环戊烯催化氧化合成戊二醛

介绍了以50％的H2O2为氧化剂，钨酸为催化剂，经环戊烯路线合成戊二醛的研究情况，研究结果表明了此氧化反应不能在基介质中进行，在反应温度40摄氏度，常压等较温和的条件下，产品收率达59％以上。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛

以环戊烯为原料 ,采用钨酸催化剂合成戊二醛。用GH沉淀剂回收钨酸催化剂 ,同时将反应中间体进一步转化成戊二醛。确定了较佳合成工艺条件 :n(H2 O2 )∶n(C5H8) =(2 .0 0～ 2 .0 5 )∶1 0 0 ,m(H2 WO4 )∶m(C5H8) =(0 .0 4～ 0 .0 5 )∶1 0 0 ,n(GH)∶n(H2 WO4 ) =(1.0 5～ 1.10 )∶1 0 0 ,沉淀反应时间 6～ 7h。戊二醛总收率 6 5 %以上。     

戊二醛合成

提出以环戊烯为原料,采用反应与分离相结合的戊二醛合成新工艺。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛及其动力学

对在非水溶剂存在下过氧化氢一步催化氧化环戊烯制备戊二醛过程中的催化体系进行了研究。考察了具有脱水功能的Ｂ２Ｏ３的作用及用量，确立了具有优良催化性能的催化体系ＷＯ３－Ｂ２Ｏ３；实验测定了反应动力学数据，采用非线性回归Ｐｏｗｅｌ共扼法求得了反应动力学方程。在推荐的催化剂体系和工艺条件下，环戊烯转化率６７％，戊二醛收率６３％，选择性９１％。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛的研究

对环戊烯催化氧化合成戊二醛的工艺进行了研究,考查了影响反应的主要因素,摸索出最佳工艺路线：在叔丁醇溶剂中,以钨酸与硼酐（质量比为1：1）为催化剂,双氧水为氧化剂,反应时间为4h,温度为35℃,戊二醛的收率约为46％。     

戊二醛的合成研究

用w (过氧化氢 ) =30 %的水溶液一步催化氧化环戊烯合成戊二醛 ,讨论了催化剂质量分数、反应温度、时间、溶剂种类的改变对戊二醛产率的影响规律 ,结果表明 :在以钨酸 -硼酐 (质量比为 3∶2 )为催化剂 ,质量分数为 0 5 34 % (相对于反应物总质量 ) ,n (过氧化氢 )∶n (环戊烯 )=2∶1 ,反应温度 35℃ ,反应时间 2 2h的优化工艺条件下 ,叔丁醇、异丙醇、正丁醇 3种溶剂体系下得到最高收率分别为 6 2 5 % ,6 3 7% ,5 6 2 %。     

环戊烯催化氧化合成戊二醛的研究进展

综述了以环戊烯为原料氧化合成戊二醛的各种方法,对各种催化氧化方法进行了分析、评述,总结了适合于工业化生产的方法。     

液液相转移催化法合成过氧化甲乙酮

在相转移催化剂的作用下 ,2 -丁酮由 3 0 %的双氧水氧化制取过氧化甲乙酮。通过正交试验和考察原料配比、反应温度、相转移催化剂用量、反应时间对产品质量的影响 ,确定了最佳工艺条件为 n双氧水 ∶n丁酮 =1 .5∶ 1 ,相转移催化剂采用三乙基苄基氯化铵 ,用量占总质量的 0 .4% ,在氨基磺酸的催化下 ,反应温度 5℃左右 ,反应时间 3 0 min,稀释剂用邻苯二甲酸二丁酯 ,产品经测定 ,对不饱和聚酯的凝胶时间适宜并稳定 ,产品活性氧含量高。     

WO_3/HMS催化剂多相催化氧化环戊烯合成戊二醛

以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,考察了在环戊烯氧化制备戊二醛的多相催化反应中反应时间、反应温度、催化剂质量、溶剂用量和氧化剂质量分数等因素对戊二醛收率的影响。筛选出WO3/HMS催化环戊烯(CPE)合成戊二醛反应的适宜工艺条件:n(H2O2)∶n(W)∶n(CPE)=2∶0.025∶1,V(t-BuOH)∶V(CPE)=8∶1,反应温度为35℃,反应时间为30 h。戊二醛的收率可达67%。     

