温度及不同含氧浓度气氛中的火焰特征,实验中,采用电加热助燃剂,预热温度变化范围为３８０～１０００℃;采用掺氮气的方法调节助燃剂中气的体积浓度,其变化范围为２１％～２％,实验表明助燃剂温度及其含氧量对火焰特性有非常显著的影响;高温低氧条件下的火焰特性与传统燃烧火焰特性迥然不同,最后对工业炉窑采用高温低氧空气燃烧方式将产生的效益进行了计     

新型Δ/Y转换节能器的研究

介绍了一种用单片机控制的新型 Δ/ Y转换节能器的原理和软硬件设计 ,比现用的继电接触式节能器性能好 ,节电明显。     

万能钢梁轧机立轧辊轴与轴承座孔接触应力分析

采用三维弹性接触有限元法对成万能钢梁轧机立轧辊轴与轴砂座之间的接触应力进行了分析,得出了接触应力的三维分布、最大以及接触应力随轴承座孔承载厚度变化的规律,并找到了确定轴承座孔最小可行承载厚度的方法。     

废镁砖中金银富集工艺研究

通过运用分步浸出技术可在常温、常压条件下用硫酸浸出废镁砖中对火法冶炼影响很大的高熔点氧化氧等成分,使金、银、铜等有价金属得到富集;研究了在硫酸分步浸出条件下,诸影响要素对氧化镁浸出的影响。该法简单实用,效率高,ＭｇＯ的浸出率达到９５％,可直接用于工业化生产。     

水冷坩埚悬浮熔炼中悬浮力的研究

采用专门设计的悬浮力测定装置,研究了材料的电阻率,电源频率、金属半球位置和感应线圈位置等因素对悬浮力的影响,得出了各因素对浮力的影响规律。     

采用混合摩擦模型预报冷轧薄板轧制力

作采用包括粘着摩擦和滑动摩擦在内的混合摩擦模型,研究了冷轧薄板轧制力预报问题,建立了轧制力预报新模型。用新模型对实际生产数据进行了计算,并将理论预报值与实测值和ＭＤＳｔｏｎｅ公式计算结果进行对比,验证了新模型的正确性。     

冶金企业CIMS体系结构的研究

对比分析了机械行业和冶金行业的生产特点,总结了冶金C IMS的体系结构.根据冶金生产的特点,提出冶金企业CIMS以资金流为主线的体系结构,描述了冶金CIMS的资金流模型和成本控制模型,并对资金流模型实施中的关键问题进行了讨论.     

钢板水幕冷却的分析

本对钢板轧后水幕冷却时影响对流换热系数和冷却效果的各种因素。冷却时间、冷却区长度、冷却水消耗量、冷却装置的数量与安装形式以及系统的冷却速度进行了分析,这些研究结果可对提供指导和帮助。     

Wear-Resistance Performance of ZA-27 Alloys Reinforced by Rare Earth Compounds

The morphology of ZA-27 alloy reinforced by RE compounds and its wear-resistance were studied. It is found that some nodular second phases appear due to the addition of Si and RE, which can disperse in grain boundaries or between dendrite crystals so that the alloy has been refined. Energy spectrum analysis of scanning electron microscope shows that the second phases are complex compounds containing RE, Al, Zn and Si. The micro-hardness test indicates that micro-hardness values of the compounds are higher than those of the matrix. The wear-resistance of ZA-27 alloy reinforced by RE compounds is 4 times as high as that of ZA-27 alloy and also higher than that of ZA-27 alloy containing Si phase. The impact toughness of the alloy containing RE and Si is higher than that of the alloy containing Si.