液－液相转移催化法合成苯甲酰基异硫氰酸酯

本文于液＋液相转移催化条件下，通过苯甲酰氰与硫氰酰铵反应。合成了苯甲酰基异硫氰酸酯。对如何提高产物产率，采取了一些有效的措施，获得了最佳反应条件。实验结果表明，该法具有反应条件温和、反应时间短、操作简便、产率高等优点。     

反应控制相转移催化环戊烯氧化制戊二酸机制研究

利用反应控制相转移催化剂[π-C_5H_5NC_(16)H_(33)]_3{PO_4[WO_4]_3}催化环戊烯合成高纯度戊二酸,并对其反应机理和催化剂回收循环机制进行了研究。确定以30%双氧水作为氧化剂时,该催化剂催化环戊烯氧化制戊二酸的较佳反应条件为:C_(H_2O_2):C_(cpe):C_(催化剂)=4.4:1:0.0037,反应温度90℃,反应时间6 h,在该条件下,戊二酸的收率在90%以上。通过GC-MS检测,确定了中间产物和最终产物组成,并以此对反应机理进行了研究。对反应后液体进行重结晶,制得了纯度在99.0%以上的戊二酸产品。利用红外光谱、XRD对新鲜催化剂以及重复利用的催化剂进行了结构表征,研究表明:催化剂在使用过程中活性结构保持不变。催化剂重复使用3次,戊二酸的收率在90%以上。     

Interfacial Mass Transfer in the Reactive Extraction Process of Succinic Acid from Viscous Aqueous Solutions

The reactive extraction of succinic acid with TOA dissolved in butyl acetate from viscous aqueous solutions which simulate the rheological behavior of Actinobacillus succinogenes broths underlined the strong influence of viscosity and pH on interfacial mass flow, mass transfer driving force, and mass transfer coefficient. The magnitudes of these effects are attenuated by 1-octanol addition into the solvent phase, the interfacial mass transfer rate being accelerated for 1.2-3 times, depending on the apparent viscosity and the pH-value of the aqueous solution. The influences of the extraction parameters and mechanism have been included in a mathematical model adequate for the solute mass transfer coefficient from aqueous to organic phase.     

相转移催化氧化法合成苯甲酸

以相转移催化氧化法合成苯甲酸，结果表明在酸性介质中以苯作溶剂，反应时间缩短2～3h，产率提高15％以上，MnO2沉淀减少25％。达到了缩短反应时间、提高产率和减少MnO2沉淀的目的。     

相转移催化法合成取代苯甲酸葡萄糖酯

在相转移催化剂四丁基碘化铵的作用下．溴代乙酰基葡萄糖与取代苯甲酸反应合成了6个取代苯甲酸葡萄糖酯．所合成的糖酯的结构经IR、^1HNMR、元素分析确证。通过对糖酯化合物的^1HNMR图谱中糖环C1位质子的化学位移及偶合常数．并结合红外图谱中糖环C1H的弯曲振动吸收,确证糖酯化合物均为β型异构体。     

超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为：苯甲醛与氯仿摩尔比为1：2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%（摩尔分数）.最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法（50%～52%）和常规的相转移催化法（78%）都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4～5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制.     

苯酚羟化液萃取脱水的液液相平衡数据的测定

本文研究了异丙醚和甲基异丁基甲酮作为苯酚羟化液萃取脱水剂在20℃时的液-液相平衡关系。采用浊度法和色谱法相结合的策略测定了体系的相平衡曲线,并绘制了三元相图：从三元相图的平衡曲线看,所用萃取剂具有较好的萃取性能。     

利用相转移催化剂合成刃天青

在相转移催化剂聚乙二醇-600催化下,以间苯二酚为主要原料,经氧化合成刃天青,优化了反应条件,找到对环境更友好、产率较高的合成方法。